一种无偶合裂分的超选择性一维全相关核磁共振谱方法技术

本发明专利技术公开了一种无偶合裂分的超选择性一维全相关核磁共振谱方法，是采用GEMSTONE模块获取拥挤谱图区域多重峰信号的超高选择性，实现在拥挤谱图区域选择目标多重峰信号，然后，使用一维全相关谱模块演化出与目标多重峰信号相关的偶合网络信息，最后，采用PSYCHE纯化学位移模块实现目标多重峰的一维全相关谱中的偶合裂分去除，获得无偶合裂分的超选择性一维全相关核磁共振谱。本发明专利技术简化拥挤谱图效果显著，对于非侵入性解析复杂样品体系的成分构成和分子结构具有重要价值。构成和分子结构具有重要价值。构成和分子结构具有重要价值。

【技术实现步骤摘要】
一种无偶合裂分的超选择性一维全相关核磁共振谱方法


[0001]本专利技术适用于呈现拥挤谱图的复杂化学样品的组分分析和结构测定，其涉及核磁共振波谱学检测领域，尤其是涉及一种获取去除偶合裂分的超选择性一维全相关核磁共振谱的通用方法。

技术介绍

[0002]一维核磁共振谱(1DNuclearMagneticResonance,1DNMR)，凭借着其非侵入性检测、可精准定量、快速检测等特质，在化学、生物、医学、食品、代谢组学等学科领域发挥着重要作用。由于1H核具有更高的探测灵敏度，1D1HNMR谱被广泛应用于样品成分分析、分子结构检测以及动力学分析等领域。然而，当探测具有复杂成分和分子结构的样品体系时，由于1H核较窄的化学位移分布范围(10
‑
15ppm)和1H
‑1H标量偶合导致的多重峰裂分效应，使得1D1H谱中化学位移(即频率)接近的谱峰拥挤在一起，呈现出谱图拥挤现象，不利于谱图分析和谱峰归属。基于此，选择性一维全相关谱(1DTOCSY)作为有用的方法被提出以缓解谱图拥挤问题。选择性1DTOCSY方法基于选择性射频脉冲的选择性，选择感兴趣的目标多重峰信号，并通过混合期演化，获得与目标多重峰信号偶合全相关的谱峰信号，从而实现对于目标偶合网络的选择性探测和拥挤NMR谱图的简化。
[0003]现有选择性1DTOCSY方法存在两大不足。首先，常规选择性1DTOCSY方法基于选择性射频脉冲激发特定频率实现功能，其性能高度依赖于所使用的选择性射频脉冲的频率偏移和选择性。在高度拥挤的谱图区域，由于信号频率较为接近，难以排除周围频率信号的干扰，准确激发并提取目标信号，从而不能准确解析拥挤谱图，引起错误的组分分析和结构测定结果。其次，在实现目标多重峰信号的精准选择的前提下，常规选择性1DTOCSY方法能获取与目标信号偶合全相关的所有谱峰信息。但是，当选择性1DTOCSY谱中存在化学位移接近和复杂的多重峰裂分效应时，仍会导致谱图拥挤，阻碍谱峰归属和谱图信息读取，限制在复杂样品体系检测中的应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术是为了解决上述现有技术存在的不足之处，提出一种无偶合裂分的超选择性一维全相关核磁共振谱方法，以期能实现拥挤谱图区域目标多重峰信号的准确选择，以及选择性1DTOCSY谱中偶合裂分效应去除，从而能简化拥挤NMR谱图，非侵入性检测复杂样品体系的成分构成和分子结构。
[0005]本专利技术为达到上述专利技术目的，采用如下技术方案：
[0006]本专利技术一种无偶合裂分的超选择性一维全相关核磁共振谱方法的特点在于，包括如下步骤：
[0007]1)采集测试样品的二维J分解谱或者纯化学位移谱，并从所述二维J分解谱或者纯化学位移谱中获取目标多重峰信号的化学位移信息；
[0008]2)按照时序构建无偶合裂分的超选择性一维全相关谱的脉冲序列，依次包括：翻
转角为π/2的第一非选择性硬脉冲、GEMSTONE模块、一维全相关谱模块、PSYCHE纯化学位移模块、NMR信号采样期t2；
[0009]所述GEMSTONE模块中的脉冲组合依次由共同作用的空间弱梯度G1和翻转角为π的第一chirp扫频脉冲C1、第一空间梯度G2、翻转角为π的选择性脉冲、第二空间梯度G2、共同作用的空间弱梯度
‑
G1和翻转角为π的第二chirp扫频脉冲C2构成；其中，所述第一chirp扫频脉冲C1和第二chirp扫频脉冲C2的频率扫描方向相反，翻转角为π的选择性脉冲在GEMSTONE模块的正中间位置；
[0010]所述一维全相关谱模块由零量子滤波模块和混合期模块构成；
[0011]所述零量子滤波模块的脉冲组合依次由翻转角为π/2的第二非选择性硬脉冲、共同作用的空间梯度G3和翻转角为π的第三chirp扫频脉冲C3、空间梯度G4、共同作用的空间梯度G5和翻转角为π的第四chirp扫频脉冲C4、空间梯度G6、翻转角为π/2的第三非选择性硬脉冲构成；其中，翻转角为π的chirp扫频脉冲C3和C4的频率扫描方向相同；
[0012]所述混合期模块为DIPSI2模块或者MLEV17模块，并设置在空间梯度G4与chirp扫频脉冲C4之间；
