本发明专利技术涉及一种由涂层前体(140)在连续的碳纤维或碳化硅纤维(150)上沉积涂层的方法，所述方法至少包括在微波场中存在所述涂层前体的情况下加热所述纤维的片段，以使所述片段的表面达到能够由所述涂层前体在所述片段上形成所述涂层的温度。本发明专利技术还涉及用于执行所述方法的装置。述方法的装置。述方法的装置。
【技术实现步骤摘要】
在连续纤维上沉积涂层的方法和装置
[0001]本申请为分案申请，该分案申请的母案的申请号为2018800814059，申请日为2018年12月20日，专利技术名称为“在连续纤维上沉积涂层的方法和装置”。
[0002]专利技术背景
[0003]本专利技术涉及在纤维上沉积涂层的一般工艺领域，更具体地说，在连续的碳纤维或碳化硅纤维上沉积涂层的前体。
[0004]陶瓷基复合材料(CMC)以其良好的机械性能而著称，使其适合用作结构元件并在高温下保持这些性能，是替代传统金属部件的可行选择。与金属同类产品相比，它们的质量降低，使其成为航空领域应对提高效率和减少发动机污染排放问题的理想选择。
[0005]由CMC材料制成的部件包括机织织物形式的通常连续的纤维增强材料，该纤维增强材料由陶瓷基体致密化。因此，纤维增强材料包括通常形式为纱线或股线的连续长纤维，其取向可以在使用过程中适应部件的主要应力方向。形成纤维增强材料的预制件必须使用合适的织机从连续的纤维束编织到部件的尺寸(例如，通过二维或三维编织)。为了生产具有改进机械性能的由CMC材料制成的部件，已知纤维预制件中含有纤维，在预制件致密化之前，在纤维上涂覆中间相。
[0006]已知在已经编织的纤维预制件的纤维上通过化学气相渗透(CVI)沉积中间相涂层。除了这项技术的高成本和低动力学之外，在纤维上形成的中间相通常不均匀，并且在预制件的表面和芯之间，以及位于表面上的纤维和位于纱线或股线的芯中的纤维局部之间，中间相的厚度存在很大的梯度。预制件内沉积的这种不均匀性对致密部件的最终机械性能产生不希望的影响。
[0007]因此，需要一种在连续碳纤维或碳化硅纤维上沉积涂层的方法，该方法快速且形成均匀涂层。
技术实现思路
[0008]因此，本专利技术的主要目的是通过提供一种由涂层前体在连续的碳或碳化硅纤维上沉积涂层的方法来克服这些缺点，所述方法至少包括在微波场中存在所述涂层前体的情况下加热所述纤维的片段，以使所述片段的表面达到能够由所述涂层前体在所述片段上形成所述涂层的温度。
[0009]在这里，“纤维片段”对应于一定长度的纤维，也就是说，该片段沿着纤维的长度或最长尺寸延伸。由于纤维可以由几根细丝组成，因此纤维片段可以由几根细丝组成。在本公开中，“片段面积”是指构成纤维片段的每根细丝(如果有的话)的面积。类似地，在适用的情况下，在纤维片段上“沉积”或“形成”涂层是指在包括纤维片段的每根长丝的表面上沉积或形成涂层。
[0010]特别地，根据本专利技术的方法的显著之处在于，连续纤维的片段通过经由微波的直接耦合而被加热。实际上，专利技术人已经观察到长碳或碳化硅纤维的片段与微波场耦合，这使得可以使其表面达到足以由涂层前体形成涂层的温度。这种布置使得可以加热整个纤维片段，特别是其表面，并确保在其上均匀且快速地形成涂层。根据本专利技术的方法的另一个优点
是涂层前体也可以与微波场耦合，从而提高其温度并改善形成涂层的动力学及其均匀性。本专利技术的另一个优点是减少形成涂层所需的能量，因为直接加热纤维片段而不是整个反应器。最后，由于本专利技术方法的多功能性，可使纤维在液相、气相或超临界相中与前体接触。
[0011]“微波场”是指频率在几百MHz至几GHz之间的电磁场。微波场可以通过其功率(或振幅)和频率来表征，其可以被本领域技术人员容易地确定以获得足以形成涂层的短纤维的表面温度。确实存在多种频率/功率组合，可以在纤维片段和微波场之间进行充分耦合。
[0012]在示例性实施方式中，微波场的主频率在2.35GHz和2.55GHz之间。
[0013]在示例性实施方式中，在加热步骤期间，纤维片段可以与涂层前体的液相接触，并且通过加热形成涂层。在这种配置中，前体的液相可以与微波场耦合，从而提高其温度，减少纤维片段周围的热耗散，从而改善加热(calefaction)动力学。
