磷酸铁锂正极材料及其制备方法、电极和电池技术

本申请涉及电池技术领域，提供了一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括：将锂源、磷源、亚铁源、络合剂和还原剂混合处理得到包含磷酸铁锂前驱体的浆料；向浆料中加入沉淀剂，并分离出磷酸铁锂前驱体；将磷酸铁锂前驱体与碳源混合处理得到混合料，将混合料在保护气氛下进行焙烧处理，得到磷酸铁锂正极材料。本申请提供的磷酸铁锂正极材料的制备方法利用锂源、磷源与亚铁源在液相体系中通过一步反应得到亚稳态结构的磷酸铁锂前驱体，亚稳态结构的磷酸铁锂前驱体经过高温焙烧处理后转化得到结构稳定的磷酸铁锂，该锂铁磷比例均合适、稳定且产品粒径均一，磷酸铁锂正极材料的一致性得到提升。提升。提升。

【技术实现步骤摘要】
磷酸铁锂正极材料及其制备方法、电极和电池


[0001]本申请属于电池
，尤其涉及一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法，以及一种电极和电池。

技术介绍

[0002]随着工业和经济的快速发展，世界能源需求的激增导致了能源短缺和环境污染的问题愈发严重。在此背景下，储能技术的发展尤为重要。其中，锂离子电池因其自放电弱、循环性能优异、无记忆效应、环保等优点被认为是最有前景的电池之一。
[0003]磷酸铁锂作为一种锂离子电池的正极材料，磷酸铁锂晶体为橄榄石型结构，磷酸铁锂晶格稳定性好，锂离子的嵌入和脱出对晶格的影响不大，即使在高温或过充条件下，磷酸铁锂仍能够保持结构骨架稳定，因此磷酸铁锂电池具有较好的安全性，在储能、商用车及中低续航乘用车领域得到大规模使用。
[0004]目前制备磷酸铁锂正极材料的方法主要有水热合成法、高温固相法和碳热还原法，但是现有制备方法很难控制磷酸铁锂正极材料的一致性，导致制备得到的磷酸铁锂正极材料在锂磷铁比例、粒度等方面存在差异。

