一种可与电动牙刷联用的口腔抗菌材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种可与电动牙刷联用的口腔抗菌材料及其制备方法。主要包括：益生菌牙膏掺杂无机纳米颗粒的制备方法以及借助声动力纳米颗粒的活性解决口腔问题的新技术的开发：1)益生菌牙膏的制备；2)TiO2纳米粒子的制备；3)益生菌牙膏掺杂无机纳米颗粒的新材料的制备；4)该声动力纳米材料牙膏结合电动牙刷，能够产生温和的气泡，气泡由于超声作用处于连续的振动和振荡状态，形状和尺寸发生变化，对牙齿中起到起磨砂和杀菌作用，去除极小杂质，不仅能够减少口腔内有害菌数量，清洁口腔，而且保留了大量的有益菌，改善了口腔环境。改善了口腔环境。

【技术实现步骤摘要】
一种可与电动牙刷联用的口腔抗菌材料及其制备方法

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[0001]本专利技术公开一种可与电动牙刷联用的口腔抗菌材料。具体涉及一种具有益生菌牙膏掺杂无机纳米颗粒的材料的制备以及一种借助声动力纳米颗粒的活性解决口腔问题的新技术的开发。

技术介绍
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[0002]口腔是食物进入人体的首个通道，多项国外研究表明，牙齿的好坏与全身健康密切相关。世界卫生组织(WHO)制定的口腔健康标准是“牙齿清洁、无龋洞、无疼痛感、牙龈颜色正常、无出血现象”。口腔粘膜多达数种菌种，其中包括有害菌和有益菌。厌氧菌腐化牙缝里的食物残渣堆积，产生硫化物引发口气，而牙菌斑、牙结石、牙垢以及龋齿等会造成口腔菌群失衡，从而引起一系列的口腔问题。根据最近一次的中国口腔疾病流行病学调查报告显示，我国的口腔疾病患病率高达97.6％，成年人牙齿不健康比例更高，达到口腔健康标准的仅有0.22％。而龋病和牙周疾病是危害我国居民口腔健康的两种最常见的疾病。数据显示，我国蛀牙、牙周病等口腔疾病患病率高达97.6％，其中成人85％以上患有牙周病，66％的5岁儿童患有龋齿。近年来，益生菌牙膏作为口腔护理产品正在逐渐普及和应用，市面上的益生菌牙膏具有调整肠道菌群、补充营养物质、提高免疫力的作用，但益生菌制品中益生菌的种类、数量、活性、作用持续时间和稳态都成为限制其广泛使用的挑战。如何发展有效杀灭口腔有害菌群、更加快速高效地从调节恢复口腔菌群平衡，从根源上解决牙菌斑等口腔问题，重建口腔健康屏障，具有十分现实且迫切的应用意义。
[0003]无机纳米颗粒(二氧化钛)作为一种低成本、较低的磨蚀性、优异的化学稳定性和热稳定性、性质可调、环境友好、优异的抗菌性能、无臭味、怪味、生物相容性好及无毒性的纳米制剂，因其表现出高效的声动力性能而广泛收到关注。声动力纳米颗粒是一种将声动力治疗与纳米材料相结合的新型纳米颗粒。近年来声动力治疗联合纳米颗粒在生物医学领域迅速发展，与传统无机纳米颗粒相比具有更好的应用前景，使得声动力纳米颗粒有望为开发快速高效地解决口腔问题，提供新的技术手段。
[0004]前期研究中以二氧化钛纳米颗粒为主要研究对象进行深入剖析：二氧化钛纳米颗粒外形呈均一的圆球形，在铜网上能均匀分散，颗粒大小均匀，平均颗粒尺寸约30
‑
40nm，颗粒与颗粒之间没有聚集团聚现象。通过对颗粒电子衍射花样计算可知，二氧化钛纳米粒子的晶型为锐钛矿相。二氧化钛纳米颗粒相比于其他无机纳米材料价格低廉易得，二氧化钛纳米颗粒可以起磨砂和杀菌作用，去除极小杂质，不仅能够减少口腔内有害菌数量，清洁口腔，而且保留了大量的有益菌，改善了口腔环境。

