一种基于富马酸二酯特征检测山核桃籽油真伪及含量的方法技术

本发明专利技术涉及山核桃籽油质量控制技术领域，公开了一种基于富马酸二酯特征检测山核桃籽油真伪及含量的方法。通过对植物油中C

【技术实现步骤摘要】
一种基于富马酸二酯特征检测山核桃籽油真伪及含量的方法


[0001]本专利技术涉及山核桃籽油质量控制
，具体涉及一种基于富马酸二酯特征检测山核桃籽油真伪及含量的方法。

技术介绍

[0002]山核桃(CaryacathayensisSarg.)，又名小核桃、浙江山核桃，胡桃科(Juglandaceae)、山核桃属(CaryaNutt.)，适生于山麓地带或具有丰厚腐殖质的谷地，主要分布在我国浙皖交界处的天目山脉一带，栽培面积约9.4hm2，年产山核桃籽近2wt，产值达50亿元，也是推动区域经济增长、林农增收的主要经济林树种。近年来随着地方性政策的引导与推动，山核桃栽培类科研项目的研发，新品种、良种的选育，山核桃栽培面积仍在不断增加，山核桃籽产量也在逐年提升，但由于山核桃产品以食籽的“炒山核桃”为主，加工方式老套且单一，产业已现供过于求态势，成品山核桃籽价格已由最高时每斤150元跌至2021年的30元，增产不增收已然成为该产业发展窘态，且目前新增山核桃树多为幼树，往后年份山核桃籽产量增长可期，供求关系窘境势将愈演愈烈，而高值化利用与健康产品研发或将成为山核桃产业永续发展新途径。
[0003]山核桃浑身是宝，其综合开发利用技术已在不断呈现，为顺应市场需求，山核桃籽油应运而生，且产量越来越大。山核桃仁含油率高达53～69％，有“树上的油库”之美誉。山核桃籽油含有丰富的油酸、亚油酸和亚麻酸等不饱和脂肪酸，这些不饱和脂肪酸占山核桃油中脂肪酸总量的88.38％～95.78％，品质极好。山核桃油中的1.3
‑/>二十二碳烯酸具有抗菌性和抗肿瘤作用，并能抗粥样动脉硬化；1.5
‑
二十四碳烯酸有治疗脑血酸促进皮肤成纤维细胞的生长作用，十九醇有促进血液循环等作用。山核桃油富含有多种维生素，其中维生素E可使细胞免受自由基的氧化损害，能使人达到长寿美容之功效。山核桃是医学界公认的抗衰老的物质，是“可以吃的美容护肤品”，并且不含胆固醇，如果人体中胆固醇含量过高，将导致动脉粥样硬化和冠心病的发生与发展。正是源于山核桃籽油的这些优良品质，其产品价格一直在300元/kg以上，但由于目前市场上无明确的山核桃籽油质量标准，只能参照《食用植物油卫生标准》(GB2716
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2018)进行管理，在高利的驱使下，山核桃籽油被掺杂风险必然存在。
[0004]目前，采用特征性成分鉴别植物油种类真伪的研究较多，其方法主要色谱法(气相、液相，如授权公告号为CN105738504B的一种气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法)、光谱法(如红外光谱、荧光光谱、紫外
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可见光谱、原子光谱、低场核磁共振法)、显色法、色谱
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质谱联用法、碳同位素比值质谱法、电子鼻法、电子舌法等，这些方法均为针对官能团或某种特征物质有无或含量对油脂种类进行定性、定量分析，其样品主要为初榨毛油。但山核桃籽油通常以精炼油为主要产品，其加工过程复杂、多变，在成品油中能体现油脂特征的物质或被尽数祛除或含量不定，真正可体现油脂种类本身特点的物质尽显稀缺。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种以C
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O4为指标测定山核桃籽油真伪及含量的方法，解决现有技术中缺乏对成品“山核桃籽油”中山核桃籽油含量分析的技术问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种基于富马酸二酯特征检测山核桃籽油真伪及含量的方法，包括以下步骤：
[0008]A.将植物油样品混合均匀，称取植物油样品加入离心管中；
[0009]B.在装有植物油样品的离心管中加入乙腈定容，盖上塞子高速涡旋混匀；
[0010]C.将涡旋后的离心管放入冷冻离心机中高速离心处理，利用密度差异，以去除乙腈提取液中残留的植物油悬浮颗粒、蛋白质、脂肪等杂质；
[0011]D.取出离心管，吸取上清乙腈提取液注入预淋洗过的弗罗里硅土小柱中；
[0012]E.待乙腈提取液即将完全没入小柱前，用淋洗液至少3次淋洗小柱，并收集淋洗液于试管中；
[0013]F.将步骤E收集淋洗液的试管置于氮吹仪上，水浴吹干；
[0014]G.将步骤F吹干的试管中加入正己烷涡旋溶解、定容，过微孔滤膜后入进样瓶中，待上气质联用仪检测分析；
