一种具有超宽温度稳定性的铌酸钾钠基介质陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有超宽温度稳定性的铌酸钾钠基介质陶瓷材料，所述铌酸钾钠基介质陶瓷材料的化学通式为(1

【技术实现步骤摘要】
一种具有超宽温度稳定性的铌酸钾钠基介质陶瓷材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及介质陶瓷材料制备方法
，具体涉及一种具有超宽温度稳定性的铌酸钾钠基介质陶瓷材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]多层陶瓷电容器(MLCC)是由陶瓷电介质材料和金属内电极交替层层堆叠，经过共烧后，由端电极封装而成的电容器。因其体积小、容量高，同时具有较低的等效电感和等效串联电阻，超高的功率密度和充放电速率，宽工作温度区间和湿热耐受性等诸多优点而被广泛应用于电路电子领域。
[0003]陶瓷材料的介电常数随着温度的变化而变化，MLCC的温度稳定性是其在实际应用中一个非常重要的指标。美国电子工业协会(EIA)根据温度的不同及容温变化率(TCC)的不同来对它进行分类。目前已经商业化、量产的是X7R、X8R型的MLCC，其下限使用温度为
‑
55℃，上限使用温度分别为125℃、150℃。而规定的最宽工作温度范围的陶瓷电容器的标准是X9R，即
‑
55～200℃范围内，电容变化率小于
±
15％。然而，MLCC在武器装备应用如航空、航天用的电子系统中，常面临高温、高压、高寒、高冲击等极端条件，除此之外，航空航天设备的自身发动机系统在工作时，由于摩擦或自身原因也会产生一定的热量，这就要求电容器的高温使用环境从150℃升至200℃甚至更高。因此，对于开发上限使用温度达到200℃，以及300℃甚至更高温度的超宽温度稳定型的介质材料提出了新的要求。
[0004]目前，大多数商用MLCC均采用BaTiO3体系介质材料，其介电常数低于2000，纯钛酸钡的居里温度为130℃。为了满足X9R标准的温度上限，以前的研究都集中在将居里温度移动到一个更高的水平或通过掺杂扩大居里峰，然而，调整范围受到了低居里温度的限制。
[0005]无铅(K
0.5
Na
0.5
)NbO3体系作为一种具有高居里温度(420℃)的钙钛矿介质材料，在近几年研究中具有巨大的X9R介电潜力，因此，在无铅(K
0.5
Na
0.5
)NbO3体系上通过掺杂改性实现介质陶瓷材料具有超宽温度稳定性用于MLCC中是目前的研究热点。