[0013]所述PSYCHE纯化学位移模块的脉冲组合依次由t1/2的第一演化时间、第一空间梯度G7、翻转角为π的非选择性硬脉冲、第二空间梯度G7、第一空间梯度G8、共同作用的一对翻转角为β的小角度saltirechirp脉冲以及空间梯度G9、第二空间梯度G8、t1/2的第二演化时间构成；其中，一个翻转角为β的小角度saltire脉冲是由扫频方向相反的chirp脉冲生成，t1为间接维演化时间；
[0014]3)初始化所述脉冲序列中的各个参数，并根据所述目标多重峰信号的化学位移信息，设置GEMSTONE模块中翻转角为π的选择性脉冲的参数；从而将初始化后的脉冲序列导入波谱仪中，并采样脉冲序列产生的无偶合裂分的超选择性一维全相关核磁共振谱图数据。
[0015]本专利技术所述的一种无偶合裂分的超选择性一维全相关核磁共振谱方法的特点也在于：
[0016]根据所述目标多重峰信号的化学位移信息，利用GEMSTONE模块中翻转角为π的选择性脉冲选择所述目标多重峰信号，并利用GEMSTONE模块中的第一chirp扫频脉冲C1的作用时间τ1和第二chirp扫频脉冲C2的作用时间τ2、以及第一chirp扫频脉冲C1的扫频宽度bw1和第二chirp扫频脉冲C2脉冲的扫频宽度bw2抑制所述目标多重峰信号周围频率的干扰信号。
[0017]本专利技术一种电子设备，包括存储器以及处理器的特点在于，所述存储器用于存储支持处理器执行所述超选择性一维全相关核磁共振谱方法的程序，所述处理器被配置为用于执行所述存储器中存储的程序。
[0018]本专利技术一种计算机可读存储介质，计算机可读存储介质上存储有计算机程序的特点在于，所述计算机程序被处理器运行时执行所述超选择性一维全相关核磁共振谱方法的步骤。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0020]1.本专利技术通过GEMSTONE模块的使用，在单扫描实验中实现目标多重峰信号的超高选择性，既实现了拥挤谱图区域中目标多重峰信号的超选择性激发与精确提取，并抑制了目标信号周围的干扰信号，克服了现有依靠选择性脉冲方法在选择激发位于拥挤区域的目
标多重峰上的不足，从而促进了拥挤谱图的快速准确解析，提高了组分分析和结构测定的效率。
[0021]2.本专利技术通过GEMSTONE模块、一维全相关谱模块和PSYCHE纯化学位移模块的有机结合，获取了拥挤谱图区域目标多重峰信号的偶合全相关的NMR谱峰，并进一步去除了谱图中的偶合裂分，克服了传统一维选择性相关谱方法在解析复杂样品体系上的不足，实现了谱图的简化，对于呈现高度拥挤NMR谱图的复杂样品的检测和鉴定具有重要意义。
[0022]3、本专利技术一种无偶合裂分的超选择性一维全相关核磁共振谱方法，对于拥有复杂组分构成和分子结构的样品检测和分析具有重本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无偶合裂分的超选择性一维全相关核磁共振谱方法，其特征在于，包括如下步骤：1)采集测试样品的二维J分解谱或者纯化学位移谱，并从所述二维J分解谱或者纯化学位移谱中获取目标多重峰信号的化学位移信息；2)按照时序构建无偶合裂分的超选择性一维全相关谱的脉冲序列，依次包括：翻转角为π/2的第一非选择性硬脉冲、GEMSTONE模块、一维全相关谱模块、PSYCHE纯化学位移模块、NMR信号采样期t2；所述GEMSTONE模块中的脉冲组合依次由共同作用的空间弱梯度G1和翻转角为π的第一chirp扫频脉冲C1、第一空间梯度G2、翻转角为π的选择性脉冲、第二空间梯度G2、共同作用的空间弱梯度
‑
G1和翻转角为π的第二chirp扫频脉冲C2构成；其中，所述第一chirp扫频脉冲C1和第二chirp扫频脉冲C2的频率扫描方向相反，翻转角为π的选择性脉冲在GEMSTONE模块的正中间位置；所述一维全相关谱模块由零量子滤波模块和混合期模块构成；所述零量子滤波模块的脉冲组合依次由翻转角为π/2的第二非选择性硬脉冲、共同作用的空间梯度G3和翻转角为π的第三chirp扫频脉冲C3、空间梯度G4、共同作用的空间梯度G5和翻转角为π的第四chirp扫频脉冲C4、空间梯度G6、翻转角为π/2的第三非选择性硬脉冲构成；其中，翻转角为π的chirp扫频脉冲C3和C4的频率扫描方向相同；所述混合期模块为DIPSI2模块或者MLEV17模块，并设置在空间梯度G4与chirp扫频脉冲C4之间；所述PSYCHE纯化学位移模块的脉冲组合依次由t1/2的第一演化时间、第...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹昊霖，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：