碘化铅的制备方法、钙钛矿太阳能电池及用电装置制造方法及图纸

本申请公开一种碘化铅的制备方法、钙钛矿太阳能电池及用电装置，涉及半导体材料领域。所述碘化铅的制备方法，包括以下步骤：S10、将含碘化合物和含铅化合物分别溶于水，分别对应得到含碘溶液和含铅溶液；S20、在加热条件下，将含碘溶液和含铅溶液混合反应后，固液分离得碘化铅。本申请实施例的技术方案中，在加热条件下，通过含碘溶液和含铅溶液反应温度的控制，改变了碘和铅的排布方式，使得碘和铅结合后，形成碘化铅，在进行XRD表征的时候，该碘化铅在(001)面、(002)面、(003)面及(004)面有着更强的取向，也即能够制得高结晶取向的碘化铅。铅。铅。

【技术实现步骤摘要】
碘化铅的制备方法、钙钛矿太阳能电池及用电装置


[0001]本申请涉及半导体材料领域，具体涉及一种碘化铅的制备方法、钙钛矿太阳能电池及用电装置。

技术介绍

[0002]碘化铅作为钙钛矿太阳能电池的前体材料，是重要的吸光材料，现有的碘化铅的制备方法，有固相法、液相法、气相法三种，这些方法制得的碘化铅结晶取向较低，不适于做钙钛矿太阳能电池。

