本发明专利技术提供了一种通过硫酸钠制备纯碱的方法及其应用,其中方法包括以下步骤:将碳酸氢铵与硫酸钠在充分混合并反应,对反应进行分离后,对其中的固相进行煅烧,得到纯碱;对其中的液相通入二氧化碳进行碳酸化反应,得到碳酸化中间体;对所述碳酸化中间体进行低温蒸发后进行分离,而后将分离后的固体产物重新投入至碳酸氢铵与硫酸钠中并反应。本申请通过在硫酸钠与碳酸氢铵完成复分解反应后,通过碳酸化过滤剩下的第一液相,并对第一液相进行蒸发,能够有效地分离未反应的硫酸钠和碳酸氢铵,从而可以将这部分硫酸钠和碳酸氢铵重新投入复分解反应,极大地提高了硫酸铵与碳酸氢铵制备纯碱工艺中的转化率和利用率。碱工艺中的转化率和利用率。碱工艺中的转化率和利用率。
【技术实现步骤摘要】
通过硫酸钠制备纯碱的方法及其应用
[0001]本专利技术涉及化工领域,具体涉及通过硫酸钠制备纯碱的方法及其应用。
技术介绍
[0002]硫酸钠广泛存在于自然界盐湖、矿山、土壤中,在化工、医药、新能源、环保等行业有大量的副产硫酸钠排出。
[0003]硫酸钠工业应用主要方法是制成芒硝或元明粉,供化工、玻璃、造纸、冶金、纺织行业使用,但存在产品价值低,能源加工成本高、市场需求有限的问题,而将硫酸钠转化为其它大宗化工原料很少有工业应用的实例。
[0004]采用硫酸钠与碳酸氢铵复分解法制备纯碱的技术有较多优点,比如反应条件温和、能耗相对较低、“三废”产生少、设备投资省等。但是,这种方法在一次煅烧得到纯碱后,仍然存在大量的副产物,而这些副产物又具有较多的有用物质可以重复利用。
[0005]为了提高硫酸钠与碳酸氢铵复分解法制备纯碱的利用率,在现有技术中,复分解法后续工艺中采取两次冷冻
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高温蒸氨的技术路线,但这类方法能耗高、工业化难度大,经过扩试后即停滞不前。总体而言,目前采用硫酸钠与碳酸氢铵复分解法制备纯碱的工艺仍然不够成熟,产量不稳定,仍然缺少经济、高效、成熟的硫酸钠与碳酸氢铵复分解法制备纯碱的技术。上述问题是本领亟需解决的技术问题。
技术实现思路
[0006]本专利技术主要解决的技术问题是提供一种能够高效转化硫酸钠的通过硫酸钠制备纯碱的方法。
[0007]根据第一方面,本申请提供了一种通过硫酸钠制备纯碱的方法,包括以下步骤:
[0008]步骤S1:将碳酸氢铵与20wt%~40wt%的硫酸钠在30~45℃下充分混合并反应,得到第一固液混合物;其中,进行反应的工艺可以选择间歇式或者连续式工艺,但在产业应用时,可以优选在工业规模具有优势的连续式工艺。
[0009]步骤S2:分离所述第一固液混合物,得到第一固相和第一液相;
[0010]步骤S3:将所述第一固相在200~300℃条件下进行煅烧,得到纯碱。
[0011]步骤S4:将所述第一液相通入二氧化碳进行碳酸化反应,得到碳酸化中间体;
[0012]步骤S5:将所述碳酸化中间体在25~49℃的条件下进行低温蒸发,得到第二固液混合物;
[0013]步骤S6:分离所述第二固液混合物,得到第二固相和第二液相,以所述第二固相作为原料重复所述步骤S1至所述步骤S6。
[0014]本申请通过在硫酸钠与碳酸氢铵完成复分解反应后,通过碳酸化过滤剩下的第一液相,并对第一液相进行蒸发,能够有效地分离未反应的硫酸钠和碳酸氢铵,从而可以将这部分硫酸钠和碳酸氢铵重新投入复分解反应,极大地提高了硫酸铵与碳酸氢铵制备纯碱工艺中的转化率和利用率。
[0015]在一种可选的实施例中,所述步骤S3中,所述碳酸化反应温度为25
‑
49℃,反应压力为1
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3bar。
[0016]在步骤S3中,二氧化碳可以由步骤S3煅烧后所产生的二氧化碳提供,其中,二氧化碳加入的量与溶液中Na2CO3的摩尔比为1:2.3。
[0017]在一种可选的实施例中,所述步骤S6后还包括步骤:
[0018]步骤S7:将所述第二液相与稀硫酸充分混合并反应,得到反应溶液;
[0019]步骤S8:加入氢氧化钠中和所述反应液,对所述中和后的所述反应进行一次蒸发,得到第三固液混合物;
[0020]步骤S9:分离所述第三固液混合物,得到第三液相和第三固相,将所述第三固相稀释至20wt%~40wt%后替代所述硫酸钠并重复所述步骤S1至步骤S9。
[0021]在步骤S7中,稀硫酸加入的量与溶液中碳酸盐的数量相关,其中,碳酸盐与硫酸根的摩尔比为1.95:1,在实际生产过程中,可以加入过量的稀硫酸以使反应充分。
[0022]在一种可选地实施例中,所述步骤S8中,所述中和后的所述反应液pH值为7
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8,所述一次蒸发的温度为30
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90℃。
[0023]在步骤S8中一次蒸发可以采用低温蒸发、多效蒸发,或者是蒸汽机械再压缩蒸发。
[0024]在一种可选地实施例中,所述步骤S9后还包括步骤:
[0025]步骤S10:对所述第三液相进行二次蒸发,直至所述第三液相结晶,回收所述结晶相得到(NH4)2SO4;
[0026]步骤S11:回收未结晶的所述第三液相,将未结晶的所述第三液相与所述碳酸化中间体混合后并重复步骤S5至步骤S10。
[0027]在步骤S9中,二次蒸发可以采用低温蒸发、多效蒸发,或者是蒸汽机械再压缩蒸发。
