一种甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液的制备方法技术

本发明专利技术提出一种甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液的制备方法，属于化工技术领域。该制备方法，包括如下步骤：将30～35重量份的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯加入反应釜中，然后加入螯合剂，搅拌，升温至35～55℃；一次滴加7.0～10.0重量份的氯化苄，再加入3.0～5.0重量份的去离子水，反应10～20min；二次滴加8.5～12.0重量份的氯化苄，反应15～30min，再加入8.0～10.0重量份的去离子水；三次滴加6.5～9.0重量份的氯化苄后，反应60～180min，再加入23～30重量份的去离子水，然后加入阻聚剂，搅拌，真空脱气60～120min，得甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液。所述方法主要用于甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液的制备，便于实施，节能环保，产品酸值较低，稳定性强。稳定性强。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液的制备方法


[0001]本专利技术属于化工
，尤其涉及一种甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液的制备方法。

技术介绍

[0002]甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵是目前最具实用价值的阳离子单体之一，其分子结构中同时含有可聚合的双键、易降解的酯基官能团、亲水的季铵烷基和亲油的苄基。其聚合所产生的均聚物和共聚物大分子具有正电荷密度高、水溶性好、高效无毒等优点，苯环的引入，使聚合物容易磺化，其磺化后的聚合物可广泛用于石油开采、造纸、煤炭浮选、水处理等领域中。
[0003]CN1283619C公开了一种(甲基)丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵水溶液的制造方法，在水存在下，通过甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯与苄基氯的反应制备甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵水溶液，该方法先加入甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵水溶液，再同时滴加甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、苄基氯和水。然而，在水存在的情况下，甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯遇水容易发生水解产生丙烯酸，导致成品溶液酸值降低，使得稳定性变差，进而影响后续合成的阳离子聚丙烯酰胺的正电荷密度、水溶性等性质。

技术实现思路

[0004]本专利技术提出一种甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液的制备方法，可以减少甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的水解，制备出的甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液酸值较低、稳定性好，符合绿色环保要求。
[0005]本专利技术提出一种甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液的制备方法，包括如下步骤：
[0006]将30～35重量份的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯加入反应釜中，然后加入螯合剂，搅拌，升温至35～55℃；
[0007]一次滴加7.0～10.0重量份的氯化苄，再加入3.0～5.0重量份的去离子水，反应10～20min；
[0008]二次滴加8.5～12.0重量份的氯化苄，反应15～30min，再加入8.0～10.0重量份的去离子水；
[0009]三次滴加6.5～9.0重量份的氯化苄后，反应60～180min，再加入23～30重量份的去离子水，然后加入阻聚剂，搅拌，真空脱气60～120min，得甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液；
[0010]其中，甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、氯化苄、去离子水的重量份之和为100。
[0011]进一步地，所述螯合剂包括乙二胺四己酸二钠、乙二胺四己酸四钠中的至少一种。
[0012]进一步地，甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液中，螯合剂的含量为10～50ppm。
[0013]进一步地，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚。
[0014]进一步地，甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液中，阻聚剂的含量为500～1000ppm。
[0015]进一步地，真空脱气的压力为
‑
0.02～
‑
0.09KMP，真空脱气的温度为40～55℃。
[0016]进一步地，全程的反应温度控制为35～55℃。
[0017]进一步地，所述反应釜为釜内无水的反应釜。
[0018]本专利技术具有以下优势：
[0019]本专利技术提出的甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液制备方法，确保在无水环境中开始反应，反应过程中氯化苄与水交替滴加，便于控制每次添加过程中水的加入量，避免加入的水未及时参与反应导致甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯水解成丙烯酸，进而降低成品酸值，所得甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液的保质期可延长至6～12个月。可见，该方法便于实施，能耗少，节能环保，所得产品酸值较低，稳定性强。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0021]本专利技术一实施例提出一种甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液的制备方法，包括如下步骤：
[0022]将30～35重量份的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯加入反应釜中，然后加入螯合剂，搅拌，升温至35～55℃；
[0023]一次滴加7.0～10.0重量份的氯化苄，再加入3.0～5.0重量份的去离子水，反应10～20min；
[0024]二次滴加8.5～12.0重量份的氯化苄，反应15～30min，再加入8.0～10.0重量份的去离子水；
[0025]三次滴加6.5～9.0重量份的氯化苄后，反应60～180min，再加入23～30重量份的去离子水，然后加入阻聚剂，搅拌，真空脱气60～120min，得甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液；
[0026]其中，甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、氯化苄、去离子水的重量份之和为100。
[0027]本专利技术实施例提出的甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液制备方法，在反应最开始的时候在无水环境中进行，反应过程中氯化苄与水交替滴加，可有效避免加入的水未及时参与反应导致甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯水解成丙烯酸，进而降低成品酸值，且可延长至6～12个月。可见，该方法便于实施，能耗少，节能环保，所得产品酸值较低，稳定性强，有利于后续用于聚合物的制备。
[0028]本专利技术一实施例中，所述螯合剂包括乙二胺四己酸二钠、乙二胺四己酸四钠中的至少一种。本专利技术实施例中螯合剂可以用于螯合反应釜中产生的金属离子，避免影响反应及反应产品效果。
[0029]本专利技术一实施例中，甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液中，螯合剂的含量为10～50ppm。由于螯合剂的添加量较少，故按照ppm计算其在体系中的占比。
[0030]本专利技术一实施例中，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚。本专利技术实施例添加少量阻聚剂即可有效避免单体自聚。由于阻聚剂的添加量较少，故按照ppm计算其在体系中的占比。优选的，甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液中，阻聚剂的含量为500～1000ppm。
[0031]本专利技术一实施例中，真空脱气的压力为
‑
0.02～
‑
0.09KMP，真空脱气的温度为40～55℃。本专利技术实施例中，反应过程中采用真空脱气，脱去残留的苄醇、苄基氯和除去臭味，从而降低酸值，使成品更加稳定，保存周期更长。
[0032]本专利技术一实施例中，全程的反应温度控制为35～55℃。
[0033]本专利技术一实施例中，所述反应釜为釜内无水的反应釜。进一步地，整个反应过程在装有搅拌器且可控制温度的不锈钢常压反应釜中进行，用氮气进行置换。
[0034]实施例1一种甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液的制备方法，包括如下步骤：
[0035]确保反应釜干净无水，按质量分数计，将32.5wt％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和10ppm螯合剂加入反应釜中，开始搅拌升温，温度升至40℃，开始滴加8.5wt％的氯化苄，滴加结束后加入4.5wt％的去离子水，反应15min；继续滴加9.5wt％的氯化苄，滴加结束反应20min，再加入9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将30～35重量份的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯加入反应釜中，然后加入螯合剂，搅拌，升温至35～55℃；一次滴加7.0～10.0重量份的氯化苄，再加入3.0～5.0重量份的去离子水，反应10～20min；二次滴加8.5～12.0重量份的氯化苄，反应15～30min，再加入8.0～10.0重量份的去离子水；三次滴加6.5～9.0重量份的氯化苄后，反应60～180min，再加入23～30重量份的去离子水，然后加入阻聚剂，搅拌，真空脱气60～120min，得甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵溶液；其中，甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、氯化苄、去离子水的重量份之和为100。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述螯合剂包括乙二...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆梁，陆海才，梁伟英，徐玉莹，王超，
申请(专利权)人：浙江新海天生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：