一种检测添加乙酸食品中双乙酸钠的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测添加乙酸食品中双乙酸钠的方法，属于食品检测技术领域，包括以下步骤：取试样，不加酸直接检测乙酸；取试样，加酸检测乙酸；通过计算是否添加酸的试样中乙酸的差值，确定换算常数；通过计算公式确定试样中添加的双乙酸钠的添加量。本发明专利技术从双乙酸钠化合物结构入手，通过区分乙酸来源来达到检测添加乙酸食品中双乙酸钠含量的目的；本发明专利技术的方法便捷、有效、易于推广，可有效解决食品检测领域的具体问题，有很好的推广和上升为国家标准的潜质。准的潜质。准的潜质。

【技术实现步骤摘要】
一种检测添加乙酸食品中双乙酸钠的方法


[0001]本专利技术涉及食品检测
，具体是一种检测添加乙酸食品中双乙酸钠的方法。

技术介绍

[0002]双乙酸钠(C4H7NaO4，sodiumdiacetate，简称SDA)又称二醋酸钠，是由乙酸与碳酸钠经反应浓缩、精制结晶而成。它是乙酸和乙酸钠的分子复合物，防霉效果优于苯甲酸盐类，不改变食品特性，不受食品本身pH影响，能保持食品原有的色香味和营养成分。双乙酸钠是一种性质稳定的新型食品饲料防霉剂、酸味剂和改良剂,具有高效防霉、防腐、保鲜、增加营养价值等功效，应用安全性高，在人体内最终分解为水和二氧化碳。
[0003]GB2760
‑
2014(食品安全国家标准食品添加剂使用标准)规定了防腐剂双乙酸钠可以在调味品、复合调味料、熟肉制品中使用并且设定了详细的限量指标，需按照该限量对产品进行检测、判定。
[0004]现有检测方法的检测原理是将试样中的双乙酸钠全部酸化后转化为乙酸，然后测定乙酸的含量。但是在实际检测工作中，泡椒类食品及调味料中，乙酸的来源不仅仅是双乙酸钠酸化产生，还会有一部分来源于产品中添加的配料，如醋、泡椒之类。对于该种样品会造成检测结果偏高，不能真实反映样品中添加剂的添加量，故而无法判定产品是否合格。造成该类产品的双乙酸钠无法进行检测和判定，该项目的监管处于真空地带。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种检测添加乙酸食品中双乙酸钠的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种检测添加乙酸食品中双乙酸钠的方法，包括以下步骤：
[0008]取试样，不加酸直接检测乙酸；
[0009]取试样，加酸检测乙酸；
[0010]通过计算是否添加酸的试样中乙酸的差值，确定换算常数；
[0011]通过计算公式确定试样中添加的双乙酸钠的添加量。
[0012]作为本专利技术的进一步技术方案，所述检测乙酸是通过蒸馏法检测乙酸浓度。
[0013]作为本专利技术的更进一步技术方案，所述加酸为加入磷酸溶液。
[0014]作为本专利技术的再进一步技术方案，所述换算常数采用如下公式确定：
[0015][0016]其中，
[0017]g为换算常数；
[0018]c为由标准曲线求出的加酸蒸馏的样液中SDA的浓度，单位为毫克每毫升；
[0019]c0为由标准曲线求出的不加酸蒸馏的样液中SDA的浓度，单位为毫克每毫升。
[0020]作为本专利技术的再进一步技术方案，所述计算公式如下：
[0021][0022]其中，
[0023]X为试样中SDA的含量；
[0024]c为由标准曲线求出加酸蒸馏的样液中SDA的浓度，单位为毫克每毫升；
[0025]c0为由标准曲线求出不加酸蒸馏的样液中SDA的浓度，单位为毫克每毫升；
[0026]v为稀释倍数；
[0027]m为样品质量，单位为克；
[0028]k为换算系数2.01。
[0029]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术从双乙酸钠化合物结构入手，通过区分乙酸来源来达到检测添加乙酸食品中双乙酸钠含量的目的；本专利技术的方法便捷、有效、易于推广，可有效解决食品检测领域的具体问题，有很好的推广和上升为国家标准的潜质。
附图说明
[0030]图1为不同浓度点测试的换算常数k图；
[0031]图2为标准溶液中外加乙酸对SDA中游离乙酸的影响图；
[0032]图3为流动相pH值对于换算常数k的影响图。
具体实施方式
[0033]实施例1
[0034]一种检测添加乙酸食品中双乙酸钠的方法，包括以下步骤：
