一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层及其制备方法，属于材料表面涂层制备技术领域。上述氧化锆和氧化铝梯度复合涂层由以下质量百分比组分制备而成：氧化铝粉22

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层及其制备方法


[0001]本专利技术涉及材料表面涂层制备
，具体涉及一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]氧化锆材料因其出色的防腐蚀性、耐磨性及抗热震性，广泛应用于耐火材料、耐磨防腐蚀材料及生物材料等领域。但是氧化锆陶瓷具有大多数陶瓷共有的脆性行为及不可靠性，故氧化锆陶瓷的增强增韧成了近些年来学者们研究的主要方向。有学者指出在陶瓷基体上引入具有残余压应力的涂层对于其增强有十分巨大的影响，此涂层具有能阻止裂纹扩展和改变裂纹扩展方向的作用。此外，陶瓷涂层的参数，例如弹性模量、热膨胀系数及导热系数等由于其难以从基体剥离导致测量困难。包亦望教授首次提出相对法通过基体和复合体的参数用来计算陶瓷涂层的参数，从而进一步计算涂层的残余压应力，将陶瓷的增强与涂层的残余压应力的关系量化。
[0003]专利CN101092732A公开了一种在锆基表面的氧化锆
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氧化铝双相梯度陶瓷涂层的制备工艺。该工艺在配制的电解液中以锆或锆合金为阳极、金属不锈钢为阴极，采用脉冲电源对锆或锆合金进行微弧氧化处理，在锆或锆合金表面形成氧化锆
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氧化铝双相梯度陶瓷涂层。该涂层呈微米级多孔结构，且与锆或锆合金表面之间无界面，具有高的结合强度，硬度高于1200Hv。但是其制备方法复杂，且仅研究了材料的结合强度，对材料的导热率和弯曲强度没有进行相关报道。