技术实现思路

[0005]本专利技术利用益生菌牙膏作为基础，添加无机纳米颗粒，一方面，纳米级颗粒起到磨砂作用，去除极小杂质，清洁牙齿；另一方面，牙结石牙菌斑的形成与口腔有害微生物的滋生密切相关，借助声动力纳米颗粒的活性，在电动牙刷的使用过程中产生活性因子，杀灭口
腔有害菌群，从根源解决牙菌斑等口腔问题，同时益生菌可重新调节口腔菌群平衡。
[0006]本专利技术的技术方案
[0007]1)益生菌牙膏的制备
[0008]A相：含量0.3
‑
0.8％灭活乳酸杆菌，丁香花蕾油0.1
‑
0.5％，蜜柑皮0.001
‑
0.01％，冰片0.1
‑
0.3％，蜂胶0.001
‑
0.003％和香橼果皮油0.03
‑
0.06％，剩余为水。
[0009]B相：赤藓醇1
‑
5％，甘油6
‑
10％，山梨醇3
‑
8％，纤维素胶0.3
‑
0.8％，月桂基葡糖苷3
‑
7％，乳酸薄荷酯0.05
‑
0.2％，苯甲酸钠0.1
‑
0.6％，留兰香精油0.05
‑
0.2％，剩余为水。
[0010](以上％均为质量百分比)
[0011]2)TiO2纳米粒子的制备
[0012]步骤一：
[0013]量取100mL二次蒸馏水，用质量分数为65％的浓硝酸调节pH值为1.5，在300rpm的转速条件下在10min内滴加1mL的钛酸四丁酯，然后再滴加0.5mL钛酸四丁酯，滴加完毕在75℃恒温水浴中继续以300rpm转速下搅拌6
‑
7h直至得到淡蓝色透明胶体溶液。
[0014]步骤二：
[0015]1)将二氧化钛纳米粒子用蒸馏水进行分散，每1g的二氧化钛纳米粒子需要加入20
‑
40mL的蒸馏水，混合后以40
‑
60r/min的速度搅拌45分钟后，再进行超声振荡15min，得到二氧化钛纳米粒子悬浮液；
[0016]2)用质量分数为10％的硝酸调节步骤一得到的二氧化钛纳米粒子悬浮液的pH值为1
‑
4，再加入质量为二氧化钛纳米粒子质量0.5％
‑
15％的十六烷基三甲基溴化铵，然后以40
‑
60r/min的速度搅拌2h，得到混合液，再加入与混合液相同体积的有机相，然后继续搅拌2h，静置12h后分液；即得到均匀分散在有机相中的二氧化钛纳米粒子。
[0017]方法二：
[0018]将5mL去离子水，0.5g氢氧化钠、30mL油酸，5mL乙醇,和1mL钛酸四丁酯添加到50mL高压釜,反应在180℃ 24h。冷却到室温后，收集产品在高压釜，分散在40mL环己烷。然后用40mL乙醇沉淀产物，再以10,000rpm的速度离心10min，最后将产物以0.05g mL
‑1、0.10g mL
‑1、0.15g mL
‑1和0.20g mL
‑1的浓度在环己烷中重新分散。
[0019]方法三:
[0020](1)钛酸四正丁酯溶液5mL、10mL乙酸、25mL环己烷加入烧瓶中。80℃加热30min，9000rpm离心弃上清，用丙酮和蒸馏水洗涤三次，干燥得到钛基有机化合物。
[0021](2)将钛基有机化合物与水(H2O:TiO2＝50:1mol/mol)混合，然后加入浓度为1mol/L的硝酸(HNO3)溶液中。然后将混合物加热，在60℃下连续搅拌3h，得到TiO2量子点。
附图说明
[0022]图1实施案例二的透射电镜(TEM)图，其中a、b只是不同拍摄的角度。
[0023]图2实施案例三的透射电镜(TEM)图，其中a、b只是不同比例。
[0024]图3实施案例二的透射电镜(TEM)图
[0025]图4三种实施案例的X
‑
射线衍射(XRD)图谱
[0026]图5使用示意图
具体实施方式
[0027]以下结合具体实施方式对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围不仅限于下述实施方式。
[0028]实施例一(益生菌牙膏的制备)
[0029]A相：含量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可与电动牙刷联用的口腔抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)益生菌牙膏的制备A相：含量0.5％灭活乳酸杆菌，丁香花蕾油0.3％，蜜柑皮0.005％，冰片0.2％，蜂胶0.002％和香橼果皮油0.05％，剩余为水；B相：赤藓醇3％，甘油8％，山梨醇6％，纤维素胶0.5％，月桂基葡糖苷4％，乳酸薄荷酯0.1％，苯甲酸钠0.4％，留兰香精油0.1％，剩余为水；以上％均为质量百分比；2)TiO2纳米粒子的制备方法一：步骤一：量取100mL二次蒸馏水，用质量分数为65％的浓硝酸调节pH值为1.5，在300rpm的转速条件下在10min内滴加1mL的钛酸四丁酯，然后再滴加0.5mL钛酸四丁酯，滴加完毕在75℃恒温水浴中继续以300rpm搅拌7h，得到淡蓝色透明胶体溶液；步骤二：1)将二氧化钛纳米粒子用蒸馏水进行分散，每1g的二氧化钛纳米粒子需要加入30mL的蒸馏水，混合后以50r/min的速度搅拌45min后，再进行超声振荡15min，得到二氧化钛纳米粒子悬浮液；2)用质量分数为10％的硝酸调节得到的二氧化钛纳米粒子悬浮液的pH值为3，再加入质量为二氧化钛纳米粒子质量10％的十六烷基三甲基溴化铵，然后以50r/min的速度搅拌2h，调配滴加蒸馏水得到混合液100mL，再加入与混合液相同体积的100mL乙醇，然后继续搅拌2...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘惠玉，孙梦雪，李闪闪，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：