石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片复合高导热膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片复合高导热膜的制备方法，包括有以下步骤：介孔二氧化硅纳米片的制备、聚多巴胺修饰的介孔二氧化硅纳米片的制备、石墨烯纳米片的制备、石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片的复合、石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片复合膜的制备。本发明专利技术利用石墨烯作为主体材料，聚多巴胺修饰的介孔二氧化硅纳米片作为辅助添加剂，在组装成膜的过程中，利用聚多巴胺表面官能团对石墨烯表面官能团的螯合作用，聚多巴胺修饰的介孔二氧化硅纳米片有效粘连了石墨烯纳米片，并且填充了石墨烯片层的褶皱、层隙、间隙等位置，导致成膜呈现更加均匀平整的分布状态，从而使其具有高的导热性能。能。能。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片复合高导热膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于复合材料
，具体涉及石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片复合高导热膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子电器设备向大容量、高功率密度和小型轻量化发展，小空间和大功率会不可避免地产生大量热量聚集，温度升高会降低电子电器设备性能及减少使用寿命，并带来安全隐患。为满足目前的市场需求，人们致力于开发高效导热膜来改善散热问题。
[0003]石墨烯，一种由碳原子组成的平面薄膜，石墨烯是已知目前为止导热系数最高的碳材料，当它作为导热膜时，理论导热系数高达5300W
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1，高于碳纳米管和金刚石，可应用于大功率、高集成电子设备的散热材料。此外由于石墨烯还具有高温耐腐蚀、高导电性、高强度、超轻薄等特性，使其作为导热材料有着广阔的应用前景。
[0004]聚多巴胺(Polydopamine，PDA)的化学结构中多含种儿茶酚、胺和亚胺等官能团。聚多巴胺容易沉积在几乎所有类型的无机和有机基质，包括超疏水的表面，且膜厚可控，持久稳定。因此，PDA作为一种新型涂层材料为各种物质的表面修饰开辟了一条新的途径，并引发了广泛的研究。

技术实现思路

[0005]本申请欲针对石墨烯、聚多巴胺的上述特点，试图将二氧化硅纳米片与石墨烯进行复合，从而得到一种柔性和稳定性优异，具有高的导热性能的新型膜材料。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片复合高导热膜的制备方法，包括有以下步骤：
[0007]步骤一、介孔二氧化硅纳米片的制备，称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵置于三颈圆底烧瓶中，并加入一定量的水，在一定温度下磁力加热搅拌使其溶解，冷却至室温后，加入一定量的环己烷和氨水，持续剧烈搅拌，逐滴加入一定量的四乙氧基硅烷和3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，在室温下剧烈搅拌反应，反应完全后，将制备的产物离心收集，分别用乙醇和乙醇/乙酸混合物各洗涤数次，产物离心后干燥，得到氨基丙基功能化的介孔二氧化硅纳米片，室温保存备用；
[0008]步骤二、聚多巴胺修饰的介孔二氧化硅纳米片的制备，将一定量上述介孔二氧化硅纳米片分散在一定量的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲溶液中，磁力搅拌，将一定量的盐酸多巴胺水溶液加入到二氧化硅纳米片分散液中，在一定温度下搅拌，离心洗涤，得到聚多巴胺修饰的介孔二氧化硅纳米片；
[0009]步骤三、石墨烯纳米片的制备，在烧杯中分别加入一定量的H2S04、(NH4)2S2O8和天然石墨，搅拌后缓慢滴加一定量的H
202
，常温静置后即得到膨胀充分的石墨烯聚集体，再将石墨烯聚集体水洗至中性后加入到一定量的氮
‑
甲基吡咯烷酮中，用细胞粉碎机超声一段
时间，再用离心机离心，留取上层液，得到稳定的石墨烯分散液；
[0010]步骤四、石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片的复合，在烧瓶中倒入一定量的水，然后加入一定量的石墨烯分散液，再用超声仪使其分散均匀，将一定量的聚多巴胺修饰的介孔二氧化硅纳米片分散在一定量的水中，然后在快速搅拌的情况下，将聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片分散液加入到石墨烯分散液中，所得产物即为石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片的复合分散液；
[0011]步骤五、石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片复合膜的制备，将一定量的石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片的复合分散液，稀释到去离子水中，再用超声仪使其分散均匀，使用混纤微孔滤膜进行真空抽滤，快要结束前再加入等体积的去离子水洗涤一次，抽滤完成后滤膜上就出现了一层复合膜，用镊子轻轻的将复合膜从滤膜表面揭下来，在烘箱中烘干，最终得到石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片复合高导热膜。
[0012]作为上述技术方案的优选，所述步骤二中盐酸多巴胺与二氧化硅纳米片的重量比为0.01
‑
2：1；所述步骤四中聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片与石墨烯的重量比为0.01
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1：1。
[0013]作为上述技术方案的优选，所述步骤五中得到的石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片复合高导热膜的厚度为30
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40μm。