技术实现思路

[0004]为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层及其制备方法，本专利技术通过引入复相涂使复合体的导热系数增加，通过添加适量的石英共同烧结，产生了可以降低涂层热膨胀系数的莫来石，在防止涂层开裂及分层上起到了重要作用。此种复相涂层具有增强基体强度，增加基体导热系数的特点。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供技术方案如下：
[0006]一方面，本专利技术提供一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层，由以下质量百分比组分制备而成：
[0007][0008]余量由无水乙醇补足至100wt％；
[0009]其中，所述氧化铝粉和氧化锆粉的质量之和占所有组分总质量的37
‑
38wt％。
[0010]优选的，上述氧化锆和氧化铝梯度复合涂层由以下质量百分比组分制备而成：
[0011][0012]余量由无水乙醇补足至100wt％。
[0013]优选的，所述氧化铝粉平均粒径为0.67μm；所述氧化锆粉平均粒径为20nm；所述石英的粒径为1250目。
[0014]另一方面，本专利技术还提供一种上述氧化锆和氧化铝梯度复合涂层的制备方法，按比例称取氧化铝粉、氧化锆粉、石英、聚乙烯醇缩丁醛、蓖麻油和无水乙醇；将上述材料进行球磨，得到浆料；球磨完毕后，将氧化锆基体材料浸润到所述浆料中，重复1
‑
9次后烘干；然后进行无压烧结得到成品。
[0015]进一步的，所述球磨过程中，球料比约为1.5:1，300r/min转速进行球磨5小时。
[0016]优选的，所述氧化锆基体材料浸润到所述浆料中，重复1
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7次，具体为：将氧化锆基体材料浸润到所述浆料中静置10秒后取出，然后晾干，重复上述过程。
[0017]优选的，所述烘干的温度为70℃烘干2h至完全干燥。
[0018]进一步的，所述无压烧结过程为：以10℃/min预烧结至900℃，保持1h脱胶，然后采用5℃/min升温至烧结温度1600℃，保持2h以完成烧结，完成烧结后采用10℃/min降温至900℃，随后随炉降至室温即可。
[0019]本专利技术中所述涂层浆料氧化铝和氧化锆的配比非单一定值，为调整涂层的热膨胀系数与基体的热膨胀系数之间的差别，需要调整残余压应力大小，这就需要调整氧化铝
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氧化锆的比例来实现。
[0020]本专利技术中的基体除氧化锆基体外，也可以为热膨胀系数小于涂层热膨胀系数的材料。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022]氧化铝和氧化锆复相涂层相比于单一涂层的增强效果更好，纳米级的氧化锆颗粒弥散于微米级的氧化锆基体中，有力促进扎钉效应的形成并阻碍氧化铝颗粒的晶界迁移和长大，从而起到细化晶粒增强材料的作用。此外，颗粒大小的差异也能促进内晶结构的产生，进一步增强基体。为了避免材料的热膨胀系数失配过大而导致涂层开料脱落，适量添加石英进入涂层材料，共同烧结可以生成低膨胀系数的莫来石，莫来石降温后弥散在晶界处，从而可以起到调节涂层热膨胀系数的作用。将样条两面浸润于所述涂层中，可以产生适当的残余压应力，从而提高基体材料的三点弯曲强度。并且通过在涂层中引入高导热系数的氧化铝，可以起到略微增加复合体导热系数的作用，从而拓宽了氧化锆材料的使用范围。
[0023]此外，本专利技术方法可以用一种简单的方式使陶瓷材料弯曲强度很大程度的增强，同时，通过引入第二相涂层使整体材料的导热系数也有略微的增加。本专利技术与化学气象沉
积等方法相比十分简单便捷。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例4方法制备的材料的光学显微镜截面图；
[0025]图2为本专利技术实施例8方法制备的材料的光学显微镜截面图；
[0026]图3为本专利技术对比例2方法制备的材料的SEM图片；
[0027]图4为本专利技术实施例7方法制备的涂层材料的XRD图谱。
具体实施方式
[0028]为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
[0029]实施例及对比例中所用试剂及材料，如无特殊说明，均可经过商业途径得到。其中，氧化铝粉平均粒径为0.67μm；氧化锆粉平均粒径为20nm；石英的粒径为1250目。
[0030]本专利技术提供一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层及其制备方法，具体实施例如下。
[0031]实施例1
[0032]一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层制备方法，称取以下质量百分比组分：氧化铝粉22.6wt％；氧化锆粉15.1wt％；石英1.4wt％；聚乙烯醇缩丁醛1.3wt％；蓖麻油0.1wt％；余量由无水乙醇补足至100wt％。
[0033]将上述材料进行球磨，球磨过程中，球料比约为1.5:1，300r/min转速进行球磨5小时得到浆料；球磨完毕后，将用丙酮、酒精和去离子水超声清洗后的5％mol氧化钇稳定的氧化锆基体浸润在氧化铝
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氧化锆复相涂层浆料中十秒钟，取出晾干后，重复浸润2次，将浸润后的基体材料放入烘箱70摄氏度烘干2小时。将完全烘干后的材料进行烧结，烧结过程为十度每分钟预烧结致900摄氏度，在900摄氏度下保持一小时脱胶，然后采用五度每分钟升温致烧结温度1600摄氏度，在1600摄氏度下保持两小时以完成烧结，完成烧结后采用十度每分钟降温至900摄氏度，随后随炉降至室温。将烧结完成后的试样用酒精擦拭干净表面备用。
[0034]实施例2
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层，其特征在于，由以下质量百分比组分制备而成：余量由无水乙醇补足至100wt％；其中，所述氧化铝粉和氧化锆粉的质量之和占所有组分总质量的37
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38wt％。2.根据权利要求1所述的氧化锆和氧化铝梯度复合涂层，其特征在于，由以下质量百分比组分制备而成：余量由无水乙醇补足至100wt％。3.根据权利要求2所述的氧化锆和氧化铝梯度复合涂层，其特征在于，所述氧化铝粉平均粒径为0.67μm；所述氧化锆粉平均粒径为20nm；所述石英的粒径为1250目。4.权利要求1
‑
3任一所述的氧化锆和氧化铝梯度复合涂层的制备方法，其特征在于，按比例称取氧化铝粉、氧化锆粉、石英、聚乙烯醇缩丁醛、蓖麻油和无水乙醇；将上述材料进行球磨，得到浆料；球磨完毕后，将氧化锆基体材料浸润到所述浆料中，重复1
‑
7次后烘干；然后进行无压烧结...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹大可，田远，赵海洋，万德田，张东兴，吴昊龙，
申请(专利权)人：中国国检测试控股集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：