一种纳米铁氧体介电特性测量样品的制备方法技术

本发明专利技术公开一种纳米铁氧体介电特性测量样品的制备方法，利用胶粘剂对纳米前驱体粉末进行多次胶粘造粒能有效减小纳米前驱体颗粒之间的静摩擦力，提高颗粒之间的流动性，从而使样品更容易压制成型，避免出现开裂现象；同时每次胶粘造粒后过筛可以使纳米前驱体颗粒大小分布均匀，避免由于颗粒尺寸分布不均导致压制应力分布不均匀，从而避免样品压制成型过程中出现开裂现象，为精确测量纳米铁氧体介电特性起到了支撑作用。特性起到了支撑作用。特性起到了支撑作用。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米铁氧体介电特性测量样品的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种纳米铁氧体样品的制备方法，尤其涉及一种纳米铁氧体介电特性测量样品的制备方法，属于材料成型


技术介绍

[0002]随着5 G通信技术的快速发展，对集成化射频天线产生了巨大需求。磁电材料在小型化天线领域中扮演着重要角色。一方面，较高的磁电材料小型化因子（n=（μ'ε'）
1/2
）能够有效降低天线的物理尺寸。另一方面，为了使天线获得良好的阻抗匹配特性，磁电材料的特征阻抗需尽可能接近自由空间阻抗，即μ'≈ε'。不断提高磁电材料的磁导率不仅有助于获得较大n值，还有利于实现良好的阻抗匹配特性。此外，为了减小材料损耗对天线性能的弱化，磁电材料还需具有较低介电损耗（tanδ
ε
）和磁损耗角正切（tanδ
μ
）值。研究表明，材料颗粒尺寸的细化会有效抑制畴壁移动，明显降低磁损耗角正切值（Qifan Li, Yajie Chen, Qifan Li, Lezhong Li, Kun Qian, Vincent G. Harris, suppressed domain wall damping in planar BaM hexaferrites forminiaturization of microwave devices, J. Magn. Magn. Mater. 514 (2020) 167172.）。得益于近似单畴的小颗粒尺寸和较高的铁磁共振频率，纳米NiZnCo铁氧体已成为一种很有潜力的小型化天线磁电材料。在前期研究中，研究人员已通过化学共沉淀法和烧结工艺成功制备了Ni
0.5
Zn
0.3
Co
0.2
Fe
1.98
O4‑
δ
纳米铁氧体环形样品，并利用矢量网络分析仪对样品的高频电磁参数进行了测量（J.
‑
L. Mattei, E. Le Guen,A. Chevalier. Dense and half
‑
dense NiZnCo ferrite ceramics: Their respective relevancefor antenna downsizing, according to their dielectric and magneticproperties at microwave frequencies, J. Appl. Phys. 117 (2015) 084904.）。然而，由于铁氧体样品经过煅烧后会出现尺寸收缩现象，这导致样品无法完全填满同轴测试夹具，夹具与环形样品之间存在空气缝隙，介电常数测量结果往往较真实值偏低，严重影响了介电特性测量的精确性和可靠性。为解决上述问题，我们在现有研究基础上制备了圆片状的Ni
0.5
Zn
0.3
Co
0.2
Fe
1.98
O4‑
δ
纳米铁氧体样品，采用阻抗分析仪与介电常数测量夹具测量样品的介电特性，这种方法能够有效避免在利用矢量网络分析仪测量环形样品介电特性的过程中，同轴测试夹具与样品之间空气缝隙对测量的影响，获得更精准的介电常数测量结果。然而，经过共沉淀法获得的Ni
0.5
Zn
0.3
Co
0.2
Fe
1.98
O4‑
δ
前驱体粉末为纳米颗粒，颗粒比表面积较大，这导致在压制成型过程中，颗粒之间的静摩擦力较大，流动性较差，使得传统成型方法在压制圆片状样品时易出现样品开裂现象。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种纳米铁氧体介电特性测量样品的制备方法，以解决纳米铁氧体基材试样成型过程中易开裂的问题。
