本申请公开了一种酮醇脱水缩合反应装置和方法，所述装置包括反应单元、气相处理单元、液相分离单元；所述反应单元包括具有腔体的反应器；所述气相处理单元包括汽提塔、倾析器；所述液相分离单元包括分离器；沿气相流向，所述反应单元与气相处理单元连接；沿液相流向，所述反应单元与液相分离单元连接。该装置采用“反应
【技术实现步骤摘要】
一种酮醇脱水缩合反应装置及方法
[0001]本申请涉及一种酮醇脱水缩合反应装置及方法，属于反应工艺领域。
技术介绍
[0002]缩酮是一类具有特殊花果香气的精细化工产品，因此被广泛应用于化妆品、酒类、食品等生活必需品的定香调香和香料合成。同时缩酮化合物由于具备合成可逆性，也常被用作羰基保护剂和药物中间体。
[0003]现有缩酮生产工艺以酮醇为原料发生脱水缩合反应，采用共沸蒸发方法将水和带水剂共同蒸出，提升原料转化率。整个流程采用间歇操作，设备规格大，能耗高，废水中带走较多原料醇，导致原料浪费，降低了产物总体收率，限制了生产规模放大。因此有必要对酮醇缩合反应工艺过程进行改进，开发连续生产方法，提高产品收率，同时缩小设备规模，降低投资。
技术实现思路
[0004]本申请提供了一种酮醇缩合反应装置，该装置可以连续操作，并提升产品收率。
[0005]根据本申请的一个方面，提供了一种酮醇脱水缩合反应装置，
[0006]所述装置包括反应单元、气相处理单元、液相分离单元；
[0007]所述反应单元包括具有腔体的反应器；
[0008]所述气相处理单元包括汽提塔、冷凝器、回流装置、倾析器；
[0009]所述液相分离单元包括分离器；
[0010]所述反应单元分别与气相处理单元、液相分离单元连接；
[0011]所述反应器的气相出口与汽提塔的气相进口连通，所述的汽提塔气相出口通过冷凝器与回流装置进口连接，回流装置液相出口经过管路I、管路II，分别与汽提塔液相进口、倾析器液相进口连接；所述倾析器的油相出口与反应器的油相进口连接。
[0012]可选地，所述倾析器还包括水相出口；
[0013]所述回流装置液相出口通过泵I分别与管路I、管路II连通。
[0014]可选地，所述反应器的腔体内设有搅拌器；
[0015]所述反应器的腔体外设有夹套，用于对所述反应器进行加热。
[0016]可选地，所述反应器的液相出口与所述分离器的液相进口连接，所述分离器的出口I与所述反应器的进口I连接；
[0017]优选地，所述分离器的出口I通过泵II与所述反应器的进口I连接；
[0018]所述分离器还包括产物出口；
[0019]可选地，所述汽提塔为板式塔；
[0020]所述板式塔的理论板数为8～25块；塔板数量理论上影响副产物水的分离效果，理论板数过低将无法最大程度分离出水组分，理论板数过多影响设备投资。
[0021]根据本申请的另一个方面，提供了一种缩酮连续合成的方法，将含有酮、醇及带水
剂的原料通入所述的装置的反应器中合成缩酮。
[0022]所述酮选自环己酮、环己二酮、环戊酮、丁酮中的至少一种；
[0023]所述醇为双羟基醇类化合物；
[0024]所述双羟基醇类化合物选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇中的至少一种；
[0025]所述带水剂选自环己烷、苯、二氯甲烷、四氯化碳、石油醚中的至少一种。
[0026]可选地，所述方法包括以下步骤：
[0027](1)从反应器的原料进口向装有催化剂的反应器中加入原料，原料在反应器中被所述搅拌器搅拌混合，并被所述夹套加热至反应温度，反应生成气相产物和液相产物；
[0028](2)步骤(1)中所述的气相产物通过所述汽提塔，与经所述回流装置回流的液相传质交换，含水和带水剂的气相与缩酮产物分离；所述含水和带水剂的气相流经冷凝器冷凝成液相，经过回流装置、管路I、管路II，返回汽提塔，以及送入倾析器；进入倾析器中的液相分层成为油相和水相，油相返回反应器，水相作为废水排出；
[0029]步骤(1)中所述的液相产物进入所述分离器中，通过重力作用沉降分离得到浆料和反应产物，所述浆料返回反应器，所述反应产物由所述分离器的产物出口排出。
[0030]可选地，步骤(1)，所述反应温度为90～150℃。
[0031]优选地，所述反应温度可独立选自90℃、100℃、105℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃。
[0032]可选地，步骤(2)中，所述汽提塔的压力为101.3～110kPaA；
[0033]优选地，所述汽提塔的压力为101.3～105kPaA；
[0034]所述汽提塔的温度为42～75℃；
[0035]优选地，所述汽提塔塔顶的温度为42～60℃；
