一种脱醇型有机硅密封胶的制备方法技术

本申请涉及密封胶技术领域，具体公开了一种脱醇型有机硅密封胶的制备方法。包括：将α,ω

【技术实现步骤摘要】
一种脱醇型有机硅密封胶的制备方法


[0001]本申请涉及密封胶
，更具体地说，它涉及一种脱醇型有机硅密封胶的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，脱醇型有机硅密封胶由于其呈中性、环保无毒、无腐蚀的特点以及其对多数材料如玻璃、金属、陶瓷、ABS、PA、PC、PAT等的粘接性能良好的优势，广泛应用于电子电器元件的粘接和密封。
[0003]在脱醇型有机硅密封胶中，单组分脱醇型有机硅密封胶因为施工简单方便而被市场所青睐。目前单组份脱醇型有机硅密封胶的制备原料大部分采用107基胶，即α,ω
‑
二羟基聚二甲基硅氧烷。而以107基胶为原料的单组份脱醇型有机硅密封胶的制备体系主要分为有机锡、有机钛化合物等催化剂催化交联体系，以及通过高活性的α
‑
硅烷偶联剂自催化交联体系。
[0004]在自催化交联体系中，由于所采用的α
‑
硅烷偶联剂的活性较高，极易与α,ω
‑
二羟基聚二甲基硅氧烷的端羟基发生初步交联，导致物料粘度瞬间提升，形成粘度高峰，其消粘过程较为缓慢，轻则会导致产品中出现凝胶、结块，影响产品质量，重则导致反应釜搅拌浆停机，设备损坏，物料报废。因此，亟需提供一种能够减弱甚至避免生产过程中粘度高峰现象且适用性好的脱醇型有机硅密封胶的制备方法。

