一种具有室温自修复能力的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的制备方法技术

一种具有室温自修复能力的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的制备方法，本发明专利技术涉及一种透明电磁屏蔽薄膜的制备方法。解决现有自修复电磁屏蔽材料透明性、电磁屏蔽性、机械稳定性及自修复性能不佳的问题。方法：一、自修复聚氨酯基底的制备；二、银纳米线透明导电薄膜的制备；三、银纳米线

【技术实现步骤摘要】
一种具有室温自修复能力的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种透明电磁屏蔽薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]随着柔性光学电子器件向小型化和高功率密度的发展，电子元件和复杂电路不可避免地产生大量电磁辐射，严重影响敏感电子设备系统的正常运行和人体健康。现有柔性透明电磁屏蔽材料在使用过程中易产生微裂纹或微损伤导致防护失效，一方面限制了材料的服役寿命，另一方面也造成了资源的浪费。因此，迫切需要兼具多次自修复能力、光学透明、高效的柔性电磁屏蔽材料，保护人类免受电磁辐射的干扰，并确保精密电子元件的运行可靠性。
[0003]银纳米线因其优异的光电性能和良好的柔性，成为最有望取代氧化铟锡的新一代透明导电材料。然而银纳米线圆柱状结构导致纳米线在形成导电网络时，结点上存在极高的线
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线结电阻，平衡材料的透明性和导电性仍然是银纳米线透明电磁屏蔽薄膜的研究难点。
[0004]自修复材料受到生物自愈合能力的启发，可以在外界刺激下原位感知并自主修复受损伤的部位，根据物质和能量供给方式的不同，一般分为外援型和本征型自修复。本征自修复聚氨酯(PU)是一种通过自身结构中的可逆共价键和分子链运动实现多次自修复的新型材料，因此可设想将本征自修复聚氨酯作为基底材料，与银纳米线透明导电网络进行复合，赋予透明电磁屏蔽薄膜自修复的能力。然而由于银纳米线属于无机材料，与有机的聚氨酯存在明显的界面不相容，因此自修复聚氨酯复合材料应用在透明电磁屏蔽领域的研究或报告较少，相关的专利只有CN111825872A和CN111584130A，但两种方法制备的复合材料透明性、导电性和机械稳定性都有待提高，难以应用到透明电磁屏蔽领域，并且由于界面问题，相关专利都无法实现多次自修复。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决现有自修复电磁屏蔽材料透明性、电磁屏蔽性、机械稳定性及自修复性能不佳的问题，而提供一种具有室温自修复能力的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的制备方法。
[0006]一种具有室温自修复能力的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行：
[0007]一、自修复聚氨酯基底的制备：
[0008]在真空环境下，将聚四氢呋喃二醇加热至温度为105℃～120℃，在温度为105℃～120℃的条件下，保持1h～2h，然后降温至70℃～80℃，在温度为70℃～80℃的条件下，加入异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丁酸和二月桂酸二丁基锡，在氮气氛围及温度为70℃～80℃的条件下，搅拌反应2h～3h，得到自修复聚氨酯的预聚体；将2,4
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戊烷二酮二肟溶解于四
氢呋喃中，得到2,4
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戊烷二酮二肟溶液；向自修复聚氨酯的预聚体中加入2,4
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戊烷二酮二肟溶液，搅拌反应，然后流延成型并干燥，得到自修复聚氨酯基底；
[0009]二、银纳米线透明导电薄膜的制备：
[0010]将银纳米线分散液喷涂于自修复聚氨酯基底上，最后烘干，得到银纳米线透明导电薄膜；
[0011]三、银纳米线
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MXene薄膜的制备：
[0012]将MXene分散液喷涂于银纳米线透明导电薄膜上，最后烘干，得到银纳米线
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MXene薄膜；
[0013]四、透明电磁屏蔽薄膜的后处理：
[0014]使用氙气闪光灯，在能量密度为10J/cm2～12J/cm2的条件下，对银纳米线
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MXene薄膜进行脉冲辐照600μs～650μs，重复辐照5次～8次，然后在氮气氛围及温度为80℃～100℃的条件下，加热100s～150s，最后自然冷却至室温，即可完成室温自修复能力的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的制备。
[0015]图1为本专利技术具有室温自修复能力的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的自修复机理示意图；初始状态的银纳米线/MXene导电网络结构完整，薄膜整体具有较低的面电阻；使用手术刀在表面划出一道伤口后，导电网络被破坏，薄膜的面电阻急剧增加；室温下静置修复24小时后，导电网络在自修复基底的带动下重新接触，面电阻恢复到较低的水平，实现了电磁屏蔽薄膜的自修复。
[0016]图8为本专利技术具有室温自修复能力的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的电磁屏蔽机理示意图；如图所示，当电磁波入射到薄膜表面的MXene层时，由于阻抗不匹配，大部分能量被反射回去。剩余的透射波穿越MXene到达银纳米线导电网络后再次被反射，这部分电磁波在银纳米线和MXene之间产生了多次反射和吸收，能量几乎消耗殆尽，这种协同效应赋予了银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜优异电磁屏蔽效能。
[0017]本专利技术的有益效果是：
