本发明专利技术公开了一种吸波导热梯度型微孔泡沫材料及其制备方法。本发明专利技术所得梯度分级泡沫材料具有优良的电学性能和热学性能。其制备方法包括：将兼具介电损耗和磁损耗的改性石墨烯与热塑性树脂，通过双螺杆挤出机制备出不同石墨烯含量的复合母粒；将复合母粒在注塑机种通过超临界流体处理，然后在模腔中快速减压发泡而制备出具有吸波导热功能的梯度分级的泡沫微孔材料。这种独特的微观结构为复合材料提供了分级的电学性能和热学性能，同时梯度分级的层状结构有利于增强电磁波在材料内部的损耗，在吸波材料、储能材料和传感器领域具有广阔的应用前景。应用前景。
【技术实现步骤摘要】
一种吸波导热梯度型微孔泡沫材料及其制备方法
[0001]本专利技术涉及一种吸波导热梯度型微孔泡沫材料及其制备方法，属于复合材料领域。
技术介绍
[0002]科学技术的不断进步使电子设备和系统变得更小、运行更快，更智能，但是设备和芯片的小型化、高速化、集成化和智能化同时也会大幅增加电磁干扰和发热。近年来，超临界流体辅助发泡材料以其轻质，高强，功能化的特性，在吸波材料、储能材料和传感器等领域展现出广泛的应用前景。
[0003]目前，大多数吸收材料采用热固性树脂作为基体，密度较大且对环境有一定的污染，不符合现在绿色环保的要求，而超临界发泡成型制备的微孔材料具有高比强度和高性价比，而且超临界气体设备工艺简单，成本低廉，生产过程绿色无污染，符合未来发展的需求。除此以外，获得的微孔泡沫材料可使电磁波在内部多孔结构中发生多重反射和散射，在超临界流体辅助制造过程中，引入最佳微孔结构可以显著提高聚合物复合材料的吸波性能和热导率。但目前对于如何精确设计泡孔结构，调控材料电磁参数和热导率方面仍面临着困难和挑战。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是提供一种吸波导热梯度型微孔泡沫材料及其制备方法。本专利技术还提供了一种兼具磁损耗、介电损耗和热传导的吸收剂，通过超临界流体发泡，制备出梯度型微孔泡沫材料，以实现多频段宽带吸波和热学性能的分级。
[0005]如图1所示，本专利技术首先应用磁电耦合的策略，制备出吸波性能和热学性能较佳的改性石墨烯，随后与加工助剂和热塑性树脂混料挤出造粒得到石墨烯复合母粒，在超临界流体辅助制造设备中注塑得到梯度型微孔泡沫材料。
[0006]进一步地，本专利技术提供的微孔泡沫材料，由如下各质量份的原料制得：热塑性树脂70~80份；改性石墨烯10~25份；增塑剂3份；润滑剂2份；抗氧化剂1份。
[0007]上述微孔泡沫材料中，所述热塑性树脂选自聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯 (HDPE)和聚苯乙烯(PS)中至少一种；所述聚丙烯(PP)的密度为0.9
‑
1.0g/cm3；具体为0.9g/cm3；熔融指数为80
‑
100g/10min；具体为100g/10min；所述高密度聚乙烯(HDPE)的密度为0.9
‑
1.0g/cm3；具体为0.954g/cm3；熔融指数为60
‑
80g/10min；具体为70g/10min；
所述聚苯乙烯(PS)的密度为0.95
‑
1.1g/cm3；具体为1.05g/cm3；熔融指数为50
‑
70g/10min；具体为60g/10min。
[0008]所述增塑剂选自邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二正丁酯和己二酸二辛酯中至少一种；所述润滑剂选自油酸酰胺和低分子量石蜡中至少一种；所述抗氧化剂选自烷基酚和有机亚磷酸酯中至少一种；具体的，所述烷基酚选自十二烷基酚、十五烷基酚和二硫化烷基酚中至少一种；所述有机亚磷酸酯选自亚磷酸三苯酯、亚磷酸二苯一异辛酯和亚磷酸三异辛酯中至少一种。
[0009]具体的，所述微孔泡沫材料具有梯度型的介电和磁性能，本专利技术提供的制备所述微孔泡沫材料的方法，包括：1）按照所述质量配比，将所述热塑性树脂、改性石墨烯、增塑剂、润滑剂和抗氧化剂混合，挤出，冷却切粒得到石墨烯树脂复合母粒；2）将所述石墨烯树脂复合母粒置于注塑机中，控制注射速度将氮气注入筒体后，在恒温恒压条件下溶解所述石墨烯树脂复合母粒中，直至饱和，泄压，冷却至室温，得到所述微孔泡沫材料。
[0010]上述方法所述步骤1）挤出步骤中，所用双螺杆挤出机的长径比为20：1，转速为100
‑
200r/min；双螺杆挤出机从进料端至出料端分为七区，温度设置为第一区150℃
±
5℃，第二区为180℃
±
5℃，第三区为190℃
±
5℃，第四区为200℃
±
5℃，第五区为200℃
±
10℃，第六区为205℃
±
5℃，第七区为205℃
±
10℃；具体地，温度设置如下：第一区150℃，第二区为175℃，第三区为185℃，第四区为195℃，第五区为195℃，第六区为200℃，第七区为200℃；或，温度设置如下：第一区150℃，第二区为180℃，第三区为190℃，第四区为200℃，第五区为200℃，第六区为205℃，第七区为210℃；或，温度设置如下：第一区150℃，第二区为185℃，第三区为190℃，第四区为200℃，第五区为200℃，第六区为210℃，第七区为215℃；所述步骤2）中，注塑机模具型腔尺寸为132mm
×
111mm
×
3.2mm；所述注射速度为1~300mm/s；具体为50
‑
