多模块式反应系统及甲基丙烯酸甲酯的制备方法技术方案

本发明专利技术涉及一种多模块式反应系统，包括n个反应器，n≥3，在生产过程中，多模块式反应系统能够使m个反应器组成串联的反应模块进行催化反应，n

【技术实现步骤摘要】
多模块式反应系统及甲基丙烯酸甲酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，特别是涉及多模块式反应系统及甲基丙烯酸甲酯的制备方法。

技术介绍

[0002]甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一种重要的精细化工原料，可作为合成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的单体。PMMA被广泛应用于各个行业，包括油漆、涂料、仪器仪表零件等。PMMA需求量年增长率达到5％以上。
[0003]MMA的传统工业生产技术为丙酮氰醇法(ACH法)，但是该过程中会生产有毒的HCN，反应过程中消耗大量硫酸，对设备要求高，同时产生大量的副产物NH4HSO4(～1.2kg/kg MMA)，需要将其作为化肥出售或再加工生产H2SO4，因此需要额外的设备和投资，此工艺流程长，环保压力大，已逐渐有被淘汰的趋势。
[0004]Lucite International开发了合成MMA的Alpha工艺，首先，乙烯、CO、甲醇在Pd催化剂作用下反应生成丙酸甲酯，其次，甲醛与丙酸甲酯在通过羟醛缩合反应得到MMA。与传统的ACH法相比，Alpha工艺具有绿色、原子经济性好、过程简单、投资少、成本低、无污染等优点。
[0005]丙酸甲酯与甲醛合成MMA是在高温和催化剂下进行，该反应过程原料转化率较低，催化剂极易结炭失活，催化剂的使用寿命较短。为此，必须对催化剂进行烧炭再生以恢复活性。目前从反应器的角度，一般采用循环流化床反应再生的方式或者多台固定床并联切换再生实现连续化生产的方式。
[0006]采用循环流化床反应再生的方式，如北京旭阳化工的CN102775302A采用通过流化床反应器和催化剂再生器的耦合解决催化剂的失活问题，西南化工研究设计院的CN109293511A采用内循环流化床反应器解决催化剂快速积碳失活问题。但相对于固定床反应器来说，采用循环流化床存在催化剂的粉化和跑损严重，对催化剂的强度要求高，加上反应转化率较低，催化剂消耗量大，固体颗粒催化剂对管子和容器的磨损严重，因此，循环流化床并不适合于羟醛法制备MMA。
[0007]采用多台固定床并联切换再生实现连续化生产的方式，如北京旭阳化工的CN111574369A采用至少包括三段并列的反应器，其中，生产过程中，至少有两段反应器用于催化反应，至少有一段反应器用于原位再生。上海浦景化工的CN106674010A采用通过两个反应器系列并联，实现在不停车的情况下对失活催化剂进行再生操作。两份专利的技术构思都是当催化剂逐渐失活到一定程度后，启用并联的固定床反应器，切换原料进入备用反应器继续反应，而失活催化剂原位再生后备用。然而，这两份专利均为催化剂并联使用，并且以其为整体进行反应，这样的反应过程会导致催化剂的利用率较低，主要原因是为了保证反应出口结果的稳定性条件下，反应器下层或后端催化剂还没有失活的条件下就必须进行再生，即导致催化剂使用率偏低，催化剂再生频繁。同时，随着再生次数的增加，催化剂积碳类型发生改变，导致催化剂再生时间逐渐延长，稳定反应时间不断减少，最终可能导致再
生时长大于反应时长；虽然上述专利中强调出口转化率的稳定性，但是，并不能做到反应稳定性，例如副产物3
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戊酮随着反应的进行逐渐增高，且该副产物与MMA沸点相近，难以分离。
[0008]有鉴于此，提出本专利技术。