[0028]在一种可选地实施例中,所述步骤S10中,所述二次蒸发的温度为30
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120℃。
[0029]在一种可选地实施例中,所述步骤S1中,所述碳酸氢铵与所述硫酸钠的摩尔比为2.01
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2.5,反应温度为25
‑
45℃,反应压力为1.01
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1.5bar。
[0030]在一种可选地实施例中,所述步骤S3中还包括步骤:对在20
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40℃条件下对所述第一固相进行水洗。
[0031]其中,步骤S3中,为了排除第一粉末中非NaHCO3的在职,在此步骤中,可以对第一固相用2
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5被第一固相质量的水,再20
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40℃条件下进行洗涤,洗涤后的水进行浓缩处理,而后重新投入步骤1进行复分解反应。
[0032]根据第二方面,本申请提供了一种基于新能源锂产品副产物生产纯碱的方法,包括上述方法,所述步骤S1中的硫酸钠,由新能源锂产品的副产物分离得到。
[0033]根据第三方面,本申请提供了一种上述所述方法在新能源锂产品生产中的应用。
[0034]本申请可以极大地提高硫酸钠和碳酸氢铵制备纯碱的转化率,从而能够获得稳定的产率。
[0035]本申请可以应用在新能源理产品的生产过程中,通过多其副产物进行分离后,能够有效地回收和再利用其中的硫酸钠。
附图说明
[0036]图1为本申请的整体工艺流程图。
具体实施方式
[0037]下面通过具体实施方式结合附图对本专利技术作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中,很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而,本领域技术人员可以毫不费力的认识到,其中部分特征在不同情况下是可以省略的,或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下,本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述,这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没,而对于本领域技术人员而言,详细描述这些相关操作并不是必要的,他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。
[0038]另外,说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时,方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种通过硫酸钠制备纯碱的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1:将碳酸氢铵与20wt%~40wt%的硫酸钠在30~45℃下充分混合并反应,得到第一固液混合物;步骤S2:分离所述第一固液混合物,得到第一固相和第一液相;步骤S3:将所述第一固相在200~300℃条件下进行煅烧,得到纯碱。步骤S4:将所述第一液相通入二氧化碳进行碳酸化反应,得到碳酸化中间体;步骤S5:将所述碳酸化中间体在25~49℃的条件下进行低温蒸发,得到第二固液混合物;步骤S6:分离所述第二固液混合物,得到第二固相和第二液相,基于所述第二固相中的碳酸氢铵和硫酸钠重复所述步骤S1至所述步骤S6。2.如权利要求1所述的通过硫酸钠制备纯碱的方法,其特征在于,所述步骤S5中,所述碳酸化反应温度为30
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49℃,反应压力为1
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3bar。3.如权利要求1所述的通过硫酸钠制备纯碱的方法,其特征在于,所述步骤S6后还包括步骤:步骤S7:将所述第二液相与稀硫酸充分混合并反应,得到反应溶液;步骤S8:加入氢氧化钠中和所述反应液,对所述中和后的所述反应进行一次蒸发,得到第三固液混合物;步骤S9:分离所述第三固液混合物,得到第三液相和第三固相,将所述第三固相稀释至20wt%~40wt%后替代所述硫酸钠并重复所述步骤S1至步骤S9。4.如权利要求3所述的通过硫酸钠制备纯碱的方法,其特征在于,所述步骤S8中,所述中和后的所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵诗雅,刘琪,
申请(专利权)人:四川万力恒盛科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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