一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，本发明专利技术可广泛应用于有机合成技术领域，其解决了现有制备方法不合理，存在收率低、选择性差、不适合工业化生产的技术问题。本发明专利技术的制备方法步骤如下：(1)酯化反应：以四溴苯酐和异辛醇为原料，加入带水剂和复合催化剂，发生酯化反应，得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品；(2)后处理：将四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品进行真空脱醇，减压蒸馏，经过碱洗、水洗、干燥得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯。干燥得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯。干燥得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯。

【技术实现步骤摘要】
一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法


[0001]本申请属于有机合成
，更具体地说，是涉及一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，邻苯二甲酸类是市场上广泛采用的增塑剂，但是该产品抗热老化性、挥发性、抗水性和抗油性不够优良。而四溴邻苯二甲酸类化合物同时含有卤素和酯基，不仅保留了邻苯二甲酸酯良好的增塑性能，又具有优良的阻燃性能，改善了邻苯二甲酸酯的耐热性差和易挥发的缺点。但是目前制备四溴苯甲酸异辛酯的工艺多存在收率低、选择性差等问题，急需研究新的制备工艺。

技术实现思路

[0003]本专利技术就是为了解决上述
技术介绍
的不足，提供了一种制备方法简单、收率高、纯度高且色度低的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法。
[0004]一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，包括以下步骤：(1)酯化反应：以四溴苯酐和异辛醇为原料，加入带水剂和复合催化剂，发生酯化反应，得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品；(2)后处理：将四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品进行真空脱醇，减压蒸馏，经过碱洗、水洗、干燥得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯。
[0005]优选的，步骤(1)中，四溴苯酐和异辛醇的摩尔比为1:2～1:2.5。
[0006]优选的，复合催化剂为钛酸四异辛酯和钛酸四异丁酯复配制得，钛酸四异辛酯和钛酸四异丁酯的质量比为5:1。
[0007]优选的，所述复合催化剂用量为四溴苯酐与异辛醇质量之和的0.5％～2％。
[0008]优选的，带水剂为二甲苯、四氯乙烷、氯苯中的一种或几种。
[0009]优选的，带水剂的加入量为四溴苯酐与异辛醇质量之和的15％～25％。
[0010]优选的，步骤(1)中，酯化反应温度为160℃～170℃，反应时间为6～8h。
[0011]优选的，碱洗的方法为：加入氢氧化钠水溶液，在90
‑
95℃下搅拌碱洗2
‑
3次，每次碱洗1～2h后，分液。
[0012]优选的，氢氧化钠溶液的质量分数为10～15％。
[0013]优选的，水洗的方法为：将碱洗后的粗物料加入到水洗釜中，加入水后于90～95℃下搅拌水洗2～3次，每次水洗用水量为四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品重量的1/2。
[0014]本专利技术的有益效果为：
[0015](1)本专利技术提供一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的新型合成工艺，相比于传统工艺而言，本专利技术加入了带水剂，一方面，加入的带水剂能够在反应过程中将产生的水分带走，达到快速降低反应体系中的水分的目的，加快反应向酯化方向进行，同时减少了由于水分存在而导致的副反应发生，减少四溴邻苯二甲酸二异辛酯的水解量，从而提高了产品的反应收率和纯度，反应收率最高为99.50％，纯度最高为95.50％。另一方面，带水剂也可以极
大程度地降低反应温度，使四溴苯酐和异辛醇在160℃～170℃即可发生酯化反应，反应条件温和、生产成本低，适用于工业化生产。
[0016](2)本专利技术的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的新型合成工艺中，还采用了复合催化剂，复合催化剂为钛酸四异辛酯和钛酸四异丁酯按5：1比例复配，复配催化活性提高，且由于复合催化剂大部分是钛酸四异辛酯，其水解后产生的是异辛醇，避免产生其它醇类杂质，导致酯化过程的异物的产生，极大提高了产品的纯度。