[0018]采用具有优异光电性能和良好柔性的银纳米线构成透明导电网络，并在纳米线搭接的结点上包覆片层装的MXene进一步提高网络的导电能力和电磁屏蔽性能，电磁屏蔽效能达到了27.1dB。通过两步法合成基于肟
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氨基甲酸酯可逆反应的本征型自修复聚氨酯，并将其作为透明电磁屏蔽薄膜的自修复基底，创新性地使用二羟甲基丁酸对聚氨酯基底进行羧基改性，在基体表面通过二羟甲基丁酸引入的羧基强化对纳米线和纳米片的吸附作用，改善了有机聚氨酯基底和无机纳米线材料的界面相容性，强化了电磁屏蔽膜的机械稳定性，1000次弯曲循环而没有发生明显的电学性能下降，薄膜具有多次自修复能力，多次损伤后基底仍然可以带动导电填料重新接触形成导电网络。所述制备方法简单快捷，适应于大面积制备，所制得的电磁屏蔽薄膜兼具多次自修复能力、高透明度和机械稳定性，在消费电子、无线电通信和雷达隐身等方面显示出巨大的应用潜力。
[0019]本专利技术用于一种具有室温自修复能力的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的制备方法。
附图说明
[0020]图1为本专利技术具有室温自修复能力的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的自
修复机理示意图；
[0021]图2为实施例一步骤二制备的银纳米线透明导电薄膜的微观形貌图；
[0022]图3为实施例一步骤三制备的银纳米线
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MXene薄膜的微观形貌图；
[0023]图4为经过1400次弯曲循环后，薄膜电阻变化曲线对比图；1为实施例一步骤三制备的银纳米线
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MXene薄膜，2为实施例一步骤四制备的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜；
[0024]图5为实施例一步骤四制备的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的机械性能曲线图，1为自修复前的原始试样，2为经过完全切断后室温修复的试样；
[0025]图6为实施例一步骤四制备的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的可见光透过率图；
[0026]图7为薄膜的电磁屏蔽效能对比图，1为实施例一步骤一制备的自修复聚氨酯基底，2为实施例一步骤二制备的银纳米线透明导电薄膜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有室温自修复能力的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行：一、自修复聚氨酯基底的制备：在真空环境下，将聚四氢呋喃二醇加热至温度为105℃～120℃，在温度为105℃～120℃的条件下，保持1h～2h，然后降温至70℃～80℃，在温度为70℃～80℃的条件下，加入异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丁酸和二月桂酸二丁基锡，在氮气氛围及温度为70℃～80℃的条件下，搅拌反应2h～3h，得到自修复聚氨酯的预聚体；将2,4
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戊烷二酮二肟溶解于四氢呋喃中，得到2,4
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戊烷二酮二肟溶液；向自修复聚氨酯的预聚体中加入2,4
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戊烷二酮二肟溶液，搅拌反应，然后流延成型并干燥，得到自修复聚氨酯基底；二、银纳米线透明导电薄膜的制备：将银纳米线分散液喷涂于自修复聚氨酯基底上，最后烘干，得到银纳米线透明导电薄膜；三、银纳米线
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MXene薄膜的制备：将MXene分散液喷涂于银纳米线透明导电薄膜上，最后烘干，得到银纳米线
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MXene薄膜；四、透明电磁屏蔽薄膜的后处理：使用氙气闪光灯，在能量密度为10J/cm2～12J/cm2的条件下，对银纳米线
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MXene薄膜进行脉冲辐照600μs～650μs，重复辐照5次～8次，然后在氮气氛围及温度为80℃～100℃的条件下，加热100s～150s，最后自然冷却至室温，即可完成室温自修复能力的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的制备。2.根据权利要求1所述的一种具有室温自修复能力的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的聚四氢呋喃二醇的分子量为1000g/mol～2000g/mol。3.根据权利要求1所述的一种具有室温自修复能力的银纳米线/MXene复合透明电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中按质量份数称取20份～30份聚四氢呋喃二醇、50份～60份异佛尔酮二异氰酸酯、5份～10份二羟甲基丁酸、0.01份～0.1份二月桂酸二丁基锡、30份～40份2,4
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戊烷二酮二肟及10份～20份四氢呋喃；在真空环境下，将20份～30份聚四氢呋喃二醇加热至温度为105℃～120℃，在温度为105℃～120℃的条件下，保持1h～2h，然后降温至70℃～80℃，在温度为70℃～80℃的条件下，加入50份～60份异佛尔酮二异氰酸酯、5份～10份二羟甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱嘉琦，王卓超，曹文鑫，孙春强，姬栋超，宋梓诚，杨磊，高岗，张天宇，王永杰，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：