硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂及其制备方法和应用，制备方法包括：活化埃洛石纳米管、浸渍吸附三价铁离子、沉积水铁矿并进行老化。本发明专利技术的制备方法中，以埃洛石纳米管为水铁矿的载体，可以同时克服水铁矿易团聚和易相变的缺点，因而可以充分利用水铁矿表面羟基基团来吸附重金属离子，由此制备的硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂具有性质稳定且分散性好、比表面积大、吸附容量大等优点，是一种性能优异的新型重金属吸附剂，可广泛用于处理重金属废水且能够快速、彻底的去除水体中的重金属，使用价值高，应用前景好。本发明专利技术制备方法还具有工艺简单、过程可控、可连续生产等优点，适合于大规模制备，便于工业化应用。便于工业化应用。便于工业化应用。

【技术实现步骤摘要】
硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于重金属处理领域，涉及一种硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]水铁矿(Fe5HO8·
4H2O，标记为Fh)是一种无定形的和结晶性差的羟基氧化铁(ironoxyhydroxide)，具有极细的晶粒尺寸(1
‑
7nm)、大的表面积(200
‑
350m2/g)和高密度的功能羟基基团，这些特性有助于提高水铁矿对痕量金属离子(例如：Pb
2+
、Cd
2+
、Cu
2+
、Zn
2+
、As
3+
、Cr
3+
)的反应性和亲和力，明显区别于其他类型的氧化铁。然而，水铁矿属于热力学亚稳态化合物，随着时间的推移，会转变为更结晶和更稳定的产物，如针铁矿α
‑
FeOOH或赤铁矿α
‑
Fe2O3，导致吸附能力下降。此外，水铁矿纳米颗粒的胶体稳定性很差，在水溶液中很容易发生自发团聚，从而对吸附性能产生不利影响。
[0003]目前，针对水铁矿易相变的缺点，主要技术策略是在水铁矿中掺杂硅氧化物(例如Na2SiO3、H4SiO4、四乙氧基硅烷)，然而，由此获得的硅质水铁矿二元氧化物(标记为SiFh)主要以纳米颗粒形式存在，因而与水铁矿类似地也存在有倾向于自发聚集、易形成低吸附性能大颗粒方面的缺陷。因此，如何同时克服水铁矿易相变和硅质水铁矿易团聚的缺陷，以获得一种性质稳定且分散性好的水铁矿吸附材料，对于有效去除水体中的重金属具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术需要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种性质稳定且分散性好、比表面积大、吸附容量大的硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂及其制备方法和应用。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一种硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、对埃洛石纳米管进行活化处理；
[0008]S2、将活化处理后的埃洛石纳米管与三价铁离子溶液混合，超声处理，搅拌，得到表面吸附有三价铁离子的埃洛石纳米管悬浮液；
[0009]S3、调节表面吸附有三价铁离子的埃洛石纳米管悬浮液的pH值为5～8，搅拌，得到表面沉积有水铁矿的埃洛石纳米管混合液；
[0010]S4、调节表面沉积有水铁矿的埃洛石纳米管混合液的pH值为11～13，老化，得到硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂。
[0011]上述的硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂的制备方法，进一步改进的，所述S4中，所述老化在80℃～120℃下进行；所述老化的时间为24h～96h。
[0012]上述的硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂的制备方法，进一步改进的，所
述S1中，所述活化处理为将埃洛石纳米管与食人鱼溶液混合，在60℃～100℃下搅拌30min～120min，离心，洗涤，干燥，得到活化埃洛石纳米管；所述埃洛石纳米管与食人鱼溶液的质量体积比为0.5～3g∶10mL；所述食人鱼溶液中浓H2SO4和H2O2的体积比为7∶3。
[0013]上述的硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂的制备方法，进一步改进的，所述S2中，所述活化处理后的埃洛石纳米管与三价铁离子溶液的质量体积比为0.35g～5.6g∶12.5mL；所述三价铁离子溶液为硝酸铁溶液；所述三价铁离子溶液中三价铁离子的浓度为0.5M～3M；所述混合过程中调节三价铁离子溶液的pH值为2～4；所述超声处理的时间为20min～60min；所述搅拌的时间为1h～7h。
[0014]上述的硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂的制备方法，进一步改进的，所述S3中，所述搅拌的时间为5min～30min。
[0015]作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂，由上述的制备方法制得。
[0016]上述的硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂，进一步改进的，所述硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂是以埃洛石纳米管为载体，所述埃洛石纳米管表面包覆有硅质水铁矿纳米颗粒；所述硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂中埃洛石纳米管的质量含量为20％～80％。
