N,N`-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了N,N'

【技术实现步骤摘要】
N,N`
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺的合成方法


[0001]本专利技术涉及N,N'
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺的合成方法，属于酰胺光稳定剂


技术介绍

[0002]N,N
′‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺，是一种适用于聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氨酯等高分子材料的光稳定剂，能够单独使用，也能够与二苯甲酮类紫外线吸收剂或亚磷酸酯类抗氧剂并用，有良好的协同效应。US20060199963、WO2004016591、CN103554009A等诸多现有技术中均公开了以使用2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
氨基哌啶和间苯二甲酰氯反应原料，但是由于使用了间二甲酰氯作为原料，产生了大量的废水，对环境污染非常大，工业化生产难度大。

技术实现思路

[0003]针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供N,N'
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺的合成方法，能够减少环境污染，减少原料损失，制备的产品收率高、纯度优异。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：N,N'
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑ꢀ
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺的合成方法，以异邻苯二甲酰亚胺、四甲基哌啶醇、催化剂混合，充入氮气，加热搅拌反应，得到N,N'
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑ꢀ
苯二甲酰胺；
[0005]所述催化剂为锰铁双金属氢化复合材料；
[0006]加热温度为145～155℃，搅拌速度为800～1200rpm，直至无水蒸出。
[0007]其中，所述异邻苯二甲酰亚胺与催化剂的质量比为1：(0.015～0.04)。
[0008]其中，所述异邻苯二甲酰亚胺与四甲基哌啶醇的摩尔比为1：(2.1～2.6)。
[0009]其中，所述锰铁双金属氢化复合材料的制备过程，具体包括以下步骤：将 0.03mol的溴二羰基[双[2
‑
(二异丙基膦)乙基]胺]合锰(I)含有溶于50ml二甲苯后，常温搅拌并缓慢通入0.03mol的对苯二甲酰氯，5～6h后，再加入0.01mol 的铁离子金属有机框架，常温下搅拌12～16h，所得物用二甲苯洗涤、过滤、干燥，得锰铁双金属氢化复合材料。
[0010]其中，所述铁离子金属有机框架为金属有机框架NH2‑
MIL
‑
101(Fe)或金属有机框架NH2‑
MIL
‑
88(Fe)；优选所述金属有机框架NH2‑
MIL
‑
101(Fe)。
[0011]其中，所述铁离子金属有机框架NH2‑
MIL
‑
101(Fe)的结构式为
[0012]所述铁离子金属有机框架NH2‑
MIL
‑
88(Fe)的结构式为
[0013]其中，所述加热搅拌反应后，还包括：在反应产物体系中加入水，搅拌冷却至室温，固液分离，并水洗所得固体，得到N,N'
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺。
[0014]本专利技术的有益效果：本专利技术是以异邻苯二甲酰亚胺、四甲基哌啶醇为原料，在无任何溶剂下，锰铁双金属氢化复合材料催化剂催化反应，除了产品，仅产生副产物水，不会对环境造成污染，绿色环保，且产品收率高、纯度优异；本专利技术生成的水以及使用的水可以循环利用，减少废水的产生，绿色环保；本专利技术的反应中剩余的原料四甲基哌啶醇能够再次使用，减少原材料的浪费；本专利技术的催化剂锰铁双金属氢化复合材料稳定性高，能够重复使用，反应结束后可以直接与剩余原料一起重复使用，催化效率基本没有降低。
附图说明
[0015]图1为本专利技术的N,N'
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺合成路线。
[0016]图2为本专利技术N,N'
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺的核磁氢谱。
[0017]图3为本专利技术N,N'
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺的核磁碳谱。
具体实施方式
[0018]为了对本专利技术作出更加清楚完整地说明，下面用具体实施例说明本专利技术，但并不是对专利技术的限制。
[0019]本专利技术提供的N,N'
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺的合成方法中，以异邻苯二甲酰亚胺、四甲基哌啶醇为原料，经锰铁双金属氢化复合材料催化反应得到N,N'
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺，未经特殊说明，本专利技术所用原料均为本领域熟知的市售商品。
[0020]本专利技术中所使用的异邻苯二甲酰亚胺的结构式为
[0021]本专利技术中所使用的四甲基哌啶醇的结构式为
[0022]本专利技术涉及的锰铁双金属氢化复合材料，是以溴二羰基[双[2
‑
(二异丙基膦) 乙基]胺]合锰(I)、铁离子金属有机框架为原料制备而得。
[0023]在本专利技术中，所述铁离子金属有机框架为金属有机框架NH2‑
MIL
‑
101(Fe) 或金属有机框架NH2‑
MIL
‑
88(Fe)。
[0024]本专利技术中所使用的溴二羰基[双[2
‑
(二异丙基膦)乙基]胺]合锰(I)的结构式为
[0025]本专利技术中所使用的铁离子金属有机框架NH2‑
MIL
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.N,N'
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺的合成方法，其特征在于，以异邻苯二甲酰亚胺、四甲基哌啶醇、催化剂混合，充入氮气，加热搅拌反应，得到N,N'
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺；所述催化剂为锰铁双金属氢化复合材料；加热温度为145～155℃，搅拌速度为800～1200rpm，直至无水蒸出。2.根据权利要求1所述的N,N'
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述异邻苯二甲酰亚胺与四甲基哌啶醇的摩尔比为1：(2.1～2.6)。3.根据权利要求2所述的N,N'
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述异邻苯二甲酰亚胺与催化剂的质量比为1：(0.015～0.04)。4.根据权利要求1至3任一项所述的N,N'
‑
双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)
‑
1,3
‑
苯二甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述锰铁双金属氢化复合材料的制备过程，具体包括以下步骤：将0.03mol的溴二羰基[双[2
‑
(二异丙基膦)乙基]...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭骄阳，
申请(专利权)人：江苏极易新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：