基于纳米压痕测试评价页岩表面矿物力学性能的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于纳米压痕测试评价页岩表面矿物力学性能的方法，包括以下步骤：S1.准备页岩样品；S2.将部分页岩样品进行X射线衍射分析；S3.将页岩样品表面均匀喷涂金属涂层；S4.对页岩样品进行纳米压痕测试，计算弹性模量及硬度；S5.获取压痕区域的表面形貌和化学元素组成；S6.结合X射线衍射分析、扫描电镜分析和能量色散X射线光谱分析的结果，对残余压痕下的页岩矿物进行识别；S7.对测试结果分类整理，得到页岩表面矿物的原位力学性能。本发明专利技术实现了对纳米压痕测试在页岩表面留下的残余压痕之下的单一矿物的识别，通过匹配该矿物与对应的纳米压痕测试结果，可以直接对页岩表面矿物的力学性能进行评价。岩表面矿物的力学性能进行评价。岩表面矿物的力学性能进行评价。

【技术实现步骤摘要】
基于纳米压痕测试评价页岩表面矿物力学性能的方法


[0001]本专利技术涉及页岩储藏油气层开发领域，具体而言，涉及一种基于纳米压痕测试评价页岩表面矿物力学性能的方法。

技术介绍

[0002]随着世界能源消耗日益剧增、传统化石燃料污染严重，亟须找到可采储量大、绿色清洁的非常规油气资源补充世界能源供应市场。当今世界各国正积极推进以页岩油和页岩气为代表的非常规油气资源的勘探开发。页岩是页岩气和页岩油的源岩，其力学性能对页岩储层油气资源的勘探开发至关重要。页岩是一种多矿物组分、多尺度的沉积岩，其相关工程涉及的数十个尺度，涵盖数千米的储层低至纳米级孔隙结构。过去的数十年来，页岩在宏观和细观上的力学性能已经被广泛研究，主要通过岩芯尺度的实验室力学试验，如单轴压缩、三轴压缩、巴西劈裂等。然而，这些对页岩的测试只能获得基于页岩整体固相的平均力学性能，无法获得页岩在微米及纳米尺度的力学性能研究，尤其是页岩组成矿物尺度上的原位力学特性。纳米压痕测试时一种常见的获取材料微观力学性能的手段，通过大量的纳米压痕测试数据，提供了表征材料在微观尺度上的力学性能的有效手段。
[0003]目前常用的方法是对纳米压痕测试数据进行反卷积，识别出页岩表面多个矿物群力学性能正态分布，这种方法只能得到页岩表面不同矿物群力学性能的集合，例如，一个岩石里面由十几种矿物，通过高斯混合模型识别出三个物相类，这三个物相类的弹性模量分别是低水平、中水平、高水平，每一个物相类里面都包含了多种矿物，因而无法直接获得组成页岩的单一矿物的力学性能。

