一种高结合强度的铪系超高温陶瓷涂层及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高结合强度的铪系超高温陶瓷涂层及其制备方法。所述方法：提供碳纤维增韧铪钽碳

【技术实现步骤摘要】
一种高结合强度的铪系超高温陶瓷涂层及其制备方法


[0001]本专利技术属于超高温陶瓷涂层制备
，尤其涉及一种高结合强度的铪系超高温陶瓷涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]在航空航天领域，以C/SiC、C/ZrC
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SiC和C/HfTaC
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SiC为代表的碳纤维增韧的陶瓷基复合材料由于兼具耐高温和强韧性，能够满足高温烧蚀要求，在飞行器的热结构部件如前缘、翼舵等有着广泛的应用前景。其中HfTaC超高温陶瓷具有目前已知的最高熔点(～4300℃)，因此C/HfTaC
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SiC陶瓷基复合材料在极端环境下也能够满足使用需求，因此其得到国内外科研工作者的广泛关注。
[0003]由于碳纤维在400℃开始氧化，成为C/HfTaC
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SiC陶瓷基复合材料的明显薄弱点。为了进一步提升C/HfTaC
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SiC陶瓷基复合材料的抗烧蚀性能，例如可以在C/HfTaC
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SiC陶瓷基复合材料表面制备陶瓷涂层，以使得碳纤维与空气有效隔绝。一般基体材料表面制备涂层的方法通常包括化学气相沉积、刷涂、等离子喷涂等，其中等离子喷涂具备低成本、周期短、涂层整洁度高等优势，受到广泛关注。等离子喷涂，通常采用Ar等惰性气体与H2混合的方式，高温火焰可以快速加热并熔化喷涂粉末，并以高速等离子体流的形式从喷枪孔道喷出，沉积在基体材料表面，待其冷却后形成致密的涂层。但是对于C/HfTaC
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SiC陶瓷基复合材料而言，包含等离子喷涂在内的涂层制备方法均存在一个明显问题，即涂层与C/HfTaC
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SiC陶瓷基体的结合强度较弱，在经历热震时涂层往往表现出明显的脱落，导致空气可以快速渗透，使得涂层失效；现有涂层制备方法无法在C/HfTaC
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SiC陶瓷基复合材料表面制得具有高结合强度的陶瓷涂层。
[0004]因此，如何提升涂层与C/HfTaC
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SiC陶瓷基体的结合强度，是C/HfTaC
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SiC陶瓷基复合材料具备优异抗烧蚀性能的关键难题。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种高结合强度的铪系超高温陶瓷涂层及其制备方法。
[0006]本专利技术在第一方面提供了一种高结合强度的铪系超高温陶瓷涂层的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0007](1)提供碳纤维增韧铪钽碳
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碳化硅陶瓷基复合材料；
[0008](2)以铪钽碳
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碳化硅陶瓷粉为喷涂粉末通过等离子喷涂法在碳纤维增韧铪钽碳
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碳化硅陶瓷基复合材料上制备得到铪钽碳
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碳化硅陶瓷涂层，得到包含铪钽碳
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碳化硅陶瓷涂层的碳纤维增韧铪钽碳
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碳化硅陶瓷基复合材料；
[0009](3)将包含铪钽碳
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碳化硅陶瓷涂层的碳纤维增韧铪钽碳
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碳化硅陶瓷基复合材料进行快速高温烧结，由此在碳纤维增韧铪钽碳
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碳化硅陶瓷基复合材料上制得高结合强度的铪系超高温陶瓷涂层。
[0010]优选地，所述快速高温烧结的烧结温度为1500～2000℃，烧结保温时间为20～120s；升温至所述快速高温烧结的烧结温度的速率为10～20℃/s。
[0011]优选地，在烧结保温20～120s后，降温速率为20～100℃/s。
[0012]优选地，所述铪钽碳
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碳化硅陶瓷粉由铪钽碳粉与碳化硅粉按照质量比为(5～10)：1混合而成。
[0013]优选地，所述碳纤维增韧铪钽碳
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碳化硅陶瓷基复合材料的密度为2.0～2.5g/cm3。
[0014]优选地，所述碳纤维增韧铪钽碳
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碳化硅陶瓷基复合材料的碳纤维体积分数为10～35％；和/或所述碳纤维增韧铪钽碳
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碳化硅陶瓷基复合材料包含的铪钽碳中Hf与Ta的摩尔比为(1～4)：(1～4)。
