一种电解液关键材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种电解液关键材料的制备方法及其应用。所述制备方法包括：将含有铁金属和铬金属的物料加入酸性溶液中混合后，第一固液分离得到浸出液，对所述浸出液进行蒸发浓缩得到所述电解液关键材料。本发明专利技术直接以含有铁金属和铬金属的物料为原料与酸性溶液进行混合，短流程制备铁铬液流电池电解液关键材料，过程中不经历Cr(VI)，过程清洁、流程短。流程短。流程短。

【技术实现步骤摘要】
一种电解液关键材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于铁铬液流电池领域，涉及一种电解液关键材料的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]社会的发展对于清洁的新能源的需要日益增加，铁铬液流电池由于其具有系统能源和功率的独立性、循环寿命长、能量高、安全性能高和低成本的优点，是目前很有前途的一种清洁能源。
[0003]目前铁铬液流电池的电解液关键材料选择氯化铬和氯化亚铁的混合溶液。
[0004]CN112510237A公开了一种铁铬液流电池电解液的制备工艺，在纯水中依次加入六水合三氯化铬后、四水合氯化亚铁和盐酸反应得到铁铬液流电池电解液。然而，六水氯化铬、四水氯化亚铁的制备过程经历氧化、还原等多个工序，流程长、成本高，且存在污染隐患。
[0005]CN112993358A公开了一种铁铬氧化还原电池电解液的制备方法及系统，将氯化铬和盐酸线进行溶解后，再将氧化亚铁加入进行混合，溶解完全得到电解液，但是氯化铬和氧化亚铁的来源依靠现货购买，生产成本高。
[0006]因此，如何低成本生产一种高安全性能和高化学性能的铁铬液流电池电解液关键材料，是本领域重要的研究方向。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种电解液关键材料的制备方法及其应用。
[0008]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术的目的之一在于提供一种电解液关键材料的制备方法，所述制备方法包括：
[0010]将含有铁金属和铬金属的物料加入酸性溶液中混合后，第一固液分离得到浸出液，对所述浸出液进行蒸发浓缩得到所述电解液关键材料。
[0011]本专利技术直接以含有铁金属和铬金属的物料为原料与酸性溶液进行混合，短流程制备铁铬液流电池电解液关键材料，过程中不经历Cr(VI)，过程清洁、流程短。
[0012]作为本专利技术优选的技术方案，所述电解液关键材料为氯化铬和氯化亚铁的混合浓浆，所述混合浓浆中铬离子和铁离子的浓度为：
[0013]三价铬离子1~5 mol/L
[0014]二价铁离子1~5 mol/L。
[0015]其中，所述三家铬离子的浓度为1 mol/L、2 mol/L、3 mol/L、4 mol/L或5 mol/L等，所述二价铁离子的浓度可以是1 mol/L、2 mol/L、3 mol/L、4 mol/L或5 mol/L等，但不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0016]作为本专利技术优选的技术方案，所述含有铁金属和铬金属的物料包括铬金属和铁金属的混合物、铬铁、铬基合金、含铬铸铁或含铬铁的渣中的任意一种或至少两种的组合，其
中所述组合典型但非限制性实例有：铬金属和铁金属的混合物和铬铁的组合、铬铁和铬基合金的组合、铬基合金和含铬铸铁的组合或含铬铸铁和含铬铁的渣的组合等，优选为铬金属和铁金属的混合物和/或铬铁，更优选为铬铁。
[0017]所述含有铁金属和铬金属的物料的粒度为
‑
800~
‑
100目，其中所述粒度可以是
‑
800目、
‑
700目、
‑
600目、
‑
500目、
‑
400目、
‑
300目、
‑
200目或
‑
100目等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]本专利技术采用较细的粒度可以提高反应速率并确保铬和铁的利用率。
[0019]作为本专利技术优选的技术方案，所述酸性溶液包括盐酸溶液。
[0020]所述盐酸溶液的摩尔分数为6~12mol/L，其中所述摩尔分数可以是6 mol/L、7 mol/L、8 mol/L、9 mol/L、10 mol/L、11 mol/L或12 mol/L等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0021]所述含有铁金属和铬金属的物料中的铬金属和铁金属的摩尔量与盐酸溶液中HCl的摩尔量的比值为1:(3~3.5)，其中所述比值可以是1:3、1:3.1、1:3.2、1:3.3、1:3.4或1:3.5等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0022]本专利技术中选择盐酸溶液的用量，有利于在尽可能提高物流中铬、铁的利用率的同时，尽可能降低浸出液的酸度，从而所得浸出液便于进一步蒸发浓缩得到铬、铁质量分数较高的氯化铬
