一种高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜及其制备方法，属于新材料技术领域。所述制备方法，包括以下步骤：采用酸刻蚀法制备MXene分散液；制备聚酰胺酸粉末；以去离子水为溶剂，叔胺为助溶剂将所述聚酰胺酸粉末进行溶解得到聚酰胺酸水溶液；将所述聚酰胺酸水溶液加入MXene分散液中，采用真空抽滤的方法得到MXene@PAA薄膜。所述方法采用聚酰亚胺作为增强材料，向其中引入π结构与MXene片层表面的Ti元素形成有效的阳离子

【技术实现步骤摘要】
一种高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于新材料
，具体涉及一种高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着信息技术的快速发展使得电磁(EM)波空间过度拥挤，这使得不同的通信渠道造成了混乱。此外，具有高度集成电路的电子设备会产生有害的电磁辐射干扰，这会干扰附近设备的功能从而导致其故障。因此，消除有害的电磁辐射成为军事、通信、电子和医疗设备等许多领域的主要挑战。此外，电磁辐射对人体的健康是有危害的，可能导致癌症、头疼、抑郁、疲劳等。为了屏蔽这种有害的电磁辐射需要一种有效的电磁屏蔽材料。因此，需要一种重量轻、强度高且具有高电磁屏蔽性能的材料。
[0003]MXene是基于过渡金属碳化物/氮化物的新型二维材料，其具有高导电性、高导热性、低摩擦系数、良好的热稳定性和抗氧化性，因此在电磁屏蔽领域有着优异的性能。MXene是通过选择性刻蚀层状三元碳化合物(MAX)中的金属层获得。MAX相的通式为M
n+1
AX
n
(n＝1、2或3)，其中M为早期过渡金属元素(M＝Mo、Ti、Sr等)，A主要为ⅢA或ⅣA的金属元素(A＝Si、Al、Sn、Ti等)，X为C或N。通过真空抽滤法是制备薄膜的所常用的方法，而通过真空抽滤法制备的MXene薄膜虽然具有优异的电磁屏蔽性能但是其在力学性能方面却不尽人意，纯的MXene薄膜的拉伸强度仅仅在5MPa左右，极大程度上的限制了它的应用。因此，增强MXene薄膜的力学性能对MXene薄膜的深入研究和发展具有重要的意义。MXene薄膜虽然解决了传统电磁屏蔽材料密度大、易腐蚀、易脱落和成型加工难度大等缺点，但是MXene的本质是一种二维层状材料，其拉伸强度极低。目前，通过加入填料的方式来提升MXene薄膜的力学性能，但是大量的填料的加入会极大的影响MXene薄膜的电导率，因此会降低电磁屏蔽性能。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术存在大量填料影响薄膜电导率从而降低其电磁屏蔽性能的问题，本专利技术的目的在于提供一种高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜及其制备方法，所述方法采用聚酰亚胺作为增强材料，向其中引入π结构与MXene片层表面的Ti元素形成有效的阳离子
‑
π作用，可以有效的提升MXene薄膜的拉伸强度低的问题；所述复合薄膜具有优异的电磁屏蔽性能、机械性能高、易成型加工；所述复合薄膜拉伸强度大于40MPa。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]本专利技术公开了一种高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：采用酸刻蚀法制备MXene分散液；
[0008]S2：制备聚酰胺酸粉末；
[0009]S3：将所述聚酰胺酸粉末用去离子水以及叔胺溶解，得到聚酰胺酸水溶液；
[0010]S4：将所述聚酰胺酸水溶液加入至MXene分散液中，后采用真空抽滤的方法制得高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜。
[0011]本专利技术进一步，所述S1中，所述采用酸刻蚀法制备MXene分散液的过程为：
[0012]S11：以钛碳化铝为原料，盐酸/氟化锂溶液为刻蚀液，选择性刻蚀钛碳化铝中的铝层，得到中间产物Ⅰ；
[0013]S12：将中间产物Ⅰ洗涤后通过手摇剥离获得MXene分散液。
[0014]本专利技术进一步，所述S2中，所述制备聚酰胺酸粉末的过程为：
[0015]S21：以N,N
‑
二甲基甲酰胺为溶剂向其中加入二胺单体，待二胺单体完全溶解后，分批次缓慢加入二酐单体，搅拌混合均匀，得到聚酰胺酸溶液；
[0016]S22：将所述聚酰胺酸溶液倒入去离子水中析出，冷冻干燥制备得到聚酰胺酸粉末。
[0017]本专利技术进一步，所述S21中，所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为(0.95～1.05)：1。
[0018]本专利技术进一步，所述S21中，所述二胺单体为2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑。
