Ti3C2TX负载的单原子催化剂的制备方法及其在锂硫电池隔膜中的应用技术

本发明专利技术涉及一种Ti3C2T

【技术实现步骤摘要】
Ti3C2T
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负载的单原子催化剂的制备方法及其在锂硫电池隔膜中的应用


[0001]本专利技术涉及一种Ti3C2T
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负载的单原子催化剂的制备方法及其在锂硫电池隔膜中的应用，属于催化剂制备及电池储能领域。

技术介绍

[0002]科学技术的进步为人类社会带来便携式电子设备、电动汽车等多种智能产品。与此同时，需要优良的储能装置以满足此类产品的长循环充放电和长寿命的要求。锂硫(Li
‑
S)电池被认为是一种很有前途的电化学储能装置，这主要是因为制备锂硫电池所需的天然资源丰富，硫组分成本低，且其具有优异的理论能量密度(约2600W h kg
‑1)和高比容量(1675mAh g
‑1)。然而，锂硫电池的倍率性能较差，循环衰减严重，严重限制了其规模化生产和应用。
[0003]到目前为止，人们已经制定了各种策略来解决上述问题。例如探索具有高导电性、极性和多孔性的宿主材料来包裹硫正极，提高硫正极与多硫化物的亲和力、转化率等。然而，这些策略并不能阻碍可溶性多硫化物通过隔膜从硫正极到锂负极的穿梭效应。电解液中的隔膜可以在一定程度上隔离正极和负极，阻断多硫化物的穿梭效应。然而，传统的聚丙烯隔膜(PP)很难促进多硫化物的吸附和转化。因此，需要探索理想的材料来修饰商用隔膜以实现多硫化物的高效吸附和动力学转化。
[0004]基于Ti3C2T
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表面的亲水性和极性，可以实现与多硫化物较强的化学相互作用。然而，单纯的Ti3C2T
x/>改性隔膜很难获得优异的锂硫电池性能。为了解决上述问题，需要在Ti3C2T
x
上合理构建更多的活性中心，以提高锂硫电池的性能。单原子催化剂的中心金属原子利用率可以达到近100％，这可以充分利用每一个活性位点。负载在Ti3C2T
x
上的单原子催化剂在理论上是可以实现的，它结合了单原子催化剂的高原子利用率和MXene的优良性能。
[0005]鉴于此，有必要设计一种Ti3C2T
x
负载的单原子催化剂的制备方法及其在锂硫电池隔膜中的应用，以解决上述问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种Ti3C2T
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负载的单原子催化剂的制备方法及其在锂硫电池隔膜中的应用；通过该方法制备的Ti3C2T
x
负载的单原子催化剂可用于改性锂硫电池的隔膜，改性后的隔膜经过弯曲折叠后未出现粉末脱落现象，表现出优异的力学性能和粘接稳定性，将其应用于锂硫电池中，展示出优异的倍率性能和稳定的循环寿命，因此，制备Ti3C2T
x
负载的单原子催化剂并用于改性隔膜性能是构建高性能锂硫电池很有前途的途径。
[0007]本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的；
[0008]本专利技术一种Ti3C2T
x
负载的单原子催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0009]将母体Ti3AlC
2 MAX浸泡在LiF/HCl溶液中，在恒温条件下进行一段时间的刻蚀，然后通过超声剥离以分离堆叠的Ti3C2T
x
得到单/少层Ti3C2T
x
纳米片；接着通过自还原过程，利
用Ti3C2T
x
纳米薄片上的钛空位来稳定单原子，并进一步通过氮掺杂的配位稳定，得到Ti3C2T
x
负载的单原子催化剂。
[0010]所述的LiF/HCl溶液是通过以下方法获得的：将浓盐酸(HCl)加入到聚四氟乙烯烧杯中进行搅拌，然后将氟化锂(LiF)缓慢加入到上述浓盐酸中，在冰水浴条件下缓慢搅拌10min，使LiF溶解分散在浓盐酸中。
[0011]所述的恒温条件为35
‑
45℃，刻蚀时间为20
‑
30h
[0012]所述的Ti3C2T
x
负载单原子催化剂的制备具体包括以下步骤：
[0013]S1、取单少层Ti3C2T
x
粉末置于去离子水中，超声并搅拌后，加入金属氯化物，搅拌，再加入三聚氰胺，连续搅拌，使其充分均匀混合，得到前驱体混合物；
[0014]S2、将上述前驱体混合物转移至超声机中超声，在冰水浴条件下超声。将得到的样品进行冷冻，接着进行冷冻干燥处理，得到粉末样品；
[0015]S3、得到的粉末样品进行干燥处理，在惰性氛围下，在一定温度下退火。得到的样品连续进行水洗和醇洗。真空室温干燥过夜。得到Ti3C2T
x
负载的单原子催化剂。