‑
氯化亚铁混合浓浆。
[0023]所述含有铁金属和铬金属的物料加入盐酸溶液的方式为分次加入，所述分次加入的次数为2~5次，每次加料时间间隔为10~30min，其中所述次数可以是2次、3次、4次或5次等，所述时间间隔可以是10 min、12 min、14 min、16 min、18 min、20 min、22 min、24 min、26 min、28 min或30 min等，但不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0024]本专利技术通过将含铬、铁物料的物料分批逐渐加入到盐酸溶液中的方式，可实现反应速率的控制，有效避免剧烈反应产气导致的物料逸出的问题。
[0025]作为本专利技术优选的技术方案，所述混合的温度为20~100℃，其中所述温度可以是20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为40~80℃。
[0026]所述混合的时间为1~10h，其中所述时间可以是1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2~8h，进一步优选为3~6h。
[0027]所述混合的氛围为保护气体，所述保护气体为非氧化性气体，所述非氧化性气体包括氮气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：氮气和氩气的组合、氩气和氦气的组合或氮气和氦气的组合等，优选为氮气。
[0028]所述混合采用多级逆流方式进行，最后一级浸出时加入酸性溶液。
[0029]本专利技术中多级逆流的级数可根据需要设置，例如，可以为两级、三级、五级等。使用逆流的反应方式有利于在尽可能提高物流中铬、铁的利用率的同时，尽可能降低浸出液的酸度，从而所得浸出液便于进一步蒸发浓缩得到铬、铁质量分数较高的氯化铬
‑
氯化亚铁混合浓浆。
[0030]作为本专利技术优选的技术方案，所述第一固液分离得到浸出液和浸出渣。
[0031]所述浸出渣洗涤后作为含有铁金属和铬金属的物料回收利用。
[0032]作为本专利技术优选的技术方案，所述浸出渣洗涤后经过第二固液分离后得到尾渣。
[0033]作为本专利技术优选的技术方案，所述蒸发浓缩产生的蒸汽冷凝水用于第一固液分离中尾渣的洗涤。
[0034]作为本专利技术优选的技术方案，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电解液关键材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将含有铁金属和铬金属的物料加入酸性溶液中混合后，第一固液分离得到浸出液，对所述浸出液进行蒸发浓缩得到所述电解液关键材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解液关键材料为氯化铬和氯化亚铁的混合浓浆，所述混合浓浆中铬离子和铁离子的浓度为：三价铬离子1~5 mol/L二价铁离子1~5 mol/L。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有铁金属和铬金属的物料包括铬金属和铁金属的混合物、铬铁、铬基合金、含铬铸铁或含铬铁的渣中的任意一种或至少两种的组合；所述含有铁金属和铬金属的物料的粒度为
‑
800~
‑
100目。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液包括盐酸溶液；所述盐酸溶液的摩尔分数为6~12mol/L；所述含有铁金属和铬金属的物料中的铬金属和铁金属的摩尔量与盐酸溶液中HCl的摩尔量的比值为1:(3~3.5)；所述含有铁金属和铬金属的物料加入盐酸溶液的方式为分次加入，所述分次加入的次数为2~5次，每次加料时间间隔为10~30min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的温度为20~100℃；所述混合的时间为1~10h；所述混合的氛围为保护气体，所述保护气体为非氧化性气体，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张红玲，赵强，高增礼，渠拥军，郭栗含，陈涛，董玉明，周山，徐红彬，周靖琪，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：