一种水杨酸纤维素凝胶的制备方法及其产品和应用技术

本发明专利技术提供一种水杨酸纤维素凝胶的制备方法及其产品和应用，所述水杨酸纤维素凝胶的制备方法包括：将水杨酸加入水中，搅拌下依次加入NaOH溶液和羟乙基纤维素，均质后得到所述水杨酸纤维素凝胶。本发明专利技术提供的制备方法采用未完全中和方式，利用碱性纤维素和氢氧化钠与水杨酸中的羧基进行反应，并利用纤维素高分子氢键形成的空间网状结构对水杨酸进行包裹，制成所述水杨酸纤维素凝胶，该方法操作简单，成本低，制剂稳定性好，刺激性低，大大满足了企业的生产需求并降低了生产成本。的生产需求并降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种水杨酸纤维素凝胶的制备方法及其产品和应用


[0001]本专利技术属于水凝胶
，具体涉及一种水杨酸纤维素凝胶的制备方法及其产品和应用。

技术介绍

[0002]水杨酸是一种白色结晶粉末，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中具有优秀的调控角质、抑菌抗炎和抑制皮肤老化等作用，应用广泛，能够应用于祛痘、美白、湿疹、干癣等皮肤方面的皮肤护理产品中。但是水杨酸难溶于水，易析出结晶，难以配伍，使用上有局限性，生物利用度较低，为了解决水杨酸的溶解和刺激性问题，各种酯类衍生物和包裹工艺也被开发，现有技术多使用环糊精、直链淀粉、泊洛沙姆407等高分子聚合物包裹表面活性剂增溶等方式。
[0003]如CN112972369A公开一种含水杨酸的载药水凝胶的制备方法，包括以下步骤：(1)制备水杨酸与β
‑
环糊精的包合物；(2)制备水凝胶：将3
‑
甲基丙烯酰胺基苯基硼酸与所述包合物溶解在碱性水溶液中反应制备得到具有pH敏感性的交联剂，然后加入单体及引发剂，形成混合溶液，搅拌均匀，在30
‑
40℃下反应2
‑
3h。本专利技术采用一步法制备水凝胶，过程简单易操作，制备得到含水杨酸的载药水凝胶具有优异的自修复性能和pH响应性，能够精准控制水杨酸的释放。
[0004]CN105106108A公开了一种新型的超分子控缓释型水杨酸，其由水杨酸醇溶液，淀粉纳米晶泊洛沙姆悬浮液，α
‑
环糊精水溶液，低分子鱼胶原蛋白水溶液，海藻糖水溶液混合后，超声处理后得新型的超分子控缓释型水杨酸。其由数种活性成分组成，各成分起到协同效果，不仅有效发挥水杨酸治疗痤疮的效果，还具有意想不到的透皮效率高，剂型稳定，耐热等优势。本专利技术的新型的控缓释超分子水杨酸凝胶，其由数种活性成分组成，各成分起到协同效果，不仅有效发挥水杨酸治疗痤疮的效果，还具有意想不到的控缓释效果好，透皮效率高，剂型稳定，耐热，不良反应发生率低等优势。
[0005]但是上述这些包裹工艺存在工艺复杂、成分多、肤感黏腻、使用效果不明显刺激等缺点，因此急需一种成本低、利用率高、工艺简单的温和水杨酸凝胶的制备方法。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种水杨酸纤维素凝胶的制备方法及其产品和应用。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]第一方面，本专利技术提供了一种水杨酸纤维素凝胶的制备方法，所述制备方法包括：将水杨酸加入水中，搅拌下依次加入NaOH溶液和羟乙基纤维素，均质后得到所述水杨酸纤维素凝胶。
[0009]本水杨酸盐纤维素凝胶利用碱性纤维素和氢氧化钠与水杨酸中的羧基进行反应，并利用纤维素高分子氢键形成的空间网状结构对水杨酸进行包裹，制成成品凝胶，它具有
工艺简单、成本低、利用率高、制剂稳定性好、刺激性低的优点，且产品还具有良好的抑菌、祛痘功效。
[0010]优选地，所述水杨酸与水的质量比为1:(40
‑
50)，例如可以是1:41、1:42、1:43、1:44、1:45、1:46、1:47、1:48或1:49等。
[0011]优选地，所述NaOH溶液的浓度为5％
‑
15％，例如可以是6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％或14％等。
[0012]优选地，所述加入氢氧化钠溶液的操作包括：将NaOH溶液滴加至水杨酸溶液中至中和度为80
‑
90％，得到未完全中和的水杨酸溶液，例如中和度可以是81％、82％、83％、84％、85％、86％、87％、88％或89％等。
[0013]优选地，所述水杨酸纤维素凝胶的pH控制在3.5
‑
4。
[0014]本专利技术中，将水杨酸与氢氧化钠的中和度控制在80
‑