[0036]所述气提塔的回流比为0.1～30；
[0037]优选地，所述汽提塔的回流比为0.1～10。
[0038]所述油相包括带水剂和酮。
[0039]所述浆料包括催化剂、未分离处的产物。
[0040]本专利技术所述装置的一种方案，包括反应单元、气相处理单元、液相分离单元；
[0041]所述反应单元包括具有腔体的反应器，所述反应器的腔体内设有搅拌器，所述反应器的腔体外设有夹套，用于对所述反应器进行加热；
[0042]所述气相处理单元包括汽提塔、冷凝器、回流装置、倾析器；所述汽提塔为板式塔；所述板式塔的理论板数为8～25块；
[0043]所述液相分离单元包括分离器；
[0044]所述反应单元分别与气相处理单元、液相分离单元连接；
[0045]所述反应器的气相出口与汽提塔的气相进口连通，所述的汽提塔气相出口通过冷凝器与回流装置进口连接，回流装置液相出口通过泵I分别与管路I、管路II连通，管路I、管路II分别与汽提塔液相进口、倾析器液相进口连接；所述倾析器的油相出口与反应器的油相进口连接；所述倾析器还包括水相出口。
[0046]所述反应器的液相出口与所述分离器的液相进口连接，所述分离器的出口I通过泵II与所述反应器的进口I连接；所述分离器还包括产物出口。
[0047]本申请能产生的有益效果包括：
[0048]1)本申请所提供的装置和方法，可实现缩酮连续生产，缩小设备规格；
[0049]2)本申请所提供的装置和方法，可实现稳定操作，保证产品质量；
[0050]3)本申请所提供的装置和方法，可回收气相中含有的未反应的原料醇，经由汽提塔汽提回收到反应器中，降低了分离过程中的损失，提高产品收率。
附图说明
[0051]图1为本申请一种含有搅拌器的酮醇缩合反应装置示意图。
[0052]其中：1、反应釜；2、汽提塔；3、冷凝器；4、回流罐；5、循环泵；6、倾析器；7、分离器；8、浆料泵；9、搅拌器；10、夹套。
具体实施方式
[0053]下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
[0054]如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买。
[0055]实施例1
[0056]如图1所述，本专利技术提供了另一种缩酮脱水缩合反应装置的方案，包括：反应釜1、汽提塔2(塔内板数为25块)、冷凝器3、回流罐4、循环泵5、倾析器6、分离器7、浆料泵8，其中反应釜1腔体本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种缩酮合成连续反应装置，其特征在于，所述装置包括反应单元、气相处理单元、液相分离单元；所述反应单元包括具有腔体的反应器；所述气相处理单元包括汽提塔、冷凝器、回流装置、倾析器；所述液相分离单元包括分离器；所述反应单元分别与气相处理单元、液相分离单元连接；所述反应器的气相出口与汽提塔的气相进口连通，所述的汽提塔气相出口通过冷凝器与回流装置进口连接，回流装置液相出口经过管路I、管路II，分别与汽提塔液相进口、倾析器液相进口连接；所述倾析器的油相出口与反应器的油相进口连接。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述倾析器还包括水相出口；所述回流装置液相出口通过泵I分别与管路I、管路II连通。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应器的腔体内设有搅拌器；所述反应器的腔体外设有夹套，用于对所述反应器进行加热。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应器的液相出口与所述分离器的液相进口连接，所述分离器的出口I与所述反应器的进口I连接；优选地，所述分离器的出口I通过泵II与所述反应器的进口I连接；所述分离器还包括产物出口。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述汽提塔为板式塔；所述板式塔的理论板数为8～25块。6.一种缩酮连续合成的方法，其特征在于，将含有酮、醇及带水剂的原料通入权利要求1～5任一项所述的装置的反应器中合成缩酮。7.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁辉，黄声骏，张大治，邹明明，焦雨桐，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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