一种血晶素纳米球-石墨烯复合材料的制备及其在检测一氧化氮气体中的应用制造技术

本发明专利技术涉及气敏材料合成技术领域，具体涉及一种血晶素纳米球

【技术实现步骤摘要】
一种血晶素纳米球
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石墨烯复合材料的制备及其在检测一氧化氮气体中的应用


[0001]本专利技术涉及气敏材料合成
，具体涉及一种血晶素纳米球
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石墨烯复合材料的制备及其在检测一氧化氮气体中的应用。

技术介绍

[0002]呼出气一氧化氮(FractionaL concentration of ExhaLed Nitric Oxide(FeNO)) 是目前研究较多的一项检测气道炎症的生物学标志物。FeNO检测作为世界上首个用于临床常规的直接检测气道炎症生物指标的无创检查技术，其在诊断气道嗜酸性粒细胞炎症、预测类固醇激素治疗的有效性以及协助诊断哮喘等方面都发挥着极大作用。因此，实现低浓度NO检测意义重大。
[0003]传统的电阻式NO检测材料多为金属氧化物半导体传感材料，如氧化锌，氧化钨等，由于其传感过程中需要氧负离子的参与，所以此类物质的工作温度多数高于180℃，这无疑增加了功耗，同时也带来了安全隐患，此外，金属氧化物基气体传感器在选择性及抗湿性等方面也存在较大短板。目前有研究表明石墨烯材料可以实现室温检测 NO气体，石墨烯具有大的比表面积、稳定的物理化学性质以及良好的室温导电性，这些特点可以弥补传统金属氧化物半导体传感材料的缺点，但是石墨烯材料灵敏度低、响应恢复慢以及选择性差等问题严重阻碍了其实用性。因此，需研发具有高灵敏度和快响应恢复速率的石墨烯传感材料用于NO检测。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供一种血晶素纳米球<br/>‑
石墨烯复合材料的制备方法，通过醇热反应将血晶素纳米球包覆到石墨烯中制得复合材料，该复合材料的合成步骤简便，该复合材料制备成气敏电极用于检测一氧化氮气体具有良好效果，可作用于室温，具有强选择性、高灵敏度、低功耗和快恢复性的特点。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：
[0006]本专利技术提供了一种血晶素纳米球
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石墨烯复合材料，所述复合材料为石墨烯包覆血晶素纳米球形成的复合材料。
[0007]优选地，所述血晶素纳米球是一种具备核壳结构的纳米球所述石墨烯为片状的氧化石墨烯。
[0008]优选地，所述血晶素纳米球以无定型结构存在，其平均粒径约为50nm。
[0009]本专利技术还提供上述血晶素纳米球
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石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0010]S1、将血晶素溶于酮类溶剂后热处理，经纯化、干燥后制得血晶素纳米球；
[0011]S2、将血晶素纳米球与氧化石墨烯进行醇热反应制得血晶素纳米球
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石墨烯复合材料。
[0012]优选地，步骤1中，所述酮类溶剂为丙酮、丁酮、甲乙酮中的其中一种，所述血晶素与酮类溶剂的固液比为3～5mg/mL。
[0013]更优选地，步骤1中，所述酮类溶剂为丙酮。
[0014]优选地，步骤1中，所述热处理为180～200℃加热反应24小时以上。
[0015]优选地，步骤1中，所述纯化为热处理后用微孔滤膜过滤去除杂质颗粒，然后将所得滤液置于透析袋内纯化。
[0016]优选地，步骤2中，所述血晶素纳米球与氧化石墨烯的质量比为(1～3):1。
[0017]优选地，步骤2中，所述醇热反应的醇溶剂为乙醇或异丙醇，所述氧化石墨烯与醇溶剂的固液比为0.5～1mg/mL。
[0018]优选地，步骤2中，所述醇热反应为先在70～80℃搅拌反应10～12h，然后在密闭条件下于120～160℃反应3～5h。
[0019]本专利技术还提供上述血晶素纳米球
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石墨烯复合材料在检测一氧化氮方面的应用。
[0020]本专利技术还提供采用上述血晶素纳米球
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石墨烯复合材料制备成检测一氧化氮气体的气敏电极。
[0021]优选地，所述气敏电极的制备方法为：将所述血晶素纳米球