技术实现思路

[0009]基于此，有必要针对上述问题，提供一种多模块式反应系统及甲基丙烯酸甲酯的制备方法，所述多模块式反应系统中催化剂的利用率高，利用所述多模块式反应系统制备甲基丙烯酸甲酯时，催化剂的稳定时间长且再生时间缩短，反应选择性高，副反应少。
[0010]一种多模块式反应系统，包括n个反应器，n≥3，反应器用于装载催化剂并进行催化反应；
[0011]每个反应器均设有原料入口和产物出口，并通过第一阀门控制通断，通过第一阀门的通断控制能够使m个反应器组成串联的反应模块以进行催化反应，且使n
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m个反应器组成预备模块，m≥2，n
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m≥1；
[0012]每个反应器的产物出口处均设置有第一在线检测仪，用于检测对应的反应器内原料的平衡转化率，当第一在线检测仪检测到对应的反应器内原料的平衡转化率的变化值超出预设值时，通过第一阀门控制对应的反应器停止反应，同时使预备模块中的反应器串联至反应模块中组成新的反应模块进行催化反应；
[0013]每个反应器还设置有用于向反应器流通再生气的再生气入口和尾气出口，并通过第二阀门控制通断，用于对停止反应的反应器内的催化剂进行原位再生，催化剂原位再生后的反应器切换至预备模块中组成新的预备模块。
[0014]在其中一个实施例中，多模块式反应系统还包括主进料管和主出料管，每个反应器的原料入口均通过进料支管连通于主进料管，第1个至第n
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1个反应器的产物出口还通过连接管与排列在后且相邻的反应器的原料入口连通，第n个所述反应器的所述产物出口还通过连接管与第1个所述反应器的原料入口连通，每个反应器的产物出口均通过出料支管连通于主出料管，第一在线检测仪均设置于出料支管上，每根进料支管、每根连接管和每根出料支管上均设置有第一阀门，且主进料管在相邻两根进料支管之间的位置均设置有第一阀门，主出料管在相邻两根出料支管之间的位置均设置有第一阀门。
[0015]在其中一个实施例中，连接管与出料支管连通，出料支管上的第一阀门设置于连接管和主出料管之间。
[0016]在其中一个实施例中，连接管和产物出口之间的出料支管上也设置有第一阀门。
[0017]在其中一个实施例中，主出料管上还设置有第二在线检测仪，第二在线检测仪远离出料支管设置且靠近主出料管的出口位置处。
[0018]在其中一个实施例中，主进料管上还设置有第三在线检测仪，第三在线检测仪远离进料支管设置且靠近主进料管的入口位置处。
[0019]在其中一个实施例中，第一在线检测仪、第二在线检测仪和第三在线检测仪均选自在线拉曼光谱检测仪或者气相色谱在线监测仪。
[0020]在其中一个实施例中，每个反应器的尾气出口处均设置有第一在线气相色谱，用于检测尾气的组成。
[0021]在其中一个实施例中，多模块式反应系统还包括主进气管和主排气管，每个反应
器的再生气入口均通过进气支管连通至主进气管，每个反应器的尾气出口均通过排气支管连通至主排气管，第一在线气相色谱均设置于排气支管上，每根进气支管和每根排气支管上均设置有第二阀门，且主进气管在相邻两根进气支管之间的位置均设置有第二阀门，主排气管在相邻两根排气支管之间的位置均设置有第二阀门。
[0022]在其中一个实施例中，主进气管上还设置有第二在线气相色谱，第二在线气相色谱远离进气支管设置且靠近主进气管的入口位置处，用于检测主进气管内的再生气的组成。
[0023]本专利技术的反应系统可以在生产过程中将n个反应器分模块化进行催化反应，从而有效提高了每个反应器内的催化剂的利用率，同时，还能使催化剂的积碳含量明显降低，延长催化剂的稳定时间，缩短催化剂的再生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多模块式反应系统，其特征在于，所述多模块式反应系统包括n个反应器，n≥3，所述反应器用于装载催化剂并进行催化反应；每个所述反应器均设有原料入口和产物出口，并通过第一阀门控制通断，通过所述第一阀门的通断控制能够使m个所述反应器组成串联的反应模块以进行催化反应，且使n
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m个所述反应器组成预备模块，m≥2，n
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m≥1；每个所述反应器的所述产物出口处均设置有第一在线检测仪，用于检测对应的所述反应器内原料的平衡转化率，当所述第一在线检测仪检测到对应的所述反应器内原料的平衡转化率的变化值超出预设值时，通过第一阀门控制对应的所述反应器停止反应，同时使所述预备模块中的所述反应器串联至所述反应模块中组成新的反应模块进行催化反应；每个所述反应器还设置有用于向所述反应器流通再生气的再生气入口和尾气出口，并通过第二阀门控制通断，用于对停止反应的所述反应器内的所述催化剂进行原位再生，所述催化剂原位再生后的所述反应器切换至所述预备模块中组成新的预备模块。2.根据权利要求1所述的多模块式反应系统，其特征在于，所述多模块式反应系统还包括主进料管和主出料管，每个所述反应器的所述原料入口均通过进料支管连通于所述主进料管，第1个至第n
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1个所述反应器的所述产物出口还通过连接管与排列在后且相邻的所述反应器的原料入口连通，第n个所述反应器的所述产物出口还通过连接管与第1个所述反应器的原料入口连通，每个所述反应器的所述产物出口均通过出料支管连通于所述主出料管，所述第一在线检测仪均设置于所述出料支管上，每根所述进料支管、每根所述连接管和每根所述出料支管上均设置有所述第一阀门，且所述主进料管在相邻两根所述进料支管之间的位置均设置有所述第一阀门，所述主出料管在相邻两根所述出料支管之间的位置均设置有所述第一阀门。3.根据权利要求2所述的多模块式反应系统，其特征在于，所述连接管与所述出料支管连通，所述出料支管上的所述第一阀门设置于所述连接管和所述主出料管之间。4.根据权利要求3所述的多模块式反应系统，其特征在于，所述连接管和所述产物出口之间的所述出料支管上也设置有所述第一阀门。5.根据权利要求2所述的多模块式反应系统，其特征在于，所述主出料管上还设置有第二在线检测仪，所述第二在线检测仪远离所述出料支管设置且靠近所述主出料管的出口位置处。6.根据权利要求5所述的多模块式反应系统，其特征在于，所述主进料管上还设置有第三在线检测仪，所述第三在线检测仪远离所述进料支管设置且靠近所述主进料管的入口位置处。7.根据权利要求6所述的多模块式反应系统，其特征在于，所述第一在线检测仪、所述第二在线检测仪和所述第三在线检测仪均选自在线拉曼光谱检测仪或者气相色谱在线监测仪。8.根据权利要求1所述的多模块式反应系统，其特征在于，每个所述反应器的尾气出口处均设置有第一在线气相色谱，用于检测尾气的组成。9.根据权利要求8所述的多模块式反应系统，其特征在于，所述多模块式反应系...

【专利技术属性】
技术研发人员：单梦醒，程鹍鹏，洪润润，吴雷，李雪明，马莉，黄国东，周贵阳，于凯，
申请(专利权)人：浙江新和成特种材料有限公司，
类型：发明
国别省市：