一种高稳定性低粘度碳纳米管导电浆料及其制备方法技术

一种高稳定性低粘度碳纳米管导电浆料及其制备方法，按照质量份，具体组分为：多壁碳纳米管：2

【技术实现步骤摘要】
一种高稳定性低粘度碳纳米管导电浆料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及导电浆料领域，具体涉及一种高稳定性低粘度碳纳米管导电浆料及其制备方法，尤其适用于NCM、3C消费、倍率型、储能型、动力型电池。

技术介绍

[0002]碳纳米管导电浆料是将碳纳米管均匀分散于溶剂形成的浆料，碳纳米管是锂电池的关键辅材，传统导电剂炭黑、导电石墨等相对价值量低且长期被个别供应商垄断，大多数生产企业参与度较低；而以石墨烯、碳纳米管为主的新型导电剂拥有添加量少、导电性强的特点。但是对于目前科琴黑、碳纳米管等在国内使用都不是很普遍，一方面是价格问题，另一方面主要是工艺问题，主要难点在于难分散。导电性能特别好的导电剂基本上都是颗粒特别细小、比表面积特别大，并且因其颗粒间存在较强的范德华引力，使得颗粒容易团聚，因此对分散的要求都比较高，如果分散没处理好，导电性能再强的导电剂在锂离子电池的应用中也不会体现出特别优良的效果。
[0003]对于分散的问题，国外目前还处于不断研发阶段，国内市场上流通的导电料国产和进口均有，产品质量参差不齐，市场价格在4
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5万元/吨不等。国内进口的浆料主要由于导电剂性能优越，品质优异；国内由于导电剂及分散技术，浆料稳定性不好，且工序复杂。
[0004]随着中国汽车、电子设备等工业领域的迅速发展，及新能源开发政策的导向，国内导电浆料需求获得了爆发式的释放，成跳跃式增长，对分散剂的需求也相应增加，对分散剂的要求也越来越高。因此，导电浆料对分散剂的要求非常高，不仅要求安全，还需要达到各种化学稳定性。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有技术的不足，提出一种采用高分子分散剂和分散助剂并用，分散剂的并用起到协同作用，获得具有良好分散性的碳纳米管浆料，在配合制作工艺，得到质量稳定高，导电性能好，粘度低，流动性及混合性极佳的导电浆料，具体技术方案如下：
[0006]一种高稳定性低粘度碳纳米管导电浆料，按照质量份，具体组分为：
[0007]多壁碳纳米管：2
‑
10份
[0008]高分子分散剂：0.8
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2份
[0009]高分子分散助剂：0.2
‑
2份
[0010]溶剂：84
‑
96.4份。
[0011]作为优化：所述高分子分散剂采用高分子分散剂Ther
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OF或SCB
‑
VR8N的一种或者两种。提供一种并用的高分子分散剂，其中主分散剂为一种具有特定重均分子量、不饱和度和丙烯腈含量的丁腈橡胶溶液。对于电池应用而言，不饱和双键含量低是有利的，因为由于减少了电化学氧化的可能性，CV稳定性得到了提高。对于高纯度碳材料的分散，“中等”丙烯腈含量已被证明是理想的，摩尔质量对导电材料的分散性也是有影响。
[0012]作为优化：所述高分子分散助剂采用高分子助分散剂MF。由于正极浆液是基于NMP
的，所有聚合物基本上都将溶解在其中。因此，最后的合浆中，除了粘结剂之外，还使用了不同的分散剂，那么不同的聚合物分散助剂就有可能留在同一溶液中。不能混溶的聚合物，大多数不是，那么它们在同一溶液中就不能稳定地存储，并有分离的趋势。
[0013]为了弥补氢化丁腈橡胶作为单一分散剂的不足，我们引入多功能化分散助剂MF，一种高度甲基醚化三聚氰胺甲醛树脂，该树脂具有多种官能基团(
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OH，
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COON，
‑
CONH2等)。分散助剂MF多功能基团的引入，增加了不同聚合物之间的相容性，克服了类凝胶及非均相问题，提高了碳纳米管分散性。
[0014]作为优化：所述高分子分散剂和高分子分散助剂的比例为1:1
‑
2:1。
[0015]作为优化：所述多壁碳纳米管和高分子分散剂的比例为4:1
‑
8:1。
[0016]作为优化：所述多壁碳纳米管和高分子分散助剂的比例为4:1
‑
8:1。
[0017]一种高稳定性低粘度碳纳米管导电浆料的备方法，：具体步骤为：
[0018]步骤一：将高分子分散助剂按照与高分子分散剂有效物质质量比1：1进行混合；采用低速搅拌机，进行搅拌作业；
[0019]步骤二：加入多壁碳纳米管，采用超声设备进行混合；
[0020]步骤三：预分散的多壁碳纳米管溶液采用砂磨混合；
[0021]步骤四：将浆料进一步采用高压均质机进行混合。
[0022]作为优化：所述步骤一中搅拌机的具体参数为，设定搅拌转速100