100 mm/s；所述开合模速度为10~30 mm/s；具体为20 mm/s；所述冷却步骤中，冷却时间为5~300s；冷却方式为用冰水混合物冷却。
[0011]上述改性石墨烯按照包括如下步骤的方法制得：将石墨烯溶解于超声溶液中进行超声后，加入盐酸多巴胺（其作用主要是在石墨烯表面成膜，使石墨烯具有丰富的官能团）进行一次搅拌，再加入ZIF
‑
67纳米颗粒进行二次搅拌，洗涤，干燥，碳化，得到所述改性石墨烯；作为原料使用的所述石墨烯的层数为1
‑
3层，片径为11
‑
15
µ
m，电导率550
‑
1100S/cm；所述超声溶液由氨基烷和水组成。
[0012]上述方法中，所述氨基烷为三羟甲基氨基甲烷；
所述超声溶液中，氨基烷和水的质量比为1
‑
5：60；具体为5:60；所述石墨烯与氨基烷的质量比为6
‑
8：5；具体为7:5；所述超声步骤中，时间为2
‑
4小时；所述盐酸多巴胺、ZIF
‑
67纳米颗粒与氨基烷的质量份数比为3
‑
8：8
‑
12：5；具体为5:10:5；所述一次搅拌和二次搅拌步骤中，温度为40
‑
50℃；时间为2
‑
4小时；具体为3小时；所述洗涤步骤中，洗涤剂选自去离子水和乙醇中至少一种；所述干燥步骤中，温度为60
‑
70℃；时间为10
‑
16小时；具体为12小时；所述碳化步骤中，气氛为氮气气氛；由室温升温至碳化温度的速率为2
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3℃/min；温度为700
‑
900℃；具体为800℃；时间为4
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6小时；具体为3小时。
[0013]本专利技术中，所述ZIF
‑
67纳米颗粒可以按照各种常规方法制得，如可按照如下方法制得：按重量份数计，将10份2
‑
甲基咪唑和10份六水合硝酸钴溶解在80份去离子水中，磁力搅拌30分钟后在室温下静置老化24小时，将混合物用去本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种微孔泡沫材料，由如下各质量份的原料制得：热塑性树脂70~80份；改性石墨烯10~25份；增塑剂3份；润滑剂2份；抗氧化剂1份。2.根据权利要求1所述的微孔泡沫材料，其特征在于：所述热塑性树脂选自聚丙烯、高密度聚乙烯和聚苯乙烯中至少一种；所述聚丙烯的密度为0.9
‑
1.0g/cm3；熔融指数为80
‑
100g/10min；所述高密度聚乙烯的密度为0.9
‑
1.0g/cm3；熔融指数为60
‑
80g/10min；所述聚苯乙烯的密度为0.95
‑
1.1g/cm3；熔融指数为50
‑
70g/10min；所述改性石墨烯按照包括如下步骤的方法制得：将石墨烯溶解于超声溶液中进行超声后，加入盐酸多巴胺进行一次搅拌，再加入ZIF
‑
67纳米颗粒进行二次搅拌，洗涤，干燥，碳化，得到所述改性石墨烯；所述超声溶液由氨基烷和水组成；所述增塑剂选自邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二正丁酯和己二酸二辛酯中至少一种；所述润滑剂选自油酸酰胺和低分子量石蜡中至少一种；所述抗氧化剂选自烷基酚和有机亚磷酸酯中至少一种。3.根据权利要求2所述的微孔泡沫材料，其特征在于：所述氨基烷为三羟甲基氨基甲烷；所述石墨烯的层数为1
‑
3层，片径为11
‑
15
µ
m，电导率550
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1100S/cm；所述超声溶液中，氨基烷和水的质量比为1
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5：60；所述石墨烯与氨基烷的质量比为6
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8：5；所述超声步骤中，时间为2
‑
4小时。4.根据权利要求2所述的微孔泡沫材料，其特征在于：所述盐酸多巴胺、ZIF
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67纳米颗粒与氨基烷的质量份数比为3
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8：8
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12：5；所述一次搅拌和二次搅拌步骤中，温度为40
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50℃；时间为2
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4小时；所述洗涤步骤中，洗涤剂选自去离子水和乙醇中至少一...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜田，谭睿阳，陈平，周金堂，刘一杰，何晓璇，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：
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