[0015]H.建立山核桃籽油百分比含量校准曲线：称取自制、压榨山核桃籽油，不足1g的补充植物油补至1g，配得山核桃籽油质量分数分别为10％、30％、50％、70％、和100％，按照B～G步骤同时进行分析，以富马酸二酯出峰面积为纵坐标、山核桃籽油质量百分数为横坐标建立山核桃籽油质量百分比浓度的校准曲线；
[0016]I.样品以富马酸二酯是否检出验证植物油是否含有山核桃籽油，以富马酸二酯的出峰面积带入H建立的校准曲线，计算获得样品中山核桃籽油的质量百分比浓度。
[0017]本专利技术通过对不同来源、出油方式和加工程度的山核桃籽油产品的特征性组分进行了系统筛选，获得了一种富马酸二酯即“Fumaricacid,ethyl2
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(2
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methylenecyclopropyl)propylester”(富马酸乙基，2
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(2
‑
亚甲基环丙基)丙基二酯C
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O4)，其质谱图如图1所示。该组分在常见食用植物油中仅存于山核桃籽油中，通过对40份不同加工方式的山核桃籽油进行测定，结果表明C
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O4含量偏差仅为4.9％，可见其在山核桃籽油的毛油和精炼油、浸提油和压榨油中均有较为稳定含量。本专利技术即通过对植物油中C
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O4的有无和含量分析对山核桃籽油进行定性判定和定量分析。
[0018]同时，植物油是一类以脂肪酸甘油酯为主的油脂，富含维生素、色素、蛋白质、萜烯类物质等，成分极为复杂，前处理不理想会直接影响后续仪器对C
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O4的检测结果。其中脱脂处理极为关键，本方法采用了冷冻离心技术脱除大量的脂肪酸，之后又采用弗罗里硅土小柱进一步脱除试样中的色素、蛋白质等杂质，以达到理想的净化效果。
[0019]作为优选，步骤A中称取0.5～1.5g植物油样品于10ml离心管中，优选称取植物油样品的质量为1.00g。
[0020]作为优选，步骤B中乙腈为色谱纯乙腈，加入乙腈5ml，涡旋时间为1～5min，优选涡旋时间为1min。
[0021]作为优选，步骤C中高速离心条件为
‑
10～15℃，1.2～1.5万
×
g，优选高速离心条件为
‑
12℃、1.4万
×
g。
[0022]作为优选，步骤D中吸取上清乙腈提取液的量为1～2ml，优选吸取上清乙腈提取液的量为1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于富马酸二酯特征检测山核桃籽油真伪及含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：A.将植物油样品混合均匀，称取植物油样品加入离心管中；B.在装有植物油样品的离心管中加入乙腈定容，盖上塞子高速涡旋混匀；C.将涡旋后的离心管放入冷冻离心机中高速离心处理，利用密度差异，以去除乙腈提取液中残留的植物油悬浮颗粒、蛋白质、脂肪等杂质；D.取出离心管，吸取上清乙腈提取液注入预淋洗过的弗罗里硅土小柱中；E.待乙腈提取液即将完全没入小柱前，用淋洗液至少3次淋洗小柱，并收集淋洗液于试管中；F.将步骤E收集淋洗液的试管置于氮吹仪上，水浴吹干；G.将步骤F吹干的试管中加入正己烷涡旋溶解、定容，过微孔滤膜后入进样瓶中，待上气质联用仪检测分析；H.建立山核桃籽油百分比含量校准曲线：称取自制、压榨山核桃籽油，不足1g的补充植物油补至1g，配得山核桃籽油质量分数分别为10％、30％、50％、70％、和100％，按照B～G步骤同时进行分析，以富马酸二酯出峰面积为纵坐标、山核桃籽油质量百分数为横坐标建立山核桃籽油质量百分比浓度的校准曲线；I.样品以富马酸二酯是否检出验证植物油是否含有山核桃籽油，以富马酸二酯的出峰面积带入H建立的校准曲线，计算获得样品中山核桃籽油的质量百分比浓度。2.根据权利要求1所述的一种基于富马酸二酯特征检测山核桃籽油真伪及含量的方法，其特征在于，步骤A中称取0.5～1.5g植物油样品于10ml离心管中，优选称取植物油样品的质量为1.00g。3.根据权利要求1所述的一种基于富马...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨柳，王衍彬，周侃侃，
申请(专利权)人：浙江省林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：