[0016]进一步的，步骤S1和S2中所述的超声时间为20
‑
40min，搅拌时间为20
‑
80min。
[0017]进一步的，步骤S1中所述的金属氯化物包括MnCl2·
H2O，CoCl2·
H2O，NiCl2·
H2O，ZnCl2·
H2O，BiCl2·
H2O，CuCl2·
2H2O。
[0018]进一步的，步骤S3中所述的惰性氛围包括氮气、氩气和氦气，退火温度为400
‑
600℃，退火时间为1
‑
3h。
[0019]进一步的，所述的Ti3C2T
x
负载的单原子催化剂可应用于改性锂硫电池的隔膜层。
[0020]进一步的，所述的改性锂硫电池隔膜层的具体制备方法为：首先将Ti3C2T
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负载的单原子催化剂、导电炭黑和聚偏氟乙烯按一定质量比混合，在N
‑
甲基吡咯烷酮中得到均匀的糊状浆料并涂覆在商用PP隔膜一侧。将改性隔膜在真空烘箱，得到Ti3C2T
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负载的单原子催化剂改性隔膜。
[0021]进一步的，所述的Ti3C2T
x
负载的单原子催化剂、导电炭黑和聚偏氟乙烯的质量比为1:0.1
‑
0.2:0.1
‑
0.2。
[0022]本专利技术制备了Ti3C2T
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负载的单原子催化剂并应用于改性锂硫电池的隔膜层，Ti3C2T
x
负载的单原子催化剂表现出优异的倍率性能和稳定的循环寿命，隔膜层经过弯曲折叠后未出现粉末脱落现象，表现出优异的力学性能和粘接稳定性。
[0023]有益效果
[0024]1、采用改进的最小强度分层法制备了单少层Ti3C2T
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纳米薄片，它能产生更多的钛空位来锚定孤立的金属原子。利用空位锚定策略和氮掺杂策略来调整固定在Ti3C2T
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纳米片上的单原子催化剂，Ti3C2T
x
负载的单原子催化剂对多硫化物具有有效的吸附并能够推动其实现高效的动力学转换，这对于抑制穿梭效应具有重要的意义。
[0025]2、Ti3C2T
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负载的单原子催化剂表现出优异的倍率性能和稳定的循环寿命。将该本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.Ti3C2T
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负载的单原子催化剂的制备方法，其特征在于：将母体Ti3AlC
2 MAX浸泡在LiF/HCl溶液中，在恒温条件下进行一段时间的刻蚀，然后通过超声剥离分离堆叠的Ti3C2T
x
，得到单/少层Ti3C2T
x
纳米片；接着通过自还原过程，利用Ti3C2T
x
纳米薄片上的丰富钛空位来稳定单原子，并进一步通过氮掺杂的配位稳定，得到Ti3C2T
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负载的单原子催化剂。2.如权利要求1所述的Ti3C2T
X
负载的单原子催化剂的制备方法，其特征在于：所述的LiF/HCl溶液是通过以下方法得到的：将浓盐酸(HCl)加入到聚四氟乙烯烧杯中进行搅拌，再加入氟化锂(LiF)，在冰水浴条件下搅拌均匀；所述恒温条件为35
‑
45℃，刻蚀时间为20
‑
30h。3.如权利要求1所述的Ti3C2T
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负载的单原子催化剂的制备方法，其特征在于：具体实现方法包括以下步骤：S0：将母体Ti3AlC
2 MAX浸泡在LiF/HCl溶液中，在恒温条件下进行一段时间的刻蚀，然后通过超声剥离分离堆叠的Ti3C2T
x
，得到单/少层Ti3C2T
x
纳米片；S1、取单/少层Ti3C2T
x
粉末置于去离子水中，超声并搅拌后，加入金属氯化物，搅拌，再加入三聚氰胺，连续搅拌，使其充分均匀混合，得到前驱体混合物；S2、将S1得到的前驱体混合物转移至超声机中超声，在冰水浴条件下超声；将得到的样品进行冷冻，接着进行冷冻干燥处理，得到粉末样品；S3、将S2得到的粉末样品进行干燥处理，在惰性氛围下，在一定温度下退火；得到的样品连续进行水洗和醇洗；真空室...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文星，谷鸿飞，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：