[0017]上述的硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂，进一步改进的，所述硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂中埃洛石纳米管的质量含量为30％～50％；所述硅质水铁矿纳米颗粒的粒径为3.5nm～6.7nm；所述硅质水铁矿纳米颗粒为掺杂有硅元素的水铁矿纳米颗粒；所述硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂具有介孔结构，介孔尺寸为2nm～10nm。
[0018]作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种上述的硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂在处理重金属废水中的应用。
[0019]上述的应用，进一步改进的，所述应用包括以下步骤：将硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂与重金属废水混合进行振荡吸附，完成对废水中重金属的处理。
[0020]上述的应用，进一步改进的，所述硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂与重金属废水的质量体积比为0.5mg～3mg∶40mL。
[0021]上述的应用，进一步改进的，所述重金属废水中的重金属离子为Cd
2+
；所述重金属废水中重金属离子的初始浓度≤180mg/L；所述重金属废水的pH值为3～8。
[0022]上述的应用，进一步改进的，所述振荡吸附过程中转速为100rpm～200rpm；所述振荡吸附过程中温度为25℃～45℃；所述振荡吸附的时间为1min～200min。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0024](1)针对现有水铁矿易相变且硅质水铁矿又易团聚等缺陷，本专利技术创造性的提出了一种硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂的制备方法，先对埃洛石纳米管进行活化处理，去除杂质，增加表面亲水性，侵蚀纳米管内部的氧化铝层并暴露更多的二氧化硅，这有利于埃洛石纳米管稳定吸附三价铁离子，因而在将活化处理后的埃洛石纳米管与三价铁离子溶液混合后，通过超声处理混合均匀，并可利用搅拌作用使三价铁离子快速粘附在埃洛石表面，在吸附达到饱和后，通过调节表面吸附有三价铁离子的埃洛石悬浮液的pH值为5～8，三价铁离子转化成水铁矿并粘附在埃洛石纳米管表面，进而通过调节表面沉积有水铁
矿的埃洛石纳米管混合液的pH值为11～13，构建碱性环境，并在碱性环境下进行老化处理，在此过程中，埃洛石纳米管会释放硅酸盐SiO
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‑
，且可以与水铁矿发生共沉淀并转化成硅质水铁矿纳米颗粒，即在埃洛石纳米管表面生成硅质水铁矿纳米颗粒，一方面，通过将水铁矿转化成硅质水铁矿，达到抑制水铁矿相变和稳定水铁矿的目的，另一方面，以埃洛石纳米管作为支撑物来锚定和分散硅质水铁矿纳米颗粒，可以大幅降低其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、对埃洛石纳米管进行活化处理；S2、将活化处理后的埃洛石纳米管与三价铁离子溶液混合，超声处理，搅拌，得到表面吸附有三价铁离子的埃洛石纳米管悬浮液；S3、调节表面吸附有三价铁离子的埃洛石纳米管悬浮液的pH值为5～8，搅拌，得到表面沉积有水铁矿的埃洛石纳米管混合液；S4、调节表面沉积有水铁矿的埃洛石纳米管混合液的pH值为11～13，老化，得到硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂。2.根据权利要求1所述的硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述S4中，所述老化在80℃～120℃下进行；所述老化的时间为24h～96h。3.根据权利要求1或2所述的硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述活化处理为将埃洛石纳米管与食人鱼溶液混合，在60℃～100℃下搅拌30min～120min，离心，洗涤，干燥，得到活化埃洛石纳米管；所述埃洛石纳米管与食人鱼溶液的质量体积比为0.5～3g∶10mL；所述食人鱼溶液中浓H2SO4和H2O2的体积比为7∶3。4.根据权利要求1或2所述的硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述活化处理后的埃洛石纳米管与三价铁离子溶液的质量体积比为0.35g～5.6g∶12.5mL；所述三价铁离子溶液为硝酸铁溶液；所述三价铁离子溶液中三价铁离子的浓度为0.5M～3M；所述混合过程中调节三价铁离子溶液的pH值为2～4；所述超声处理的时间为20min～60min；所述搅拌的时间为1h～7h。5.根据权利要求1或2所述的硅质水铁矿包覆埃洛石纳米管复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁兴中，李英，管弦，柏菁，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：