90％，可利用羟乙基纤维素中羟基继续与水杨酸反应，高分子网状结构氢键将水杨酸包裹且稳定其中，使其最终可以在水杨酸未完全中和情况下，制得pH为3.5
‑
4左右且活性与稳定性兼具的产品，当中和度过高时，则羟乙基纤维素与水杨酸反应较差，不能形成包裹结构，当中和度过低时，则产品pH过低，产品刺激性较强，容易对皮肤造成伤害。
[0015]优选地，所述羟乙基纤维素的分子量为90000
‑
1300000，例如可以是95000、100000、105000、110000、115000、120000或125000等。
[0016]优选地，所述水杨酸与羟乙基纤维素的质量比为1:(0.5
‑
1.5)，例如可以是1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3或1:1.4等。
[0017]优选地，所述水杨酸与羟乙基纤维素的质量比为1:(0.8
‑
1.2)。
[0018]优选地，所述加入NaOH溶液后调节体系温度为0
‑
10℃(例如可以是1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃或9℃等)，然后再加入羟乙基纤维素。
[0019]优选地，所述均质的速率为3000
‑
3500r/min，例如可以是3150r/min、3200r/min、3250r/min、3300r/min、3350r/min、3400r/min或3450r/min等。
[0020]优选地，所述均质后体系升温至80
‑
85℃，例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃或85℃等
[0021]优选地，所述升温后保温10
‑
20min，例如可以是11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min或19min等。
[0022]优选地，所述的水杨酸纤维素凝胶的制备方法包括：
[0023](1)按质量比1:(40
‑
50)将水杨酸加入水中，得到水杨酸溶液；
[0024](2)将NaOH溶液滴加至水杨酸溶液中至中和度为85
‑
95％，得到未完全中和的水杨酸溶液；
[0025](3)将未完全中和的水杨酸溶液降温至0
‑
10℃，然后加入羟乙基纤维素，在50
‑
100r/min下搅拌均质；
[0026](4)均质后将体系升温至80
‑
85℃，然后保温10
‑
20min，得到所述所述水杨酸纤维素凝胶。
[0027]本专利技术所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0028]第二方面，本专利技术提供了一种水杨酸纤维素凝胶，所述水杨酸纤维素凝胶采用如第一方面所述的方法制备得到。
[0029]第三方面，本专利技术提供了一种如第二方面所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水杨酸纤维素凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将水杨酸加入水中，搅拌下依次加入NaOH溶液和羟乙基纤维素，均质后得到所述水杨酸纤维素凝胶。2.如权利要求1所述水杨酸纤维素凝胶的制备方法，其特征在于，所述水杨酸与水的质量比为1:(40
‑
50)。3.如权利要求1或2所述水杨酸纤维素凝胶的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为5％
‑
15％。4.如权利要求1
‑
3中任一项所述水杨酸纤维素凝胶的制备方法，其特征在于，所述加入氢氧化钠溶液的操作包括：将NaOH溶液滴加至水杨酸溶液中至中和度为80
‑
90％，得到未完全中和的水杨酸溶液。5.如权利要求1
‑
4中任一项所述水杨酸纤维素凝胶的制备方法，其特征在于，所述羟乙基纤维素的分子量为90000
‑
1300000；优选地，所述水杨酸与羟乙基纤维素的质量比为1:(0.5
‑
1.5)；优选地，所述水杨酸与羟乙基纤维素的质量比为1:(0.8
‑
1.2)。6.如权利要求1
‑
5中任一项所述水杨酸纤维素凝胶的制备方法，其特征在于，所述加入NaOH溶液后调节体系温度为0
‑
10℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑木创，黄坛杰，雷翠婷，陈世鑫，吕婉琪，周泽锴，
申请(专利权)人：广东北工商绿色护肤品研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：