技术实现思路
r/>[0004]本专利技术的目的是针对上述现状问题，旨在提供一种基于纳米压痕测试评价页岩表面矿物力学性能的方法。该方法可以对页岩表面的矿物种类进行精确地逐一细分，并通过与纳米压痕测试数据相匹配，直接获取页岩表面矿物的纳米压痕测试数据，从而得到页岩表面矿物中单一矿物的微观原位力学性能。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案，一种基于纳米压痕测试评价页岩表面矿物力学性能的方法，包括以下步骤：
[0006]S1.将页岩岩芯样品切成适合的块状大小，进行环氧树脂注模，然后对页岩表面进行精细抛光处理，使其表面粗糙度符合纳米压痕测试要求；
[0007]S2.将一部分页岩样品研磨为粉末状样品，粉末粒度小于325目，对页岩粉末样品进行X射线衍射分析，获取样品的主要矿物组成；
[0008]S3.将S1中抛光后页岩样品表面均匀喷涂金属涂层，增加样品导电性；
[0009]S4.对页岩样品进行纳米压痕测试，根据纳米压痕测试获得的载荷
‑
位移曲线计算弹性模量及硬度；
[0010]S5.对页岩表面的残余压痕区域进行扫描电镜分析和能量色散X射线光谱分析，获
取压痕区域的表面形貌和化学元素组成；
[0011]S6.通过结合X射线衍射分析、扫描电镜分析和能量色散X射线光谱分析的结果，对残余压痕下的页岩矿物进行识别；
[0012]S7.将识别出的矿物的残余压痕所对应的纳米压痕测试结果进行分类整理，得到页岩表面矿物的原位力学性能。
[0013]进一步，所述步骤S1具体为：首先将从地下取出的页岩岩芯切割成适宜纳米压痕测试的大小，然后对页岩样品进行环氧树脂注模以防止页岩在抛光过程中破碎；随后，对页岩待测试表面进行精细抛光：先使用不同等级的研磨砂纸对岩石表面进行初步抛光，然后使用不同的粒子直径的金刚石悬浮液对页岩表面进行深度抛光，最后采用离子束铣削对岩石表面精细精确研磨。抛光完成后，测定页岩表面粗糙度以确定符合纳米压痕测试标准。
[0014]进一步，所述步骤S2具体为：将一部分页岩样品研磨为粉末状样品，使其粒度小于325目，然后采用衍射仪在真空和室温条件下对页岩粉末样品进行X射线衍射分析，获取页岩的原始衍射数据。采用数据分析软件对原始衍射数据进行分析，确定被测页岩样品的主要矿物组成和含量。
[0015]进一步，所述步骤S3具体为：将S1中抛光后页岩样品置于真空镀膜仪的样品台，在页岩待测表面均匀喷涂5纳米厚的金属铱涂层，增加样品导电性，以备后续进行扫描电镜分析。
[0016]进一步，所述步骤S4具体为：将页岩样品置于纳米压痕试验仪的样品台，根据试验需求对页岩样品进行纳米压痕测试，测试过程中记录每一次纳米压痕测试的载荷
‑
位移曲线；
[0017]根据纳米压痕测试获得的载荷
‑
位移曲线，可通过以下公式计算页岩的弹性模量E的计算公式如下：
[0018][0019]式中，E
i
、E分别是纳米压头尖端和被测页岩的弹性模量，v
i
、v分别是纳米压头尖端和被测页岩的泊松比；通常取E
i
＝1140GPa，v
i
＝0.07,页岩的泊松比由待测页岩样品的力学试验确定；
[0020]页岩硬度H的计算公式如下：
[0021][0022]F
max
是纳米压痕测试加载过程中的最大载荷，h
c
是纳米压头尖端与页岩表面的接触深度，A
c
是纳米压头尖端与页岩表面的接触面积，如图5所示；
[0023]E
r
为折减模量，由载荷
‑
位移曲线的初始卸载斜率S确定：
[0024][0025]式中，β是几何修正系数，取决于压头的几何形状。
[0026]进一步，所述步骤S5具体为：对被测页岩进行扫描电镜分析和能量色散X射线光谱分析，首先在扫描电镜中定位到页岩表面的残余压痕位置，对残余压痕所在区域进行扫描
电镜分析和能谱分析，获得页岩的表面形貌和化学元素组成。
[0027]进一步，所述步骤S6具体为：对每一个落在单个矿物中的残余压痕，根据局部化学元素定量分析，结合X射线衍射分析结果，对残余压痕下的所有页岩矿物进行逐一识别。
[0028]更进一步，页岩矿物的识别可分为粗粒径矿物识别和细粒径矿物识别：
[0029]对于粗粒径矿物，首先根据残余压痕下的特征元素种类和丰度确定元素组成较简单的矿物；对于不能直接判断矿物的区域，在矿物边界范围内进行局部定量的元素分析，通过与X射线衍射分析结果对照，识别矿物种类；
[0030]对于细粒径矿物，首先判断该矿物是否有清晰完整的矿物边界、以及残余压痕是否完全落入该矿物范围内；对于边界清晰的细粒径矿物，在矿物边界范围内进行局部定量的元素分析，通过与X射线衍射分析结果对照，识别矿物种类。
[0031]进一步，所述步骤S7具体为：经步骤S6识别出残余压痕下的页岩表面矿物后，将该残余压痕所对应的纳米压痕测试数据与残余压痕下的矿物进行配对，该纳米压痕测试数据即为单一矿物的微观原位力学性能。将各矿物的力学性能进行汇总，得到页岩表面矿物的原位力学性能评价。
[0032]与现有技术相比，本专利技术至少包括以下有益效果：
[0033]本专利技术提供的方法通过结合X射线衍射分析、扫描电镜和能本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于纳米压痕测试评价页岩表面矿物力学性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将页岩岩芯样品切成块状，进行环氧树脂注模，然后对页岩表面进行精细抛光处理，使其表面粗糙度符合纳米压痕测试要求；S2.将一部分页岩样品研磨为粉末状样品，粉末粒度小于325目，对页岩粉末样品进行X射线衍射分析，获取样品的主要矿物组成；S3.将S1中抛光后页岩样品表面均匀喷涂金属涂层；S4.对页岩样品进行纳米压痕测试，根据纳米压痕测试获得的载荷
‑
位移曲线计算弹性模量及硬度；S5.对页岩表面的残余压痕区域进行扫描电镜分析和能量色散X射线光谱分析，获取压痕区域的表面形貌和化学元素组成；S6.通过结合X射线衍射分析、扫描电镜分析和能量色散X射线光谱分析的结果，对残余压痕下的页岩矿物进行识别；S7.将识别出的矿物的残余压痕所对应的纳米压痕测试结果进行分类整理，得到页岩表面矿物的原位力学性能。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1包括以下子步骤：首先将页岩岩芯切割成适于纳米压痕测试的块状；然后对页岩样品进行环氧树脂注模和精细抛光，使用不同等级的研磨砂纸对岩石表面进行初步抛光，然后使用不同的粒子直径的金刚石悬浮液对页岩表面进行深度抛光，最后采用离子束铣削对岩石表面精细精确研磨；抛光完成后，测定页岩表面粗糙度以确定符合纳米压痕测试标准。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2包括以下子步骤：将一部分页岩样品研磨为粉末状样品，使其粒度小于325目，然后采用衍射仪在真空和室温条件下对页岩粉末样品进行X射线衍射分析，获取页岩的原始衍射数据；采用数据分析软件对原始衍射数据进行分析，确定被测页岩样品的主要矿物组成和含量。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3包括以下子步骤：将S1中抛光后页岩样品置于真空镀膜仪的样品台，在页岩待测表面均匀喷涂5纳米厚度的金属铱涂层。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4包括以下子步骤：将页岩样品置于纳米压痕试验仪的样品台，根据试验需求对页岩样品进行纳米压痕测试，测试过程中记录每一次纳米压痕测试的载荷
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位移曲线；根据纳米压痕测试获得的载荷
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位移曲线，可通过以下公式计算页岩的弹性模量E的计算公式如下：式...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘一苇，康勇，胡毅，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：