一种含钕稀土永磁材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含钕稀土永磁材料的制备方法，包括：分别称量Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd和Dy的粉末，先将Nd和Dy处理为混合粉末；使用电磁感应法对Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末和Nd和Dy的混合粉末进行加热熔化，混合得到熔液，将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭；将铸锭粉碎为粉末；使粉末在平行磁场中进行取向，同时将粉末压制成型，得到生坯，使用等静压机对生坯进行二次成型等静压，得到坯体；对二次成型静压的坯体进行烧结；对烧结的坯体进行快淬处理；对快淬处理后的材料进行热处理，得到含钕稀土永磁材料。本发明专利技术制备得到了具有高磁能积和高内禀矫顽力的稀土永磁材料。禀矫顽力的稀土永磁材料。

【技术实现步骤摘要】
一种含钕稀土永磁材料的制备方法


[0001]本专利技术属于磁性材料制备
，更具体地说，本专利技术涉及一种含钕稀土永磁材料的制备方法。

技术介绍

[0002]稀土钴永磁材料是指由稀土元素(如：钐(Sm)、镨(Pr)、钆(Gd)、铒(Er)、铈(Ce)等)与钴元素及过渡金属元素合成的合金材料。
[0003]衡量稀土钴永磁材料磁性能的主要指标有最高磁能积、内禀矫顽力和剩磁比。其中，最高磁能积(BH)max代表了磁体两磁极空间所建立的磁能量密度，即气隙单位体积的静磁，其中磁能积BH是指磁感应强度B和磁化场强度H的乘积。以Ce、Sm、Fe、Co、Ti为主要成分的永磁材料，具有较大的最高磁能积和内禀矫顽力，但是Sm极易氧化，导致制备的颗粒材料永磁性能较低。内禀矫顽力是指使磁体内部微观磁偶极矩矢量和降为0时施加的反方向磁场强度，简称Hcj，单位为奥斯特(Oe)或安/米(A/m)，内禀矫顽力的大小与稀土永磁体的温度稳定性密切相关，内禀矫顽力越高，稀土永磁体的温度稳定性越好。磁性材料的矫顽力大，则称为硬磁性，矫顽力小，则称为软磁性。稀土永磁材料在使用时，需要具有耐高温性能，因而耐高温性能越好并且内禀矫顽力越大的稀土永磁材料，产品品质也就越好。为了提高稀土永磁材料的耐高温性能，需要大量添加稀土元素镝Dy、铽Tb等。剩磁比是指磁性材料在外磁场为0时的剩余磁感应强度Br与磁化到饱和状态时的磁感应强度Bm之比。钕Nd是一种稀土镧系元素，金属钕的主要用途是制作钕铁硼永磁材料，并且钕铁硼永磁材料的磁能积高，广泛用于电子、机械等行业，钕的加入可以提高合金的耐高温性能。在Ce、Sm、Fe、Co、Ti为主要成分的永磁材料中掺入钕和镝时，需要更高的熔炼混合温度，并且为了获得更高的最大磁能积、剩磁比和内禀矫顽力，需要具体确定钕和镝的具体添加量，整个制备过程中的熔炼、烧结、热处理工艺也需要进一步确定。