[0014]在示例性实施方式中，在加热步骤期间，纤维片段可以存在于涂层前体的气相中，并且可以通过化学气相渗透形成涂层。与使用气态前体和CVI沉积的现有技术方法相比，根据本专利技术的方法的该示例性实施方式改善了涂层的形成动力学和均匀性。
[0015]在示例性实施方式中，可以通过使涂层前体的液相沸腾来获得涂层前体的气相，该沸腾是由与微波场中存在的纤维片段相邻的纤维的热部分与涂层前体的液相之间的接触而引起的。在这种情况下，纤维的与涂层相邻的部分通过来自微波场中存在的纤维片段的传导而被加热。该技术允许在等于或略高于大气压的减压下在纤维片段上形成涂层。另外，与其中必须加热反应器壁的CVI反应器相比，在其中进行沉积的反应器壁被认为是冷的，这使得该方法更易于实施并且更节能。这种沉积技术可以看作是热分解和化学气相渗透的混合技术。
[0016]在示例性实施方式中，在加热步骤期间，纤维片段可以存在于涂层前体的超临界相中，并且涂层通过超临界相化学沉积形成。
[0017]在示例性实施方式中，当加热纤维片段时，该片段可以处于第一位置，并且方法可以进一步包括将纤维移动到第二位置，在所述第二位置，该片段不在微波场中。换句话说，方法可以包括将连续纤维移入微波场的步骤。这种有利的布置使得更容易沿着纤维的整个长度形成涂层。
[0018]在这种情况下，纤维可以连续或半连续地行进，这取决于上述变体和所涉及的前体固有的沉积动力学。
[0019]在示例性实施方式中，当使用前体的液相时，当纤维片段处于第二位置时，纤维片段可以与涂层前体的液相接触。这意味着一旦加热，纤维便沿其浸入液相的方向移动。这种布置是有利的，因为它一方面可以迅速阻止在构成纤维片段的细丝表面上形成沉积，另一方面可以在纤维层上刚形成涂层后立即淬火纤维片段，从而确保两个连续段之间涂层的均匀性，从而确保整个连续纤维的均匀性。
[0020]在示例性实施方式中，纤维退绕可涉及纤维从第一心轴退绕和纤维缠绕到第二心轴上。
[0021]在示例性实施方式中，涂层可以是中间相涂层。该中间相具有复合材料的去纤化功能，其促进了在基体中传播后到达中间相的可能裂纹的偏转，从而防止或延迟了此类裂纹导致的纤维断裂。这种中间相还在其形成过程中保护基质材料的纤维。
[0022]特别地，涂层可以包括热解碳(PyC)、氮化硼(BN)或碳化硅(SiC)。中间相涂层可以
例如包括Si3N4或SiBN。
[0023]在示例性实施方式中，纤维可以由氧含量小于或等于1原子百分比的碳化硅制成。例如，这种纤维可以是日本NGS公司销售的Hi
‑
Nicalon S型纤维。
[0024]根据第二方面，本专利技术还涉及一种用于执行在液相、气相或超临界相中由涂层前体在连续纤维上沉积涂层的方法的装置，所述装置包括配置成产生微波场的微波发生器，配置成被所述连续纤维横穿并包含所述涂层前体的反应器，所述反应器的至少一部分预定位于所述微波发生器的微波场中，以及用于将纤维供入所述反应器内部的装置。纤维供料装置可以优选地位于微波场的外部。可以注意确保微波场中的反应器部分存在于微波场的腹部内。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种由涂层前体在连续的碳纤维或碳化硅纤维上沉积涂层的方法，所述方法包括：在微波场中在存在所述涂层前体的情况下加热纤维片段，以使所述片段的表面达到允许由所述涂层前体在所述片段上形成所述涂层的温度，特征在于：所述纤维的片段存在于所述涂层前体的超临界相中，并且通过超临界相化学沉积形成所述涂层。2.根据权利要求1所述的方法，其中当加热所述纤维的所述片段时，所述片段处于第一位置，并且所述方法还包括使所述纤维行进以将所述片段移动至第二位置，在所述第二位置，所述片段位于微波场之外。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述纤维的行进是连续或半连续地进行的。4.根据权利要求2所述的方法，其中所述纤维的退绕包括将...
【专利技术属性】
技术研发人员：阿诺德，
申请(专利权)人：国家科学研究中心波尔多大学，
类型：发明
国别省市：
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