[0035]不加酸蒸馏：准确称取25g(精确至0.01g)SDA标准溶液，加水匀浆，超声提取20min，置于蒸馏仪中，加入100mL水进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液接收装置，待蒸馏约240mL时取出，放至常温后加水定容，摇匀，经0.45μm水相微孔滤膜过滤后，供液相色谱测定；
[0036]加酸蒸馏：准确称取25g(精确至0.01g)SDA标准溶液，加水匀浆，超声提取20min，置于蒸馏仪中，加入100mL水，加1mol/L磷酸溶液20mL，进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液接收装置，待蒸馏约240mL时取出，放至常温后，用1.0mol/L磷酸溶液调pH为3左右，加水定容，摇匀，经0.45μm水相微孔滤膜过滤后，供液相色谱测定；
[0037]分别吸取SDA标准储备液1.0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL、12.5mL置于蒸馏仪中，其他操作同加酸蒸馏，其SDA的最终浓度分别为0.04mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.30mg/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL，经0.45μm水相微孔滤膜过滤后分别注入液相色谱仪，测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得换算常数2.01，测试结果请参阅图1；
[0038]通过如下计算公式确定试样中添加的双乙酸钠的添加量：
[0039][0040]其中，
[0041]X为试样中SDA的含量；
[0042]c为由标准曲线求出加酸蒸馏的样液中SDA的浓度，单位为毫克每毫升；
[0043]c0为由标准曲线求出不加酸蒸馏的样液中SDA的浓度，单位为毫克每毫升；
[0044]v为稀释倍数；
[0045]m为样品质量，单位为克；
[0046]k为换算系数2.01。
[0047]实验例1
[0048]样品中添加乙酸对换算常数的影响
[0049]不同的加标样品(0.04、0.20、0.50mg/mL)分别添加不同浓度的乙酸(0.01、0.04、0.12、0.20mg/mL)，采用不加酸蒸馏的步骤进行处理、液相色谱测试，得出以下结论：在不加酸的情况下，双乙酸钠本身溶于水后会产生一定量的游离乙酸，这是由于双乙酸钠为乙酸和乙酸钠的鳌合分子复合化合物，会释放出部分的游离乙酸以达到防腐的效果。同时在不添加磷酸的情况下，样品中含有乙酸并不会影响SDA中游离乙酸的含量变化，也就是说样品中含有乙酸时，SDA中的乙酸钠并不会酸化为乙酸并游离出来。只有当使用酸度更强的磷酸进行酸化蒸馏时，SDA中的乙酸钠才会酸化为乙酸，见图2。由此可得，样品添加乙酸并不影响换算常数。
[0050]实验例2
[0051]流动相调节pH值对换算常数的影响
[0052]根据测试，SDA在进行液相色谱测试时需对流动相调节pH值，所以本研究考察调节pH值是否会对影响不加酸蒸馏的样品中SDA的游离乙酸的含量。SDA标准溶液不加酸蒸馏后不同的pH值(pH＝3、4、5、6、7)的流动相进行测试，考察出峰的响应情况(见图3)，得出，调节pH并不会本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测添加乙酸食品中双乙酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：取试样，不加酸直接检测乙酸；取试样，加酸检测乙酸；通过计算是否添加酸的试样中乙酸的差值，确定换算常数；通过计算公式确定试样中添加的双乙酸钠的添加量。2.根据权利要求1所述的检测添加乙酸食品中双乙酸钠的方法，其特征在于，所述检测乙酸是通过蒸馏法检测乙酸浓度。3.根据权利要求1所述的检测添加乙酸食品中双乙酸钠的方法，其特征在于，所述加酸为加入磷酸溶液。4.根据权利要求1所述的检测添加乙酸食品中双乙酸钠的方法，其特征在于，所述换算常数采...

【专利技术属性】
技术研发人员：周佳，孙国威，刘子溱，文树新，苏阿龙，
申请(专利权)人：甘肃省食品检验研究院甘肃省动物源性食品基因检测中心，
类型：发明
国别省市：