技术实现思路

[0004]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0005]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种含钕稀土永磁材料的制备方法，包括：
[0006]步骤一、分别称量Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd和Dy的粉末，先将Nd和Dy处理为混合粉末；
[0007]步骤二、使用电磁感应法对Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末和Nd和Dy的混合粉末进行加热熔化，混合得到熔液，将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭；
[0008]步骤三、采用干法球磨工艺将铸锭粉碎为粉末；
[0009]步骤四、使粉末在平行磁场中进行取向，同时使用液压机将粉末压制成型，得到生坯，再使用等静压机对生坯进行二次成型等静压，得到坯体；
[0010]步骤五、对二次成型静压的坯体进行烧结；
[0011]步骤六、将坯体投入真空快淬电弧炉中，将坯体加热至一定温度，保持真空快淬电弧炉内压强在设定压强以下，溢流出的坯体液体通过钼甩带轮甩带，得到稀土永磁快淬条带；
[0012]步骤七、对快淬处理后的材料进行热处理，得到含钕稀土永磁材料。
[0013]优选的是，其中，含钕稀土永磁材料的化学式为Ce1‑
x
Sm
x
Fe
y
Co
z
Ti
u
Nd
m
D y
n
，其中0.20≤x≤0.60，2≤y≤14，1≤z≤5，0.5≤u≤3，0≤m≤0.07，0≤n≤0.8。
[0014]优选的是，其中，所述步骤一中，Nd和Dy混合粉末的制备方法包括：按照Nd和Dy摩尔比m:n的比例，分别称量Nd粉末和Dy粉末，混合后得到前驱体混合物，在1450～1620℃温度下熔炼混合，冷却后粉碎为平均粒径为10～25μm的混合粉末；向粉碎后的混合粉末中加入沉淀剂，并从小到大依次加入五种梯度体积浓度的醇溶液，搅拌后获得钕镝沉淀物料；对钕镝沉淀物料进行真空干燥，真空干燥温度为120～200℃，干燥时间为4h，对真空干燥后的钕镝沉淀物料进行二次真空烧结，真空烧结温度为650～1300℃，烧结时间为1～3h，冷却后得到Nd和Dy的混合粉末。
[0015]优选的是，其中，所述步骤二中，加热熔化的步骤包括：
[0016]步骤S21、将Ce、Sm、Fe、Co、Ti粉末和Nd和Dy的混合粉末装入熔炼炉中的熔炼坩埚中，其中Co粉末应放于容易浸入熔液的位置；
[0017]步骤S22、对熔炼炉抽真空，真空度达到10MPa以下，然后充入氩气，压力为﹣0.03MPa～
‑
0.06MPa；
[0018]步骤S23、加大电磁感应的功率，对各粉末进行加热熔化，当原材料全部熔化后，保持功率使熔液在沸腾状态下保持3～5min，电磁感应的熔炼功率为3600～7800kW；
[0019]步骤S24、将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭，当铸锭温度低于不对造成高温伤人后，向熔炼炉充入氩气，开启熔炼炉门取出铸锭。
[0020]优选的是，其中，所述步骤三中，使用干法球磨工艺将铸锭粉碎的粉末平均粒径为4.0～9.0μm，球磨时间为6～10h。
[0021]优选的是，其中，所述步骤四中，使用的取向磁场的磁感应强度≥0.5T，液压机将粉末压制成型的压力≥10MPa，二次成型等静压力为100MPa～300MPa。
[0022]优选的是，其中，所述步骤五中，使使用烧结炉采用真空或氩气保护的方式进行烧结，烧结的温度为1120～1280℃，烧结时间0.5～4h，烧结后进行固溶，固溶温度为1100～1220℃，固溶时间为1～5h。
[0023]优选的是，其中，所述步骤七中，使用热处理炉采用氩气保护的方式进行热处理，热处理温度为700～1000℃，热处理温度保温4～15h，然后从热处理温度冷却到500℃，冷却速率小于3℃/min。
[0024]优选的是，其中，所述步骤六中，坯体在真空快淬电弧炉中的加热温度为1650℃，设定压强为0.5MPa，钼甩带轮甩带的线速度为20～70m/s。
[0025]优选的是，其中，所述沉淀剂的为尿素或甲酰胺，沉淀剂的质量与前驱体混合物的总质量的质量比为1:10～22；
[0026]所述醇溶液为乙醇或乙二醇，醇溶液的五种梯度体积浓度分别为75％、60％、45％、30％和15％，每次加入的醇溶液体积与混合粉末的体积质量比为60～250mL：10g。
[0027]本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术使用Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末作为原料，并
在其中掺入少量的Nd粉末，增大Dy粉末的投料占比，通过配方优化和加工工艺参数的优化，制备得到了具有高磁能积和高内禀矫顽力的稀土钴永磁材料。本专利技术通过对Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd和Dy晶粒的细化，明显降低了烧结温度，有利于稀土钴永磁材料内部结构的形成，提高了磁性相的体积百分数，提高了稀土钴永磁材料的内禀矫顽力。与湿法球磨工艺相比，干法工艺更有利于晶粒的细化和粒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含钕稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、分别称量Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd和Dy的粉末，先将Nd和Dy处理为混合粉末；步骤二、使用电磁感应法对Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末和Nd和Dy的混合粉末进行加热熔化，混合得到熔液，将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭；步骤三、采用干法球磨工艺将铸锭粉碎为粉末；步骤四、使粉末在平行磁场中进行取向，同时使用液压机将粉末压制成型，得到生坯，再使用等静压机对生坯进行二次成型等静压，得到坯体；步骤五、对二次成型静压的坯体进行烧结；步骤六、将坯体投入真空快淬电弧炉中，将坯体加热至一定温度，保持真空快淬电弧炉内压强在设定压强以下，溢流出的坯体液体通过钼甩带轮甩带，得到稀土永磁快淬条带；步骤七、对快淬处理后的材料进行热处理，得到含钕稀土永磁材料。2.如权利要求1所述的含钕稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，含钕稀土永磁材料的化学式为Ce1‑
x
Sm
x
Fe
y
Co
z
Ti
u
Nd
m
Dy
n
，其中0.20≤x≤0.60，2≤y≤14，1≤z≤5，0.5≤u≤3，0≤m≤0.07，0≤n≤0.8。3.如权利要求2所述的含钕稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，Nd和Dy混合粉末的制备方法包括：按照Nd和Dy摩尔比m:n的比例，分别称量Nd粉末和Dy粉末，混合后得到前驱体混合物，在1450～1620℃温度下熔炼混合，冷却后粉碎为平均粒径为10～25μm的混合粉末；向粉碎后的混合粉末中加入沉淀剂，并从小到大依次加入五种梯度体积浓度的醇溶液，搅拌后获得钕镝沉淀物料；对钕镝沉淀物料进行真空干燥，真空干燥温度为120～200℃，干燥时间为4h，对真空干燥后的钕镝沉淀物料进行二次真空烧结，真空烧结温度为650～1300℃，烧结时间为1～3h，冷却后得到Nd和Dy的混合粉末。4.如权利要求1所述的含钕稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，加热熔化的步骤包括：步骤S21、将Ce、Sm、Fe、Co、Ti粉末和Nd和D...

【专利技术属性】
技术研发人员：竹文坤，何嵘，朱晓宇，陈涛，熊政伟，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：