技术实现思路

[0005]本申请的目的在于提供一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法，以及一种电极和电池，旨在解决现有制备方法难以控制磷酸铁锂正极材料的一致性的问题。
[0006]为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
[0007]第一方面，本申请提供一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括：将锂源、磷源、亚铁源、络合剂和还原剂混合处理得到包含磷酸铁锂前驱体的浆料；向所述浆料中加入沉淀剂，并分离出所述磷酸铁锂前驱体；将所述磷酸铁锂前驱体与碳源混合处理得到混合料，将所述混合料在保护气氛下进行焙烧处理，得到磷酸铁锂正极材料。
[0008]可选地，所述浆料中锂元素、磷元素、亚铁元素的摩尔比为(1～1.05):(1～1.02):(1～1.02)。
[0009]可选地，所述浆料中锂元素与亚铁元素的摩尔比大于1。
[0010]可选地，所述络合剂的用量为亚铁元素摩尔量的15％～20％。
[0011]可选地，所述络合剂为有机物，所述络合剂包括柠檬酸、邻菲咯啉和草酸中的至少一种。
[0012]可选地，所述还原剂包括抗坏血酸、亚硫酸钠和焦亚硫酸钠中的至少一种。
[0013]可选地，所述锂源包括硫酸锂、氯化锂、磷酸一氢锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、碳酸锂和磷酸锂中的至少一种。
[0014]可选地，所述磷源包括磷酸、磷酸一氢锂、磷酸二氢锂、磷酸钠、磷酸一铵和磷酸锂中的至少一种。
[0015]可选地，所述亚铁源包括氯化亚铁、硫酸亚铁和硝酸亚铁中的至少一种。
[0016]可选地，所述将锂源、磷源、亚铁源、络合剂和还原剂混合处理得到包含磷酸铁锂前驱体的浆料包括：提供锂源溶液、磷源溶液和亚铁源混合溶液，其中所述亚铁源混合溶液中包含所述亚铁源、所述络合剂和所述还原剂，所述亚铁源混合溶液中亚铁离子的浓度为0.1mol/L～1mol/L和/或所述还原剂的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L；将所述锂源溶液、所述磷源溶液和所述亚铁源混合溶液混合处理，得到浆料。
[0017]可选地，在向所述浆料中加入沉淀剂前，所述磷酸铁锂正极材料的制备方法还包括：调节所述浆料的pH，对所述浆料进行升温处理并在第一温度下维持第一时长。
[0018]可选地，调节所述浆料的pH为4～7；和/或，所述第一温度为40℃～90℃；和/或，所述第一时长为4h～8h。
[0019]可选地，所述沉淀剂包括可溶性的碳酸盐和/或磷酸盐。
[0020]可选地，所述碳源包括葡萄糖、蔗糖和聚乙二醇中的至少一种。
[0021]可选地，所述碳源的用量为磷酸铁锂理论产量的5wt％～10wt％。
[0022]可选地，所述焙烧处理的温度为600℃～900℃。
[0023]可选地，所述焙烧处理的时间为4h～11h。
[0024]第二方面，本申请提供一种磷酸铁锂正极材料，该磷酸铁锂正极材料由本申请第一方面提供的磷酸铁锂正极材料的制备方法制备得到。
[0025]第三方面，本申请提供一种电极，包括本申请第二方面提供的磷酸铁锂正极材料。
[0026]第四方面，本申请提供一种电池，包括本申请第三方面提供的电极。
[0027]本申请第一方面提供的磷酸铁锂正极材料的制备方法通过利用锂源、磷源与亚铁源在液相体系中通过一步反应得到亚稳态结构的磷酸铁锂前驱体，亚稳态结构的磷酸铁锂前驱体经过高温焙烧转化得到结构稳定的磷酸铁锂。该工艺简单，一步反应即可得到磷酸铁锂前驱体，避免使用复杂工艺而导致影响磷酸铁锂产品稳定性因素增多，使得制备过程更易于控制；制备过程的反应条件温和且易于控制，结合液相体系，物料能更均匀地混合，从而利于保证最终产品的锂铁磷比例均合适、稳定且产品粒径均一，磷酸铁锂正极材料的一致性得到提升。
[0028]本申请第二方面提供的磷酸铁锂正极材料为锂源、磷源与亚铁源在液相体系中通过一步反应得到亚稳态结构的磷酸铁锂前驱体经过高温焙烧而得，不仅锂铁磷比例均合适、稳定且产品粒径均一，产品均一化程度高。
[0029]本申请第三方面提供的电极性能稳定可靠。
[0030]本申请第四方面提供的电池性能稳定可靠。
附图说明
[0031]为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0032]图1是本申请实施例提供的磷酸铁锂正极材料的制备方法的流程图；
[0033]图2是本申请实施例1提供的磷酸铁锂正极材料的扫描电子显微镜(SEM)图；
[0034]图3是本申请实施例1提供的磷酸铁锂正极材料的X射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
[0035]为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
[0036]本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
[0037]本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a
‑
b(即a和b),a
‑
c,b
‑
c,或a
‑
b
‑
c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括：将锂源、磷源、亚铁源、络合剂和还原剂混合处理得到包含磷酸铁锂前驱体的浆料；向所述浆料中加入沉淀剂，并分离出所述磷酸铁锂前驱体；将所述磷酸铁锂前驱体与碳源混合处理得到混合料，将所述混合料在保护气氛下进行焙烧处理，得到磷酸铁锂正极材料。2.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述浆料中锂元素、磷元素、亚铁元素的摩尔比为(1～1.05):(1～1.02):(1～1.02)；和/或，所述浆料中锂元素与亚铁元素的摩尔比大于1；和/或，所述络合剂的用量为亚铁元素摩尔量的15％～20％；和/或，所述络合剂为有机物，所述络合剂包括柠檬酸、邻菲咯啉和草酸中的至少一种；和/或，所述还原剂包括抗坏血酸、亚硫酸钠和焦亚硫酸钠中的至少一种；和/或，所述沉淀剂包括可溶性的碳酸盐和/或磷酸盐；和/或，所述锂源包括硫酸锂、氯化锂、磷酸一氢锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、碳酸锂和磷酸锂中的至少一种；和/或，所述磷源包括磷酸、磷酸一氢锂、磷酸二氢锂、磷酸钠、磷酸一铵和磷酸锂中的至少一种；和/或，所述亚铁源包括氯化亚铁、硫酸亚铁和硝酸亚铁中的至少一种。3.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述将锂源、磷源、亚铁源、络合剂和还原剂混合处理得到包含磷酸铁锂前驱体的浆料包括：提供锂源溶液、磷源溶液和亚铁源混合溶液，其中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：严雅婷，胡雷，罗涛，鲍维东，
申请(专利权)人：浙江华友钴业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：