[0014]作为上述技术方案的优选，所述步骤一中称取800mg的十六烷基三甲基溴化铵置于三颈圆底烧瓶中，并加入160mL的水，在60℃的温度下磁力加热搅拌使其溶解，冷却至室温后，以1000rpm的转速磁力搅拌5分钟，加入160mL的环己烷和400μL氨水，1000rpm的转速持续剧烈搅拌2小时，逐滴加入816μL的四乙氧基硅烷和536μL的3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，在室温下剧烈搅拌反应10小时，反应完全后，将制备的产物离心收集，分别用乙醇和乙醇/乙酸混合物各洗涤数次，产物离心后干燥，得到氨基丙基功能化的介孔二氧化硅纳米片，室温保存备用；所述步骤二中将100mg的上述介孔二氧化硅纳米片分散在100mL的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲溶液中，磁力搅拌，将10mL的浓度为2mg/mL的盐酸多巴胺水溶液加入到二氧化硅纳米片分散液中，在50℃温度下搅拌10小时，离心洗涤，得到聚多巴胺修饰的介孔二氧化硅纳米片；所述步骤三中在烧杯中分别加入80mL浓度为98％的H2S04、15g的(NH4)2S2O8和3g的50目的天然石墨，300
‑
600转/分钟的搅拌速度搅拌后缓慢滴加l0 mL的H
202
，常温静置后即得到膨胀充分的石墨烯聚集体，再将石墨烯聚集体水洗至中性后加入到200mL的氮
‑
甲基吡咯烷酮中，用细胞粉碎机以200W的功率超声3小时，再用离心机以3000
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4000转/分钟的转速离心20分钟，留取上层液，得到稳定的石墨烯分散液；所述步骤四中在烧瓶中倒入100mL的水，然后加入2mL的石墨烯分散液，再用超声仪使其分散均匀，将10mg的聚多巴胺修饰的介孔二氧化硅纳米片分散在30mL的水中，然后在快速搅拌的情况下，将聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片分散液加入到石墨烯分散液中，所得产物即为石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片的复合分散液；所述步骤五中将10mL的石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片的复合分散液，稀释到100mL的去离子水中，再用超声仪使其分散均匀，使用O.45μm的混纤微孔滤膜进行真空抽滤。
[0015]石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片复合高导热膜，由上述制备方法制得。
[0016]本专利技术的有益效果是：本专利技术利用石墨烯作为主体材料，聚多巴胺修饰的介孔二氧化硅纳米片作为辅助添加剂，在组装成膜的过程中，利用聚多巴胺表面官能团对石墨烯
表面官能团的螯合作用，聚多巴胺修饰的介孔二氧化硅纳米片有效粘连了石墨烯纳米片，并且填充了石墨烯片层的褶皱、层隙、间隙等位置，导致成膜呈现更加均匀平整的分布状态，从本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片复合高导热膜的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：步骤一、介孔二氧化硅纳米片的制备，称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵置于三颈圆底烧瓶中，并加入一定量的水，在一定温度下磁力加热搅拌使其溶解，冷却至室温后，加入一定量的环己烷和氨水，持续剧烈搅拌，逐滴加入一定量的四乙氧基硅烷和3
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氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，在室温下剧烈搅拌反应，反应完全后，将制备的产物离心收集，分别用乙醇和乙醇/乙酸混合物各洗涤数次，产物离心后干燥，得到氨基丙基功能化的介孔二氧化硅纳米片，室温保存备用；步骤二、聚多巴胺修饰的介孔二氧化硅纳米片的制备，将一定量上述介孔二氧化硅纳米片分散在一定量的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲溶液中，磁力搅拌，将一定量的盐酸多巴胺水溶液加入到二氧化硅纳米片分散液中，在一定温度下搅拌，离心洗涤，得到聚多巴胺修饰的介孔二氧化硅纳米片；步骤三、石墨烯纳米片的制备，在烧杯中分别加入一定量的H2S04、(NH4)2S2O8和天然石墨，搅拌后缓慢滴加一定量的H
202
，常温静置后即得到膨胀充分的石墨烯聚集体，再将石墨烯聚集体水洗至中性后加入到一定量的氮
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甲基吡咯烷酮中，用细胞粉碎机超声一段时间，再用离心机离心，留取上层液，得到稳定的石墨烯分散液；步骤四、石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片的复合，在烧瓶中倒入一定量的水，然后加入一定量的石墨烯分散液，再用超声仪使其分散均匀，将一定量的聚多巴胺修饰的介孔二氧化硅纳米片分散在一定量的水中，然后在快速搅拌的情况下，将聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片分散液加入到石墨烯分散液中，所得产物即为石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片的复合分散液；步骤五、石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片复合膜的制备，将一定量的石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片的复合分散液，稀释到去离子水中，再用超声仪使其分散均匀，使用混纤微孔滤膜进行真空抽滤，快要结束前再加入等体积的去离子水洗涤一次，抽滤完成后滤膜上就出现了一层复合膜，用镊子轻轻的将复合膜从滤膜表面揭下来，在烘箱中烘干，最终得到石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片复合高导热膜。2.如权利要求1所述的石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片复合高导热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二中盐酸多巴胺与二氧化硅纳米片的重量比为0.01
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2：1；所述步骤四中聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳米片与石墨烯的重量比为0.01
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1：1。3.如权利要求2所述的石墨烯/聚多巴胺修饰介孔二氧化硅纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜鑫，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：