一种检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法，将碳纳米纤维进行荧光标记处理，获得荧光标记的碳纳米纤维，再将荧光标记的碳纳米纤维作为加填剂进行碳纸的抄造，并收集纸张抄造成型后的废水，最后运用分光光度计测定废水的吸光度，根据废水的吸光度计算出碳纸中碳纳米纤维的留着率。本发明专利技术能够检测碳纳米纤维作为加填剂在碳纸抄造过程中留着率，为碳纸抄造工艺的改进提供直观的碳纳米纤维填充效果展示。充效果展示。充效果展示。

【技术实现步骤摘要】
一种检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法


[0001]本专利技术涉及碳纸抄造
，特别涉及一种检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法。

技术介绍

[0002]碳纸是质子交换膜燃料电池中气体扩散层的基体材料。目前国产通过湿法抄造的碳纸仍然存在碳纤维分散不均、成纸力学性能较差、导电性能不良等缺陷，易导致质子交换膜燃料电池在使用过程时产生形变或断裂。碳纳米纤维(CNFs)直径一般为10
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500nm，具有高比表面积、高比强度、高比模量以及良好的导热、导电和热稳定性等性能，目前已被广泛应用于生物材料、建筑、航天航空等领域。将CNFs加填至碳纸中能够有效填补碳纤维之间的孔隙，固化成型后的碳纸可拥有良好的力学性能与导电性。然而如何能够简单并高效检测碳纳米纤维在碳纸中的留着率，从而辅助研究碳纸抄造过程中碳纳米纤维的填充效果成为了申请人亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于，提供一种检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法。本专利技术能够检测碳纳米纤维作为加填剂在碳纸抄造过程中留着率，为碳纸抄造工艺的改进提供直观的碳纳米纤维填充效果展示。
[0004]本专利技术的技术方案：一种检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法，将碳纳米纤维进行荧光标记处理，获得荧光标记的碳纳米纤维，再将荧光标记的碳纳米纤维作为加填剂进行碳纸的抄造，并收集纸张抄造成型后的废水，最后运用分光光度计测定废水的吸光度，根据废水的吸光度计算出碳纸中碳纳米纤维的留着率。
[0005]上述的检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法，所述荧光标记处理包括以下步骤：
[0006]步骤1、将碳纳米纤维置于硝酸中浸泡，得到羟基化的碳纳米纤维；
[0007]步骤2、向无水乙醇中加入步骤1中羟基化的碳纳米纤维并配置成悬浊液，按3
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8mL/克碳纳米纤维(该碳纳米纤维是指上述步骤得到的羟基化的碳纳米纤维)的比例向悬浊液中加入表氯醇，在60℃
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80℃下搅拌2
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5h；
[0008]步骤3、用NaOH将步骤2中的悬浊液pH调节至9
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11，然后用去离子水透析，以去除未反应的试剂，并得到环氧化的碳纳米纤维；
[0009]步骤4、对步骤3中得到的环氧化的碳纳米纤维按3
‑
8mL/克碳纳米纤维(该碳纳米纤维是指上述步骤得到的环氧化的碳纳米纤维)的比例加入氯代胺，再加入至无水乙醇中，在室温下搅拌6
‑
9h，然后用去离子水透析，去除未反应的试剂，并得到胺化碳纳米纤维；
[0010]步骤5、对步骤4中得到的胺化碳纳米纤维，按0.005
‑
0.015g/mL的比例将胺化碳纳米纤维(该比例关系是指每毫升罗丹明B异硫氰酸酯溶液溶解0.005
‑
0.015g的胺化碳纳米纤维)的比例将其溶解在无水乙醇中的罗丹明B异硫氰酸酯溶液中，并在室温下暗处搅拌10
‑
15h以完成荧光反应；
[0011]步骤6、将步骤5中的溶液进行离心，分离得到官能化碳纳米纤维，并用去离子水洗涤直至紫外可见光谱法在上清液检测不到染剂，得到荧光标记的碳纳米纤维。
[0012]前述的检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法，步骤1中，所述硝酸的质量浓度为65％，浸泡温度为60℃，浸泡时间为2h。
[0013]前述的检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法，步骤2中，按5mL/克碳纳米纤维的比例向悬浊液中加入表氯醇，在70℃下搅拌3.5h。
[0014]前述的检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法，步骤3中，用NaOH将混合物pH调节至10。
[0015]前述的检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法，步骤4中，按5mL/克碳纳米纤维的比例加入氯代胺。