技术实现思路

[0005]为了减弱甚至避免产品生产过程中的粘度高峰现象，本申请提供一种脱醇型有机硅密封胶的制备方法。
[0006]本申请提供一种脱醇型有机硅密封胶的制备方法，采用如下的技术方案：一种脱醇型有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：S1、将100份α,ω
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二羟基聚二甲基硅氧烷、10
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50份增塑剂和60
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150份填料高速分散搅拌，并在真空下搅拌脱水，搅拌脱水的温度为100
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160℃，搅拌时间为1
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5h，得到基料A；S2、将5
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30份交联剂和1
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20份偶联剂在氮气氛围中搅拌混合，温度为20
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50℃，搅拌时间为0.25
‑
1h，得到混合物B；S3、将S2中得到的混合物B加入至S1所得基料A中，加入速度为0.5
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10L/min，并在氮气氛围下进行搅拌混合，搅拌速率为200
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600rpm，温度为25
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60℃，搅拌时间0.5
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1h，真空脱泡后得到成品；其中，S2中所述交联剂为二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、一氯甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的组合。
[0007]通过采用上述技术方案，S1先将α,ω
‑
二羟基聚二甲基硅氧烷与增塑剂、填料进行混合得到基料A，增塑剂能起到一定的降低粘度作用，填料可对基胶进行补强，降低成本的
同时增强其使用性能；S2再将交联剂与偶联剂混合得到混合物B，在S3使混合物B通过连续缓慢加入基料A，同时辅以高速搅拌，使得混合物B在基料A中保持分散均匀的状态，降低其局部浓度，从而减慢其与基胶的反应速率。整体方案制备步骤少，且控制方式简单易操作，能够有效减弱甚至避免生产过程中的粘度高峰现象。
[0008]二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、一氯甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷均为高活性的α
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硅烷偶联剂，选用其中的一种或者几种混合作为自催化交联体系中的固化交联剂，不使用钛、锡等有机金属催化剂的条件下即能够完成交联固化，改善所得弹性体的物理性能、热稳定性并且大大提高耐水性、耐候性。且选用高活性α
‑
硅烷偶联剂的种类和组合不同，所产生的粘度高峰情况不同，而本申请方案仍能达到减弱或者避免粘度高峰现象，可体现本申请方案作用效果之佳。
[0009]优选的，所述交联剂中，所述二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的含量为40wt％
‑
80wt％；所述一氯甲基三乙氧基硅烷的含量为5wt％
‑
40wt％。
[0010]通过采用上述技术方案，交联剂中采用二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的含量在40wt％
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80wt％范围内时所起到的催化交联效果较好，一氯甲基三乙氧基硅烷的含量在5wt％
‑
40wt％范围内能够与其他种类的交联剂形成较好的搭配效果，从而使所得密封胶产品的性能更佳。
[0011]所述S3中，混合物B加入至基料A中的加入速度为1
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5L/min。
[0012]通过采用上述技术方案，进一步调控混合物B加入至S1所得基料A的加入速度，可有效减弱甚至避免生产过程中的粘度高峰现象，同时保证较高的生产效率。当加入速度过快时，交联剂难以在短时间内与基料混合均匀，导致反应釜内物料浓度分布不均，交联剂在釜内局部区域累积，高浓度的交联剂会与基料形成物理交联，出现粘度高峰，局部区域产生凝胶和结块；当加入速度过慢时，交联剂虽然与基料能在短时间内混合均匀，但是加入时间较长，生产效率降低。
[0013]优选的，所述S3中进行搅拌混合的搅拌速率为400
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600rpm。
[0014]通过采用上述技术方案，将搅拌速率限定在该范围内，进一步地使S3的搅拌速率与混合物B的加入速度匹配，可进一步有效减弱粘度高峰现象，同时降低生产成本。当搅拌速率过慢时，混合物B无法在短时间内均匀分散，导致交联剂局部浓度过高产生粘度高峰，形成凝胶和结块；当搅拌速率过快时，混合物B虽能在短期内与基料混合均匀，但过快的搅拌速度会加剧设备器件的损耗，且会增加用电能耗，增加生产成本。
[0015]优选的，所述S3中，混合物B加入至基料A中的加入速度为1
‑
3L/min，所述S3中进行搅拌混合的搅拌速率为400
‑
500rpm。
[0016]通过采用上述技术方案，将加入速度与搅拌速率分别控制在以上范围时，使混合物A的加入速度与反应釜搅拌速度相匹配，在较高的生产效率、较低的生产成本下，使二者能在短时间内混合均匀，避免浓度梯度差异，对于粘度高峰现象减弱效果更佳甚至可以达到避免生产过程中粘度高峰现象的效果。
[0017]优选的，所述偶联剂为3
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氨基丙基三乙氧基硅烷、N
‑
(2
‑
氨乙基)
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷、N
‑
氨乙基
‑3‑
氨丙基三乙氧基硅烷、3
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3
‑
(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的组合。
[0018]通过采用上述技术方案，在制备有机硅密封胶中，3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷可以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种脱醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将100份α,ω
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二羟基聚二甲基硅氧烷、10
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50份增塑剂和60
‑
150份填料高速分散搅拌，并在真空下搅拌脱水，搅拌脱水的温度为100
‑
160℃，搅拌时间为1
‑
5h，得到基料A；S2、将5
‑
30份交联剂和1
‑
20份偶联剂在氮气氛围中搅拌混合，温度为20
‑
50℃，搅拌时间为0.25
‑
1h，得到混合物B；S3、将S2中得到的混合物B加入至S1所得基料A中，加入速度为0.5
‑
10 L/min，并在氮气氛围下进行搅拌混合，搅拌速率为200
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600rpm，温度为25
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60℃，搅拌时间0.5
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1h，真空脱泡后得到成品；其中，S2中所述交联剂为二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、一氯甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的组合。2.根据权利要求1所述的一种脱醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂中，所述二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的含量为40wt%
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80wt%；所述一氯甲基三乙氧基硅烷的含量为5wt%
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40wt%。3.根据权利要求1所述的一种脱醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述S3中，混合物B加入至基料A中的加入速度为1
‑
5 L/min。4.根据权利要求3所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋琦，周尚寅，俞云，祝松，陶小乐，何丹薇，何永富，
申请(专利权)人：杭州之江新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：