技术实现思路

[0006]针对上述现有技术，本专利技术的目的是提供一种具有超宽温度稳定性的铌酸钾钠基介质陶瓷材料及其制备方法。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]本专利技术的第一方面，提供了一种具有超宽温度稳定性的铌酸钾钠基介质陶瓷材料。所述的介质陶瓷材料的化学通式为：
[0009](1
‑
m)(K
0.5
Na
0.5
)NbO3‑
mBi(Li
0.5
Nb
0.5
)O3+xCuO+yMnO2+zMnCO3，
[0010]其中m的取值为：0.15≤m≤0.25，x的取值为：0≤x≤1.0mol％，y的取值为：0≤y≤1.5mol％，z的取值为：0≤z≤0.5mol％。
[0011]本专利技术的第二方面，提供了一种具有超宽温度稳定性的铌酸钾钠基介质陶瓷材料
的制备方法，包括以下步骤：
[0012](1)按照铌酸钾钠基介质陶瓷材料的化学通式中化学计量比称取K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Bi2O3、Li2CO3，并进行干燥，得到反应原料；
[0013](2)将反应原料与氧化锆球、球磨介质无水乙醇混合，进行一次球磨处理和一次预烧处理，得第一粉末；
[0014](3)将步骤(2)中的第一粉末进行二次球磨处理和二次预烧，得第二粉末；
[0015](4)向步骤(3)中的第二粉末中掺入CuO、MnO2和MnCO3，得第三粉末；
[0016](5)将步骤(4)中的第三粉末进行三次球磨，得球磨浆料；
[0017](6)干燥步骤(5)中的球磨浆料，得最终粉末，加入粘合剂聚乙烯醇缩丁醛，研磨造粒，加压成型，得陶瓷圆形生坯；
[0018](7)将步骤(6)中的陶瓷圆形生坯进行排胶、烧结，得具有超宽温度稳定性的铌酸钾钠基介质陶瓷材料。
[0019]优选的，步骤(1)中，所述干燥温度为70
‑
110℃，干燥时间10
‑
14h。
[0020]进一步优选的，步骤(1)中，所述干燥温度为90℃，干燥时间12h。
[0021]优选的，步骤(2)中，所述反应原料、氧化锆球和无水乙醇的质量比为1：(13
‑
17)：(4
‑
6)。
[0022]进一步优选的，步骤(2)中，所述反应原料、氧化锆球和无水乙醇的质量比为1:15:5。
[0023]优选的，步骤(2)中所述一次球磨转速为200
‑
400r/min，一次球磨时间为10
‑
14h。
[0024]进一步优选的，步骤(2)中，一次球磨转速为300r/min，一次球磨时间为12h。
[0025]优选的，步骤(2)中，所述一次预烧温度为800
‑
900℃，所述一次预烧时间为2
‑
4h。
[0026]进一步优选的，步骤(2)中，所述一次预烧温度为850℃，所述一次预烧时间为3h。
[0027]优选的，步骤(3)中，所述二次球磨转速为200
‑
400r/min，二次球磨时间为10
‑
14h。
[0028]进一步优选的，步骤(3)中，所述二次球磨转速为300r/min，二次球磨时间为12h。
[0029]优选的，步骤(3)中，所述二次预烧温度为800
‑
900℃，所述二次预烧时间为2
‑
4h。
[0030]进一步优选的，步骤(3)中，所述二次预烧温度为850℃，所述二次预烧时间为3h。
[0031]优选的，步骤(4)中，所述CuO的掺入量为0
‑
1.0mol％，MnO2的掺入量如0
‑
1.5mol％，MnCO3的掺入量为0
‑
0.5mol％。
[0032]其中，CuO的掺入量为CuO与(1
‑
m)(K
0.5
Na
0.5
)NbO3‑
mBi(Li
0.5
Nb
0.5
)O3物质的量之比，MnO2的掺入量为MnO2与(1
‑
m)(K
0.5
Na
0.5
)NbO3‑
mBi(Li
0.5
Nb
0.5
)O3物质的量之比，MnCO3的掺入量为MnCO3与(1
‑
m)(K
0.5
Na
0.5
)NbO3‑
mBi(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有超宽温度稳定性的铌酸钾钠基介质陶瓷材料，其特征在于，所述铌酸钾钠基介质陶瓷材料的化学通式为：(1
‑
m)(K
0.5
Na
0.5
)NbO3‑
mBi(Li
0.5
Nb
0.5
)O3+xCuO+yMnO2+zMnCO3，式中，0.15≤m≤0.25，0≤x≤1.0mol％，0≤y≤1.5mol％，0≤z≤0.5mol％。2.权利要求1所述的具有超宽温度稳定性的铌酸钾钠基介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按照铌酸钾钠基介质陶瓷材料的化学通式中的化学计量比称取反应物，并进行干燥，得反应原料；(2)将反应原料与氧化锆球、无水乙醇混合，进行一次球磨处理和一次预烧处理，得第一粉末；(3)将第一粉末进行二次球磨处理和和二次预烧处理，得第二粉末；(4)向第二粉末中掺入CuO、MnO2和MnCO3，得第三粉末；(5)将第三粉末进行三次球磨处理，得到球磨浆料；(6)将球磨浆料烘干，得最终粉末，加入聚乙烯醇缩丁醛，研磨造粒，加压成型，得陶瓷圆形生坯；(7)将陶瓷圆形生坯排胶、烧结，得具有超宽温度稳定性的铌酸钾钠基介质陶瓷材料。3.如权利要求2所述的铌酸钾钠基介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的干燥温度为70
‑
110℃，干燥时间10
‑
14h。4.如权利要求2所述的铌酸钾钠基介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的反应原料、氧化锆球和无水乙醇的质量比为1：(13
‑
17)：(4
‑
6...

【专利技术属性】
技术研发人员：郇宇，吴灵芝，李长晓，魏涛，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：