[0004]一、介电特性测量样品制备1、纳米前驱体粉末制备与细化
设定金属阳离子的总浓度为2.0 mol/L，按照原子比例Ni:Zn:Co:Fe为0.5: 0.3: 0.2: 1.98分别称量金属盐，将所有金属盐均匀地溶解在300 mL去离子水中。将称量好的NaOH颗粒均匀地溶解在350 mL去离子水中，并将NaOH溶液放置在温度为90℃的水浴锅中进行水浴加热。待NaOH溶液温度达到90℃后，将混合金属盐溶液倒入NaOH溶液中，并持续搅拌40min。在反应过程中需要为反应容器盖上保鲜膜，防止溶液蒸发。随后，将反应溶液从水浴锅中取出，放置在室温环境下再搅拌1h。随后，利用高速离心机，将反应后的悬浊液在6000转/min的速度下多次离心，用去离子水多次洗涤直到上清液PH值为7.0为止。接着，将分离出的沉淀物放置在60℃的烘箱中，干燥24h。最后，将得到的干燥产物研磨破碎，得到Ni
0.5
Zn
0.3
Co
0.2
Fe
1.98
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δ
前驱体粉末。
[0005]使用行星式球磨机对经过化学共沉淀反应获得的Ni
0.5
Zn
0.3
Co
0.2
Fe
1.98
O4‑
δ
前驱体粉末进行细化处理。具体球磨的条件为：溶剂为无水乙醇，选用直径5 mm的氧化锆球磨珠，100mL玛瑙球磨罐，每个球磨罐中的球磨珠与前驱体粉末质量比为20：1，球磨时间为370min，球磨转速为350转/min。接着，利用离心机将球磨后的粉末分离出来，并放置在60℃的烘箱中干燥24h。最后，将得到的产物研磨破碎，得到细化的Ni
0.5
Zn
0.3
Co
0.2
Fe
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δ
前驱体粉末。
[0006]2、纳米前驱体粉末成型（1）称取若干球磨细化后的Ni
0.5
Zn
0.3
Co
0.2
Fe
1.98
O4‑
δ
前驱体粉末与胶粘剂按质量比12~14：1混合并研磨4~6min，得到一次混合颗粒；（2）对步骤（1）中获得的一次混合颗粒依次进行过筛处理，选取20~80目的中间层颗粒备用；（3）将步骤（2）中小于80目的底层细颗粒称重，并将底层细颗粒与胶粘剂按质量比12~14：1进行混合并研磨4~6min，得到二次混合颗粒；（4）重复步骤（2），对步骤（3）中获得的二次混合颗粒依次进行过筛处理，继续选取20~80目的中间层颗粒备用；（5）将步骤（4）中小于80目的底层细颗粒称重，并将底层细颗粒与胶粘剂按质量比12~14：1进行混合并研磨4~6min，得到三次混合颗粒；（6）将步骤（2）中获得的中间层颗粒、步骤（4）中获得的中间层颗粒以及步骤（5）中得到的三次混合颗粒进行混匀，得到四次混合颗粒；（7）将步骤（6）得到的四次混合颗粒置于模具中压制成型后取出烘干，即得到纳米前驱体成型样品。
[0007]上述制备过程中，胶粘剂为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米铁氧体介电特性测量样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称取若干球磨细化后的纳米前驱体粉末与胶粘剂按质量比12~14：1混合并研磨4~6min，得到一次混合颗粒；（2）对步骤（1）中获得的一次混合颗粒依次进行过筛处理，选取20~80目的中间层颗粒备用；（3）将步骤（2）中小于80目的底层细颗粒称重，并将底层细颗粒与胶粘剂按质量比12~14：1进行混合并研磨4~6min，得到二次混合颗粒；（4）重复步骤（2），对步骤（3）中获得的二次混合颗粒依次进行过筛处理，继续选取20~80目的中间层颗粒备用；（5）将步骤（4）中小于80目的底层细颗粒称重，并将底层细颗粒与胶粘剂按质量比12~14：1进行混合并研磨4~6min，得到三次混...

【专利技术属性】
技术研发人员：何东霖，王涛，杨海坤，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：