技术实现思路

[0003]本申请的主要目的是提出一种碘化铅的制备方法、钙钛矿太阳能电池及用电装置，旨在制备一种高结晶取向的碘化铅。
[0004]第一方面，本申请提出了一种碘化铅的制备方法，包括以下步骤：
[0005]S10、将含碘化合物和含铅化合物分别溶于水，分别对应得到含碘溶液和含铅溶液；
[0006]S20、在加热条件下，将含碘溶液和含铅溶液混合反应后，固液分离得碘化铅。
[0007]本申请实施例的技术方案中，在加热条件下，通过含碘溶液和含铅溶液反应温度的控制，改变了碘和铅的排布方式，使得碘和铅结合后，形成碘化铅，在进行XRD表征的时候，该碘化铅在(001)面、(002)面、(003)面及(004)面有着更强的取向，也即能够制得高结晶取向的碘化铅。
[0008]在一些实施例中，所述含铅化合物和所述含碘化合物的物质的量之比为1：(2～4)，如此，为保证含铅化合物完全反应，含碘化合物在一定程度上过量，上述配比下，含铅化合物既能完全反应，不造成铅污染，又不至于使过量的含碘化合物影响产物纯度。
[0009]在一些实施例中，所述含碘化合物包括碘化钾、碘化钠、碘化锂和碘化铵中的任意一种；和/或，所述含铅化合物包括硝酸铅、醋酸铅和氯化铅中的任意一种；上述可溶性碘盐和可溶性铅盐在溶液中进行反应，反应更加充分。
[0010]在一些实施例中，所述含碘化合物的纯度大于90％；和/或，所述含铅化合物的纯度大于90％。上述纯度要求下，碘化铅产物的纯度高。
[0011]在一些实施例中，在步骤S20中，所述加热的温度为25～100℃。上述温度下，可以得到高结晶取向的碘化铅。
[0012]在一些实施例中，在步骤S20中，所述加热的温度为60～90℃。上述温度下，可以得到更高结晶取向的碘化铅。
[0013]在一些实施例中，步骤S20包括：
[0014]S21、在加热条件下，将含碘溶液和含铅溶液混合后，加酸调节pH至酸性或中性，得混合液；
[0015]S22、向所述混合液中加入络合剂，抽滤，得半成品；
[0016]S23、将所述半成品洗涤后，干燥得碘化铅。
[0017]产物碘化铅中，主要的杂质有氢氧化铅、氯化铅、羟基碘化铅，通过加酸调节pH，结合络合剂的使用，使得含碘溶液和含铅溶液中杂质离子难以沉淀进入碘化铅中，最终得到高结晶取向、高纯度的碘化铅，经检测，得到的碘化铅中杂质的质量分数低至0.0001％～1％。
[0018]络合了杂离子的元素在温度较高的时候有着较高的溶解度，而碘化铅的溶解度较低，趁热过滤可以防止杂离子或杂离子的络合物以沉淀的形式析出，趁热抽滤可以得到较高纯度的碘化铅，进行阴阳离子检测的时候，基本上没有原料自带的阴阳离子。
[0019]在一些实施例中，在步骤S21中，所述酸为盐酸、硝酸和醋酸中的任意一种；和/或，所述pH值为2～7。上述酸为可溶性酸，且不会和铅离子反应生成沉淀，pH值为2～7，一是防止生成氢氧化铅沉淀，与产物碘化铅无法分开；二是使络合剂更好地发挥作用，防止杂质的沉淀，能够保证杂质不会发生沉淀。
[0020]在一些实施例中，步骤S21包括：
[0021]在加热搅拌的条件下，将硝酸铅加入到碘化钠中后，加酸调节pH至酸性或中性，得混合液。搅拌能使硝酸铅和碘化钠充分接触，形成晶型均匀的碘化铅。
[0022]在一些实施例中，所述搅拌转速为300～800rpm，转速过高，铅离子和碘离子接触不充分，转速过低，铅离子和碘离子接触后又迅速被打散，上述转速下，铅离子和碘离子充分接触，且不会破坏两者结合。
[0023]在一些实施例中，硝酸铅加入到碘化钠中的加入速度为0.1～50mL/min。上述加入速度，铅离子和碘离子均匀结合，可以形成晶型均匀的碘化铅。
[0024]在一些实施例中，所述络合剂包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠和乙二胺四乙酸钾中的任意一种。上述络合剂能与含碘溶液和含铅溶液中的杂质离子结合形成可溶性络合物，不会使杂质离子沉淀。
[0025]在一些实施例中，步骤S22包括：向所述混合液中分别加入络合剂和表面活性剂，抽滤，得半成品。表面活性剂可以更好的防止杂质特别是杂质中的有机物进入产物，此外，实验表明，在反应原料中杂质较多时，使用表面活性剂，得到产物纯度更高。
[0026]在一些实施例中，所述表面活性剂包括烷基磺酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠和仲烷基硫酸钠中的任意一种。采用上述表面活性剂，得到产物纯度更高。
[0027]在一些实施例中，步骤S23包括：将所述半成品用水洗涤后，再用醇洗涤，干燥得碘化铅。采用水洗和醇洗的方式除去剩余的杂质，不仅可以去除剩余的表面活性剂和水分，碘化铅还可以在较低温度下烘干，避免高温对碘化铅的影响。
[0028]在一些实施例中，用水洗涤时，水温为30～100℃，用热水对碘化铅进行洗涤，能够进一步去除碘化铅的杂质；用醇洗涤时，醇包括甲醇和乙醇中的任意一种。用甲醇或乙醇等能与水互溶的醇洗，洗涤效果更好。
[0029]在一些实施例中，在步骤S23中，所述干燥温度为40～100℃。上述温度下烘干，可以得到高结晶取向的碘化铅。
[0030]第二方面，本申请提供了一种钙钛矿太阳能电池，包括钙钛矿层，所述钙钛矿层包括碘化铅，所述碘化铅通过上述实施例的碘化铅的制备方法制得。
[0031]第三方面，本申请提供了一种用电装置，包括上述实施例中的钙钛矿太阳能电池。
附图说明
[0032]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0033]图1为本申请实施例的碘化铅的制备方法的流程示意图；
[0034]图2为本申请实施例的钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
[0035]图3为本申请实施例实施例1得到的碘化铅的XRD图；
[0036]图4为市售碘化铅的XRD图；
[0037]图5为本申请实施例对比例1得到的碘化铅的XRD图；
[0038]图6为本申请实施例1的碘化铅制备的钙钛矿层的SEM图；
[0039]图7为本申请对比例1的碘化铅制备的钙钛矿层的SEM图。
[0040]具体实施方式中的附图标号如下：
[0041]钙钛矿太阳能电池100；
[0042]玻璃1、FTO导电玻璃2、空穴传输本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碘化铅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S10、将含碘化合物和含铅化合物分别溶于水，分别对应得到含碘溶液和含铅溶液；S20、在加热条件下，将含碘溶液和含铅溶液混合反应后，固液分离得碘化铅。2.如权利要求1所述的碘化铅的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，所述含铅化合物和所述含碘化合物的物质的量之比为1：(2～4)；和/或，所述含碘化合物包括碘化钾、碘化钠、碘化锂和碘化铵中的任意一种；和/或，所述含铅化合物包括硝酸铅、醋酸铅和氯化铅中的任意一种；和/或，所述含碘化合物的纯度大于90％；和/或，所述含铅化合物的纯度大于90％。3.如权利要求1所述的碘化铅的制备方法，其特征在于，在步骤S20中，所述加热的温度为25～100℃。4.如权利要求1所述的碘化铅的制备方法，其特征在于，在步骤S20中，所述加热的温度为60～90℃。5.如权利要求1所述的碘化铅的制备方法，其特征在于，步骤S20包括：S21、在加热条件下，将含碘溶液和含铅溶液混合后，加酸调节pH至酸性或中性，得混合液；S22、向所述混合液中加入络合剂，抽滤，得半成品；S23、将所述半成品洗涤后，干燥得碘化铅。6.如权利要求5所述的碘化铅的制备方法，其特征在于，在步骤S21中，所述酸为盐酸、硝酸和醋酸中的任意一种；和/或，所述pH值为2～7。7.如权利要求5所述的碘化铅的制备方法，其特征在于，步骤S21包括：在加热搅拌的条件下，将硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁伟风，苏硕剑，郭文明，涂保，陈长松，栾博，郭永胜，陈国栋，欧阳楚英，
申请(专利权)人：宁德时代新能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：