[0015]优选地，所述铪钽碳
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碳化硅陶瓷粉包含的铪钽碳中Hf与Ta的摩尔比为(1～4)：(1～4)。
[0016]优选地，所述铪钽碳
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碳化硅陶瓷涂层的厚度为50～500μm。
[0017]本专利技术在第二方面提供了由本专利技术在第一方面所述的制备方法制得的高结合强度的铪系超高温陶瓷涂层。
[0018]本专利技术在第三方面提供了包含本专利技术在第一方面所述的高结合强度的铪系超高温陶瓷涂层的碳纤维增韧铪钽碳
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碳化硅陶瓷基复合材料。
[0019]本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：
[0020](1)本专利技术方法充分发挥铪钽碳超高熔点的优势，通过等离子喷涂方式将HfTaC
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SiC陶瓷涂层沉积在HfTaC
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SiC陶瓷基复合材料基体表面，并通过快速高温烧结技术，以明显提高涂层与基体的结合强度，从而有效解决了等离子喷涂制备涂层与HfTaC
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SiC陶瓷基复合材料基体结合强度较差而易剥落失效的问题，最终制备得到了高结合强度的铪系超高温陶瓷涂层。
[0021](2)本专利技术选用HfTaC
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SiC组分的陶瓷作为C/HfTaC
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SiC陶瓷基复合材料基体的涂层，优选的是通过限定二者HfTaC中Hf与Ta的组分比例需保持一致，可以有效保证二者中HfTaC形成相同固溶体，有助于相互烧结效果，从而更有利于增强涂层的结合强度；同时，HfTaC的熔点可以达到4300℃左右，表现出极为优异的抗烧蚀性能。
[0022](3)本专利技术在一些优选的实施方式中，在等离子喷涂过程中，关键性的是需要限制HfTaC
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SiC陶瓷粉中HfTaC与SiC的质量比例为(5～10)：1，若二者比例高于10：1，则会导致混合物熔点较高，熔化效果较差，难以形成稳定的等离子体流，使得沉积涂层呈现不均匀不可控；若二者比例低于5：1，则会导致沉积涂层中HfTaC含量过低，导致涂层的抗烧蚀性能较差。
[0023](4)本专利技术采用快速高温烧结技术，以提升HfTaC
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SiC陶瓷涂层与碳纤维增韧铪钽碳
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碳化硅陶瓷基复合材料的结合强度，通过限定快速高温烧结技术的烧结温度为1500～2000℃、升温速率为10～20℃/s、烧结保温时间为20～120s和降温速率为20～100℃/s，确保了HfTaC
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SiC陶瓷涂层与HfTaC
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SiC陶瓷基复合材料基体的结合强度以及烧结致密化；本专利技术发现，提高烧结温度为1500～2000℃和延长保温时间为20～120s，可以显著提升陶瓷涂层的结合强度；本专利技术发现，以10～20℃/s的升温速率快速加热能够抑制表面扩散，有利于高温下的烧结致密化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高结合强度的铪系超高温陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)提供碳纤维增韧铪钽碳
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碳化硅陶瓷基复合材料；(2)以铪钽碳
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碳化硅陶瓷粉为喷涂粉末通过等离子喷涂法在碳纤维增韧铪钽碳
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碳化硅陶瓷基复合材料上制备得到铪钽碳
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碳化硅陶瓷涂层，得到包含铪钽碳
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碳化硅陶瓷涂层的碳纤维增韧铪钽碳
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碳化硅陶瓷基复合材料；(3)将包含铪钽碳
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碳化硅陶瓷涂层的碳纤维增韧铪钽碳
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碳化硅陶瓷基复合材料进行快速高温烧结，由此在碳纤维增韧铪钽碳
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碳化硅陶瓷基复合材料上制得高结合强度的铪系超高温陶瓷涂层。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述快速高温烧结的烧结温度为1500～2000℃，烧结保温时间为20～120s；升温至所述快速高温烧结的烧结温度的速率为10～20℃/s。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在烧结保温20～120s后，降温速率为20～100℃/s。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨良伟，孙娅楠，宋环君，陈昊然，李晓东，刘伟，于新民，孙同臣，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：