‑
500rpm，搅拌时间5
‑
30min；
[0023]所述步骤二中超声设备的设定频率：20KHz，功率：300W
‑
900W，温度20
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50℃，时间0.5
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3h，其中超声10分钟，间歇10
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20分钟；
[0024]所述步骤三中砂磨混合采用ZrO2研磨珠研磨，设定转速：500
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2500rpm，时间0.5
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3小时。
[0025]所述步骤四中高压均质机设定压力：200
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800bar，均质循环遍数：1
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5遍。
[0026]混合分散在电池的整个生产工艺中对产品品质的影响度大于30％，是最要的环节之一。目前碳纳米管浆料主要采用单一的搅拌加球磨或者砂磨，为了充分混合，这种混合的时间方式一般需要10
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24小时甚至更长，因此生产效率比较低。为了达到无损分散，提高浆料的分散品质，又不损伤物料的原始形貌，我们采用低速搅拌加超声，加球磨，加高压均质结合的工艺路线。
[0027]其中低速搅拌的作用：
[0028]不同等级的碳纳米管以低密度松软粉末的形式存在。不能直接添加到浆料生产过程中。它们需要先分散在以NMP为主的载体溶剂中。而因为粉末质轻，如果一次性全部导入溶液中，并且快速搅拌，那么粉末会漂浮在液面上，并且快速搅拌在离心力的作用下，粉末会粘附在容器壁上，难以进入溶液中。因此，首先采用低速搅拌，并且缓慢加入粉末，以保证的所有的粉末被溶液“吃完”，从而完成第一步，粉末的“吃入”。
[0029]超声混合的作用：
[0030]超声波是一种促进粉料及胶质混合的非常好的手段，通过超声空化作用所产生的冲击波和微射流所具有的粉碎作用，达到分散微粒的目。尤其是对碳纳米管等易团聚的材料，超声波具有明显的解聚作用，而对氢化丁腈等胶质经过一段时间的处理后，存在着一定程度的粘度下降现象。而浆料粘度是浆料的一项重要参数，直接关系到浆料的稳定性及抗
沉降、分层性能等，更是直接影响到浆料在生产中的涂布等操作。
[0031]此外，超声是一个能量累积的过程，当能量累积到一定程度，就会对浆料粘度造成永久性的影响与损害，因此，我们采用间歇超声处理的办法，即超声一段时间，间隔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高稳定性低粘度碳纳米管导电浆料，其特征在于：按照质量份，具体组分为：多壁碳纳米管：2
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10份高分子分散剂：0.8
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2份高分子分散助剂：0.2
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2份溶剂：84
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96.4份。2.根据权利要求1所述高稳定性低粘度碳纳米管导电浆料，其特征在于：所述高分子分散剂采用高分子分散剂Ther
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OF或SCB
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VR8N的一种或者两种。3.根据权利要求1所述高稳定性低粘度碳纳米管导电浆料，其特征在于：所述高分子分散助剂采用高分子助分散剂MF。4.根据权利要求1所述高稳定性低粘度碳纳米管导电浆料，其特征在于：所述高分子分散剂和高分子分散助剂的比例为1:1
‑
2:1。5.根据权利要求1所述高稳定性低粘度碳纳米管导电浆料，其特征在于：所述多壁碳纳米管和高分子分散剂的比例为4:1
‑
8:1。6.根据权利要求1所述高稳定性低粘度碳纳米管导电浆料，其特征在于：所述多壁碳纳米管和高分子分散助剂的比例为4:1
‑
8:1。7.一种高稳定性低粘...

【专利技术属性】
技术研发人员：李华，刘爱国，庄秋月，
申请(专利权)人：重庆德强化工有限公司，
类型：发明
国别省市：