熔盐堆氟化物冷却剂制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及冷却剂技术领域，尤其涉及熔盐堆氟化物冷却剂制备工艺，包括以下步骤：S1、选料，选取纯度为99.9%的金属锂，氢氟酸，碳酸铍以及氟化氢铵；S2、氟化锂的制备；S3、氟化铍的制备；S4、将氟化锂与氟化铍进行混合，得到氟化锂

【技术实现步骤摘要】
熔盐堆氟化物冷却剂制备工艺


[0001]本专利技术涉及冷却剂
，尤其涉及熔盐堆氟化物冷却剂制备工艺。

技术介绍

[0002]FLiBe熔盐是目前常见的一类核反应堆采用的熔盐。FLiBe熔盐是以氟化锂和氟化铍以摩尔比2:1组成的低共融氟盐，其具有优良的物理和化学特性，特别是极低的中子吸收和活化特性，被誉为“中子透明”氟盐，因此而成为核反应堆一回路冷却剂的首选熔盐种类。
[0003]应用于熔盐核反应堆中作为溶剂和冷却剂的熔盐，对熔盐纯度的要求非常高。熔盐的物理化学性质，如熔点、粘度、辐照稳定性、对燃料盐的溶解能力等，在很大程度上取决于其纯度。由于部分氧化物通常会与核燃料反应，在反应堆内形成浆状物或产生沉淀，造成反应堆运行不稳定，甚至会出现事故，因此在FLiBe熔盐的制备过程中，除氧过程显得尤为关键。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的熔盐堆氟化物冷却剂制备工艺。
[0005]熔盐堆氟化物冷却剂制备工艺，包括以下步骤：S1、选料，选取纯度为99.9%的金属锂，氢氟酸，碳酸铍以及氟化氢铵；S2、氟化锂的制备：a、将99.9%的金属锂溶于电导水中，进行均匀搅拌，搅拌时间为10
‑
15min，期间慢慢加入氢氟酸，使沉淀慢慢析出；b、在加入氢氟酸时，当溶液由碱性变为酸性时，停止加氢氟酸，静置0.4
‑
0.8h后，进行抽滤；c、抽滤后，对沉淀进行洗涤，洗涤后将沉淀在280
‑
380℃下灼烧，灼烧0.8
‑
1.2h，冷却至室温；d、将灼烧冷却后的沉淀进行研磨，研磨均匀后得到高纯度的氟化锂；S3、氟化铍的制备：a、将碳酸铍溶于25%的氟化氢铵中，均匀搅拌，搅拌时间为10
‑
12min，搅拌后置于铂制器皿中；b、在铂制器皿中对搅拌后的溶液进行浓缩，浓缩后得四氟铍酸铵结晶，将四氟铍酸铵晶体进行研磨；c、研磨后的四氟铍酸铵晶体在氦气的气流中加热至450
‑
480℃，得到纯的氟化铍；S4、将氟化锂与氟化铍进行混合，得到氟化锂
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氟化铍混合物；S5、将氟化锂
‑
氟化铍混合物进行加热熔化，得到高纯度氟化盐混合物熔体，并将高纯度氟化盐混合物熔体进行冷却，冷却至600℃以下得到氟锂铍熔盐，即熔盐堆氟化物冷却剂。
[0006]优选的，所述S2的b中，在加入氢氟酸的同时，对溶液进行pH检测，通过pH计进行检测。
[0007]优选的，所述S2的c中，在对沉淀进行洗涤时，采用不含二氧化碳的电导水。
[0008]优选的，所述S4中，氟化锂与氟化铍进行混合后，通过在280
‑
300℃下进行真空脱水。
[0009]优选的，所述S4中，氟化锂
‑
氟化铍混合物的氟化锂与氟化铍的质量份数比为（2.3
±
0.1）:（1.3
±
0.1）。
[0010]优选的,所述S5中，在进行氟化锂
‑
氟化铍混合物加热熔化时，先进行预热，预热温度为200
‑
250℃，然后以3
‑
8℃/min逐步升温，熔化时间为6
‑
8h。
[0011]本专利技术的有益效果是：本专利技术中通过氟化锂与氟化铍进行混合熔化制备氟锂铍熔盐，其中氟锂铍熔盐的氧含量较低，不会与核燃料反应，不会在反应堆内形成浆状物或产生沉淀，可避免造成反应堆运行不稳定。
具体实施方式
[0012]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。
[0013]实施例1熔盐堆氟化物冷却剂制备工艺，包括以下步骤：S1、选料，选取纯度为99.9%的金属锂，氢氟酸，碳酸铍以及氟化氢铵；S2、氟化锂的制备：a、将99.9%的金属锂溶于电导水中，进行均匀搅拌，搅拌时间为10min，期间慢慢加入氢氟酸，使沉淀慢慢析出；b、在加入氢氟酸的同时，对溶液进行pH检测，通过pH计进行检测，当溶液由碱性变为酸性时，停止加氢氟酸，静置0.4h后，进行抽滤；c、抽滤后，采用不含二氧化碳的电导水对沉淀进行洗涤，洗涤后将沉淀在280℃下灼烧，灼烧0.8h，冷却至室温；d、将灼烧冷却后的沉淀进行研磨，研磨均匀后得到高纯度的氟化锂；S3、氟化铍的制备：a、将碳酸铍溶于25%的氟化氢铵中，均匀搅拌，搅拌时间为10min，搅拌后置于铂制器皿中；b、在铂制器皿中对搅拌后的溶液进行浓缩，浓缩后得四氟铍酸铵结晶，将四氟铍酸铵晶体进行研磨；c、研磨后的四氟铍酸铵晶体在氦气的气流中加热至450℃，得到纯的氟化铍；S4、将氟化锂与氟化铍进行混合，得到氟化锂