[0017](3)本专利技术制备的四溴邻苯二甲酸二异辛酯外观为淡黄色液体，且色度
＜
200Hazen，避免了使用大量脱色剂进行脱色，不但可以节省成本，使后处理简单，而且四溴邻苯二甲酸二异辛酯仍达到较高水平，使其经济效益显著提高，适合工业生产。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1为本专利技术实施例1制备的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的色谱图。
具体实施方式
[0020]为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
[0021]实施例1
[0022](1)酯化反应：将463.7g四溴苯酐和293g异辛醇加入到反应釜中，开启搅拌，并同时升温，当温度升高至120℃时，保温至四溴苯酐全部溶解。5.8g钛酸四异辛酯和1.16g钛酸四异丁酯复配为复合催化剂，加入151.34g二甲苯和6.96g复合催化剂，升温至165℃，并恒温反应7h，得到780g四溴邻苯二甲酸二异辛酯的粗产品。
[0023](2)后处理：在压力为
‑
0.08～
‑
0.09Mpa，温度为125～130℃的真空条件下脱醇，后减压蒸馏至无馏分为止。向减压蒸馏后的粗物料加入10～15％的氢氧化钠水溶液，在90～95℃下搅拌碱洗2～3次，每次碱洗1～2h后，停止搅拌进行分液。将碱洗后的粗物料加入到水洗釜中，加入水后于90～95℃下搅拌水洗2～3次，每次水洗用水量为390g，pH为7～8时结束水洗。水洗后的物料升温至120℃保温2h，干燥至水分低于0.1％，得到717.1g淡黄色(色度
＜
200Hazen，根据GB3143—1982测定，下同)四溴邻苯二甲酸二异辛酯，根据HPLC法(下同)测得其收率为99.09％，纯度为94.12％，其色谱图如图1所示。
[0024]实施例2
[0025](1)酯化反应：将463.7g四溴苯酐和293g异辛醇加入到反应釜中，开启搅拌，并同时升温，当温度升高至120℃时，保温至四溴苯酐全部溶解。5.8g钛酸四异辛酯和1.16g钛酸四异丁酯复配为复合催化剂，加入151.34g四氯乙烷和6.96g复合催化剂，升温至165℃，并恒温反应7h，得到760g四溴邻苯二甲酸二异辛酯的粗产品。
[0026](2)后处理：在压力为
‑
0.08～
‑
0.09Mpa，温度为125～130℃的真空条件下脱醇，后
减压蒸馏至无馏分为止。向减压蒸馏后的粗物料加入10～15％的氢氧化钠水溶液，在90～95℃下搅拌碱洗2～3次，每次碱洗1
‑
2h后，停止搅拌进行分液。将碱洗后的粗物料加入到水洗釜中，加入水后于90～95℃下搅拌水洗2～3次，每次水洗用水量为380g，pH为7～8时结束水洗。水洗后的物料升温至120℃保温2h，干燥至水分低于0.1％，得到720.5g淡黄色(色度
＜
200Hazen)四溴邻苯二甲酸二异辛酯，收率为99.5％，纯度为93.2％。
[0027]实施例3
[0028](1)酯化反应：将463.7g四溴苯酐和293g异辛醇加入到反应釜中，开启搅拌，并同时升温，当温度升高至120℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)酯化反应：以四溴苯酐和异辛醇为原料，加入带水剂和复合催化剂，发生酯化反应，得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品；(2)后处理：将四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品进行真空脱醇，减压蒸馏，经过碱洗、水洗、干燥得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯。2.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，四溴苯酐和异辛醇的摩尔比为1:2～1:2.5。3.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其特征在于，复合催化剂为钛酸四异辛酯和钛酸四异丁酯复配制得，钛酸四异辛酯和钛酸四异丁酯的质量比为5:1。4.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其特征在于，所述复合催化剂用量为四溴苯酐与异辛醇质量之和的0.5％～2％。5.根据权利要求1所述的四溴...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔文文，丁加中，杨华蕾，马永涛，杜金龙，
申请(专利权)人：潍坊鑫洋化工有限公司，
类型：发明
国别省市：