[0019]本专利技术进一步，所述S21中，所述二酐单体为3,3
’
,4,4
’‑
二苯酮四酸二酐。
[0020]本专利技术进一步，所述S22中，所述冷冻干燥在冰箱冷冻室内进行；所述冷冻干燥的条件为：温度≤
‑
50℃、压力≤20Pa、时间12～48h。
[0021]本专利技术进一步，所述S3中，所述叔胺为助溶剂；所述叔胺为三乙胺、三丙胺、N,N
‑
二甲基乙醇胺及N,N
‑
二乙基乙醇胺中的一种或几种任意配比的混合物。
[0022]本专利技术进一步，所述S4中，所述聚酰胺酸水溶液的质量浓度为0.2wt％～8wt％。
[0023]采用任一项所述的制备方法制得的高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜，所述高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜的拉伸强度大于40MPa。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0025]本专利技术所述的一种高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，采用MXene作为基体，所述MXene是由MAX相通过选择性刻蚀法制得的分散液，MXene中含有大量的钛元素和碳元素，两者形成的层状结构不仅能提供优异的导电性能而且其所具有的丰富的表面端基能进行更好的改性。所述的MXene@PAA复合薄膜中引入PAA的目的是为了增强MXene的力学性能，由于使用含有π结构的二胺单体制备PAA以此来增强MXene薄膜的拉伸强度，其主要原因在于PAA中的π结构可与MXene层表面的钛元素形成阳离子
‑
π作用从而在层间形成作用力。方法具有简单、高效、设备要求低、适用范围广、环境友好且成本低的优点，可有效避免MXene类电磁屏蔽薄膜力学性能差的问题，所得复合薄膜可用于电磁屏蔽领域，在电磁屏蔽领域具有很高的潜在应用价值。
[0026]本专利技术所述的一种高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜，采用选择性刻蚀法制备MXene分散液以用作后续基体，使用带有π结构的二胺单体制备聚酰胺酸粉末，使π结构与MXene中的钛元素形成有效的阳离子
‑
π作用以提高复合薄膜的力学性能。所述高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜机械性能高、易于加工成型；所述复合薄膜拉伸强度可达40MPa。
附图说明
[0027]图1为本专利技术的不同PAA添加量的电磁屏蔽性能图；
[0028]图2为本专利技术的不同PAA添加量的应力应变图；
[0029]图3为本专利技术的PAA@MXene复合薄膜的断面SEM图。
具体实施方式
[0030]为使本领域技术人员可了解本专利技术的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本专利技术所了解的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：采用酸刻蚀法制备MXene分散液；S2：制备聚酰胺酸粉末；S3：将所述聚酰胺酸粉末用去离子水以及叔胺溶解，得到聚酰胺酸水溶液；S4：将所述聚酰胺酸水溶液加入至MXene分散液中，后采用真空抽滤的方法制得高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜。2.根据权利要求1所述的一种高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述采用酸刻蚀法制备MXene分散液的过程为：S11：以钛碳化铝为原料，盐酸/氟化锂溶液为刻蚀液，选择性刻蚀钛碳化铝中的铝层，得到中间产物Ⅰ；S12：将中间产物Ⅰ洗涤后通过手摇剥离获得MXene分散液。3.根据权利要求1所述的一种高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述制备聚酰胺酸粉末的过程为：S21：以N,N
‑
二甲基甲酰胺为溶剂向其中加入二胺单体，待二胺单体完全溶解后，分批次缓慢加入二酐单体，搅拌混合均匀，得到聚酰胺酸溶液；S22：将所述聚酰胺酸溶液倒入去离子水中析出，冷冻干燥制备得到聚酰胺酸粉末。4.根据权利要求3所述的一种高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述S21中，所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为(0.95～1.05)：1。5.根据权利要求3所述的一种高强度MXene基电磁屏蔽复合薄膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：卓龙海，缑鹏飞，谢璠，沈东，何丽霞，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：