‑
氟化铍混合物；S5、将氟化锂
‑
氟化铍混合物进行加热熔化，得到高纯度氟化盐混合物熔体，并将高纯度氟化盐混合物熔体进行冷却，冷却至600℃以下得到氟锂铍熔盐，即熔盐堆氟化物冷却剂。
[0014]进一步的，S4中，氟化锂与氟化铍进行混合后，通过在280℃下进行真空脱水。
[0015]进一步的，S4中，氟化锂
‑
氟化铍混合物的氟化锂与氟化铍的质量份数比为2.3:
1.3。
[0016]进一步的,S5中，在进行氟化锂
‑
氟化铍混合物加热熔化时，先进行预热，预热温度为200℃，然后以3℃/min逐步升温，熔化时间为8h。
[0017]实施例2熔盐堆氟化物冷却剂制备工艺，包括以下步骤：S1、选料，选取纯度为99.9%的金属锂，氢氟酸，碳酸铍以及氟化氢铵；S2、氟化锂的制备：a、将99.9%的金属锂溶于电导水中，进行均匀搅拌，搅拌时间为12min，期间慢慢加入氢氟酸，使沉淀慢慢析出；b、在加入氢氟酸的同时，对溶液进行pH检测，通过pH计进行检测，当溶液由碱性变为酸性时，停止加氢氟酸，静置0.6h后，进行抽滤；c、抽滤后，采用不含二氧化碳的电导水对沉淀进行洗涤，洗涤后将沉淀在320℃下灼烧，灼烧1.1h，冷却至室温；d、将灼烧冷却后的沉淀进行研磨，研磨均匀后得到高纯度的氟化锂；S3、氟化铍的制备：a、将碳酸铍溶于25%的氟化氢铵中，均匀搅拌，搅拌时间为12min，搅拌后置于铂制器皿中；b、在铂制器皿中对搅拌后的溶液进行浓缩，浓缩后得四氟铍酸铵结晶，将四氟铍酸铵晶体进行研磨；c、研磨后的四氟铍酸铵晶体在氦气的气流中加热至460℃，得到纯的氟化铍；S4、将氟化锂与氟化铍进行混合，得到氟化锂
‑
氟化铍混合物；S5、将氟化锂
‑
氟化铍混合物进行加热熔化，得到高纯度氟化盐混合物熔体，并将高纯度氟化盐混合物熔体进行冷却，冷却至600℃以下得到氟锂铍熔盐，即熔盐堆氟化物冷却剂。
[0018]进一步的，S4中，氟化锂与氟化铍进行混合后，通过在290℃下进行真空脱水。
[0019]进一步的，S4中，氟化锂
‑
氟化铍混合物的氟化锂与氟化铍的质量份数比为2.2:1.2。
[0020]进一步的,S5中，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.熔盐堆氟化物冷却剂制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、选料，选取纯度为99.9%的金属锂，氢氟酸，碳酸铍以及氟化氢铵；S2、氟化锂的制备：将99.9%的金属锂溶于电导水中，进行均匀搅拌，搅拌时间为10
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15min，期间慢慢加入氢氟酸，使沉淀慢慢析出；在加入氢氟酸时，当溶液由碱性变为酸性时，停止加氢氟酸，静置0.4
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0.8h后，进行抽滤；抽滤后，对沉淀进行洗涤，洗涤后将沉淀在280
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380℃下灼烧，灼烧0.8
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1.2h，冷却至室温；将灼烧冷却后的沉淀进行研磨，研磨均匀后得到高纯度的氟化锂；S3、氟化铍的制备：将碳酸铍溶于25%的氟化氢铵中，均匀搅拌，搅拌时间为10
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12min，搅拌后置于铂制器皿中；在铂制器皿中对搅拌后的溶液进行浓缩，浓缩后得四氟铍酸铵结晶，将四氟铍酸铵晶体进行研磨；研磨后的四氟铍酸铵晶体在氦气的气流中加热至450
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480℃，得到纯的氟化铍；S4、将氟化锂与氟化铍进行混合，得到氟化锂
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氟化铍混合物；S5、将氟化锂
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氟化铍混合物进行加热熔化，得到高纯度氟化盐混...

【专利技术属性】
技术研发人员：程龙，姜朋飞，秦明升，徐小峰，
申请(专利权)人：上海太洋科技有限公司，
类型：发明
国别省市：