[0016]前述的检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法，步骤5中，按0.01g/每克碳纳米纤维的比例将溶解的罗丹明B异硫氰酸酯溶液加入到步骤4中的悬浊液中,并在室温下暗处搅拌12h。
[0017]前述的检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法，根据吸光度来计算出留着率的公式是先计算吸光度的回归方程：
[0018]C＝0.0015x；
[0019]C表示吸光度，x表示标准溶液检测曲线的罗丹明B异硫氰酸酯溶液浓度；
[0020]再计算留着率：
[0021]与现有技术相比，本专利技术通过将碳纳米纤维进行荧光标记处理，再将荧光标记的碳纳米纤维作为加填剂进行碳纸的抄造，抄造后收集纸张抄造成型后的废水，然后测定废水的吸光度从而可以计算出碳纸中碳纳米纤维的留着率，本专利技术创新式的提供了一种碳纳米纤维留着率的检测方法，能够帮助研发人员在碳纸与碳纳米纤维结合研究中进行碳纳米纤维留着率的检测，为碳纸抄造工艺的改进提供直观的碳纳米纤维填充效果展示。此外，本专利技术还提供了一种碳纳米纤维进行荧光标记处理工艺，该处理工艺可以获得可以进行荧光标记的碳纳米纤维，进而利用吸光度检测荧光标记的碳纳米纤维在碳纸抄造过程的留存率。
附图说明
[0022]图1是专利技术实施例中的流程示意图
[0023]图2是标准溶液的检测曲线。
具体实施方式
[0024]下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但并不作为对本专利技术限制的依据。
[0025]实施例1：一种检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法，如图1所示，按以下步骤进行：
[0026]步骤1、将碳纳米纤维置于质量浓度65％的硝酸中浸泡，浸泡温度为60℃，浸泡时间为2h，得到羟基化后的碳纳米纤维；
[0027]步骤2、向无水乙醇中加入步骤1中羟基化后的碳纳米纤维配置成悬浊液，按6mL/
每克碳纳米纤维的比例向悬浊液中加入表氯醇，在75℃下搅拌2h；
[0028]步骤3、用NaOH将步骤2中的悬浊液pH调节至9.5，然后用去离子水透析30h，以去除未反应的试剂，并得到环氧化的碳纳米纤维；
[0029]步骤4、对步骤3中得到的环氧化的碳纳米纤维按6mL/每克碳纳米纤维的比例加入氯代胺，再加入至100mL无水乙醇中，在室温下搅拌8h，然后用去离子水透析28h，去除未反应的试剂，并得到胺化碳纳米纤维；
[0030]步骤5、对步骤4中得到的胺化碳纳米纤维，按0.015g/mL的比例将胺化碳纳米纤维溶解在无水乙醇中的罗丹明B异硫氰酸酯溶液中，并在室温下暗处搅拌15h以完成荧光反应；
[0031]步骤6、将步骤5中的溶液进行离心，分离得到官能化碳纳米纤维，并用去离子水洗涤直至紫外可见光谱法在上清液检测不到染剂，得到荧光标记的碳纳米纤维。
[0032]步骤7、加入步骤6中荧光标记的碳纳米纤维作为加填剂，进行碳纸的抄造，并收集纸张抄造成型后的废水。
[0033]步骤8、运用分光光度计测定步骤7中收集的废水，通过废水的吸光度来计算出留着率。即利用紫外分光光度计，检测废水在570nm的吸收值(此为罗丹明B的特征吸收峰)，与标准曲线进行对标，即为流失掉的碳纳米纤维的量，然本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法，其特征在于：将碳纳米纤维进行荧光标记处理，获得荧光标记的碳纳米纤维，再将荧光标记的碳纳米纤维作为加填剂进行碳纸的抄造，并收集纸张抄造成型后的废水，最后运用分光光度计测定废水的吸光度，根据废水的吸光度计算出碳纸中碳纳米纤维的留着率。2.根据权利要求1所述的检测碳纸中碳纳米纤维留着率的方法，其特征在于：所述荧光标记处理包括以下步骤：步骤1、将碳纳米纤维置于硝酸中浸泡，得到羟基化的碳纳米纤维；步骤2、向无水乙醇中加入步骤1中羟基化的碳纳米纤维并配置成悬浊液，按3
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8mL/克碳纳米纤维的比例向悬浊液中加入表氯醇，在60℃
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80℃下搅拌2
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5h；步骤3、用NaOH将步骤2中的悬浊液pH调节至9
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11，然后用去离子水透析，以去除未反应的试剂，并得到环氧化的碳纳米纤维；步骤4、对步骤3中得到的环氧化的碳纳米纤维按3
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8mL/克碳纳米纤维的比例加入氯代胺，再加入至无水乙醇中，在室温下搅拌6
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9h，然后用去离子水透析，去除未反应的试剂，并得到胺化碳纳米纤维；步骤5、对步骤4中得到的胺化碳纳米纤维，按0.005
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0.015g/mL的比例将胺化碳纳米纤维溶解在无水乙醇中的罗...

【专利技术属性】
技术研发人员：李静，章沈翀，沙洲，沈聪浩，曾士乂，郭大亮，赵会芳，
申请(专利权)人：浙江科技学院，
类型：发明
国别省市：