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石墨烯复合材料分散于溶剂中，再将所得溶液滴于商用陶瓷基底叉指电极上，最后蒸干溶剂即得气敏电极。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0023]本专利技术提供了一种血晶素纳米球
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石墨烯复合材料的制备方法，先将血晶素溶于酮类溶剂后热处理制得血晶素纳米球，再将血晶素纳米球与氧化石墨烯进行醇热反应制得血晶素纳米球
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石墨烯复合材料。该复合材料的合成步骤简便，利用无定形形式的血晶素提高对一氧化氮的检测能力，该材料可应用于制备气敏电极室温检测NO，在检测20ppm一氧化氮时响应值高达5.8，且具有高的灵敏度；该电极在检测常见气体时电阻增大，而检测NO时电阻变小，具有强选择性和高辨识度，在检测结束将电极置于空气后电阻可快速恢复为原来数值，具有快恢复性；该电极可在室温下工作，具有低功耗的特点，长时间工作后恢复性和响应性基本不变，具有长期稳定性。因此，本专利技术的基于复合材料的气敏电极可根据电阻的变化快速准确地检测气相中的NO分子，具有强选择性、高灵敏度、低功耗、高稳定性和快恢复性的特点，能够实现对 NO的气相痕量检测。
附图说明
[0024]图1为血晶素纳米球
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石墨烯复合材料的合成路线示意图；
[0025]图2为实施例1的血晶素纳米球的形貌表征，其中(a)和(c)为SEM微观形貌图，(b)为选区电子衍射图，(d)为高分辨TEM图；
[0026]图3为实施例1的血晶素纳米球的氩离子刻蚀结合X射线光电子能谱分析图；
[0027]图4为实施例1的血晶素纳米球的X射线衍射分析图；
[0028]图5为实施例1的血晶素纳米球
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石墨烯复合材料的SEM微观形貌图；
[0029]图6为各对比例的复合材料的SEM微观形貌图，其中(a)为对比例1的复合材料、(b)为对比例2的复合材料、(c)为对比例3的复合材料、(d)为对比例4 的复合材料；
[0030]图7为气敏电极(Ⅰ)对20ppm一氧化氮的响应回复曲线；
[0031]图8为气敏电极(Ⅰ)对不同梯度的一氧化氮浓度的响应回复曲线；
[0032]图9为气敏电极(Ⅰ)的响应度与一氧化氮浓度的线性拟合；
[0033]图10为气敏电极(Ⅰ)对不同气体(20ppm一氧化氮、20ppm氨气，以及1000ppm 乙醇、1000ppm丙酮、1000ppm苯、1000ppm葵烷和1000ppm甲醇)的响应对比图；
[0034]图11为气敏电极(Ⅰ)长期检测20ppm一氧化氮的响应—时间图；
[0035]图12为气敏电极(II)对20ppm一氧化氮的响应回复曲线；
[0036]图13为基于不同对比例的气敏电极对20ppm一氧化氮的响应回复曲线，其中a为气敏电极(III)，b为气敏电极(Ⅳ)，c为气敏电极(
Ⅴ
)，d为气敏电极(
Ⅵ
)。
具体实施方式
[本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种血晶素纳米球
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石墨烯复合材料，其特征在于，所述复合材料为石墨烯包覆血晶素纳米球形成的复合材料。2.权利要求1所述的一种血晶素纳米球
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石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将血晶素溶于酮类溶剂后热处理，经纯化、干燥后制得血晶素纳米球；S2、将血晶素纳米球与氧化石墨烯进行醇热反应制得血晶素纳米球
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石墨烯复合材料。3.根据权利要求2所述的血晶素纳米球
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石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述酮类溶剂为丙酮、丁酮、甲乙酮中的其中一种，所述血晶素与酮类溶剂的固液比为3～5mg/mL。4.根据权利要求2所述的血晶素纳米球
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石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀，王建强，周国富，
申请(专利权)人：华南师范大学，
类型：发明
国别省市：