一种固定污染源排气中二氧化硫的微库仑测定方法和仪器技术

本发明专利技术提出了一种固定污染源排气中二氧化硫的微库仑测定方法和仪器。其原理是在一定条件下，准确和稳定的一定流量的气体流经微库仑仪滴定池中，其中二氧化硫和电解产生的碘在任何时间段等当量反应，根据电解产生碘消耗的电量，微库仑仪就可以自动算出任何时间段二氧化硫的含量。该方法不需要标样校正，不需要滴定溶液，灵敏度和精度都很高，操作简单，测量范围广，可现场在线测定。可现场在线测定。

【技术实现步骤摘要】
一种固定污染源排气中二氧化硫的微库仑测定方法和仪器
[0001]【技术范畴】该技术属于在线连续检测固定污染物排气中SO2的测定方法和仪器。
[0002]
技术介绍
众所周知，SO2是影响空气质量的重要污染物，需要严加在线监控排放。测定固定污染源排气中测定SO2的标准，为HJ/T 56
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2000(碘量法),需要把SO2吸收后，送至实验室用碘量法测定，该方法灵敏度低，吸收时间长，试剂标定复杂，操作比较麻烦。目前市场的在线SO2测定仪原理还有紫外光谱法、紫外荧光法，它虽然装置简单，却要用标准样品校正，因SO2具有很强的吸附性和化学反应特性，标准使用时间不会太长。微库仑法直接测定SO2不需要标样校正，装置简单，操作简易，可长时间在线自动测定，极具推广价值。
[0003]
技术实现思路
在仪器气路的前端装有一个除去固体颗粒和除去NO2干扰的滤材，后面装有抽气泵、调节阀和流量计，让排放气体的准确流量通过中间的三路两通阀后，进入微库仑仪滴定池，池中装有KI和少量HAC的电解液，通过电解产生I2与进入池中的SO2反应，产生的电流随时与气体中的SO2相平衡，电流转换成SO2含量，就可随时测出SO2的含量，并直接绘制C
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T曲线，通过不同时间段消耗的电量，就可算出不同时间段SO2的平均含量，进而算出总的SO2排放量。
[0004]【实施方案】具体装置流程见说明书附图1。
[0005]【操作步骤】1．准备工作：更换滤网、NO2转换剂、SO2脱除剂和电解液；2．通电后，待温度到达120℃恒温状态；3．将切换阀开到A.微库仑仪调至空白状态并启动抽气泵调节某一流速，信号应处于稳定的基线，获得空白基线值和空白平均值；4．将切换阀开到B，仪器进入样品测定状态，自动测定C
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T曲线和不同时间段的SO2含量。
[0006]【具体实施例】下面是用电解法产生标准浓度的H2S气体，冲稀气为氮气100ml/min。经750℃下，氧气流量为40mL/min的石英管燃烧，H2S有90%
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2左右转化为SO2。含有SO2的气体进入所述的SO2在线微库仑仪气路中，按上述四步操作，得出图2和表1所示的谱图和结果，其中包括有基线值，3分钟的基线平均值，浓度—时间曲线和3分钟的平均SO2含量。谱图见说明书附图2。
[0007]表1（标样稳定后每3分钟的测量结果）
上述数据表明：1. 该方法响应速度很快；2. 该方法空白值很低，而且很稳定，因而灵敏度很高，测量范围很宽；3．当进入气体浓度稳定时，相对误差不大，重复测定相应偏差小于6%；4.该方法所需试剂种类少且用量小，不要标样校正，不要标定滴定溶液，操作及其简单，可用于在线测量。
[0008]【说明书附图】图1、具体装置流程图；图2、浓度—时间曲线和3分钟的平均SO2含量。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.本发明涉及到一种固定污染源排气中二氧化硫的微库仑测定方法和仪器，测量流程如图1所示：
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经过精准校正，流量稳定的样品气体，首先经过过滤网和NO2吸附剂，除去固体颗粒，并将NO2变成NO消除对二氧化硫测定的干扰；然后进入切换阀和SO2吸附管，除去全部SO2后进入微库仑滴定池、调节阀、转子流量计和抽气泵放空；在这样空白状态下，滴定池电解产生碘，其电流与吹走的碘呈比例，可以测得空白电流的瞬时值，与不同时间段的平均值；
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当气体直接进入滴定池时，电解产生比空白多的碘与SO2等当量反应，多余的电流与SO2的量呈比例，根据多余电流大小可以算出SO2的瞬时值和不同时间段的SO2平均含量。2.根据权利一所述，样品气流量大小根据样品含量决定；含量小，气流量大；含量大，气流量小；最佳范围100
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【专利技术属性】
技术研发人员：李晓东，李玉书，陈桂芬，刘天伦，武青玲，
申请(专利权)人：李晓东，
类型：发明
国别省市：