具有耐高温性能的核辐射防护材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于防护材料技术领域，具体涉及一种具有耐高温性能的核辐射防护材料及其制备方法。所述的具有耐高温性能的核辐射防护材料，由以下组分按照重量份数制成：改性聚苯醚20～100份；增强材料10

【技术实现步骤摘要】
具有耐高温性能的核辐射防护材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于防护材料
，具体涉及一种具有耐高温性能的核辐射防护材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着我国核动力技术的不断进步和辐射应用领域的不断拓展，由此带来的辐射安全与防护问题越来越重要。传统的辐射防护材料在高温与辐照环境下使用时，辐照老化与热老化的问题严重。铅硼聚乙烯是目前使用广泛的屏蔽材料，含氢量高，不会被活化，但它不耐高温，在使用温度达到100℃以上时就发生软化，且抗辐照效应差，导致在很多环境下使用受到限制。因此，铅硼聚乙烯类屏蔽材料随着服役时间的增加，会不断分解，分子链断裂，力学性能下降，最终失去强度而不能使用，且核反应堆的屏蔽设计对辐射防护材料的使用温度提出了更高的要求。
[0003]CN109762321B公开了一种防核辐射复合材料，由聚苯醚，抗冲击性聚苯乙烯，改性铅粉，改性铅纤维，复合填料，偶联剂，抗氧剂，润滑剂。聚苯醚的数均分子量为5.5～8.0万，0.45MPa下热变形温度190
‑
195℃，复合填料是二氧化硅和局对苯二甲酰对苯二胺纤维混合物，改性铅纤维是经过偶联剂处理的短纤维；并经过以上原料在混合机混合后，进行平行双螺杆挤出造粒得到。
[0004]CN112011180A公开了一种吸波防辐射塑料，由无机混合成分A和有机混合组分B组成，无机混合成分A：以铁、银、镍、锌、钐源离子前驱体，掺加稀土钆源离子前驱体为主体成份，稀土铈源离子前驱体为表层膜主成份，聚乙二醇(Mr<2000)为分散剂；有机混合组分B：其聚苯醚，尼龙66，UHMWPE，聚乙酰胺，碳纤维，炭黑，相容剂，增韧剂，助剂。
[0005]由于表面极性的不同和密度差异，金属无机化合物与树脂基体的亲和性不好，难以形成化学键连接并且界面存在不相容组分，其与基体材料之间结合界面的空隙较大，会降低射线与防护粒子作用的几率，因此高填充下在树脂基体中易发生沉降，难以达到均匀分散，同时影响材料的强度；碳纤维与聚苯醚树脂直接混合同样存在难以结合的问题，且单一的机械混合工艺难以解决材料分散不均的问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种具有耐高温性能的核辐射防护材料，具有好的耐高温、耐湿热性、耐腐蚀性，综合屏蔽效果好，本专利技术还提供其制备方法。
[0007]本专利技术所述的具有耐高温性能的核辐射防护材料，由以下组分按照重量份数制成：
[0008][0009]所述的增强材料为碳纤维电镀铅，纤维长度为1mm～15mm；所述的碳纤维电镀铅的处理方法为：先采用丙烯酸和硫酸混合液为接枝液体，放入待改性的碳纤维，保证液体将碳纤维完全浸没，然后缓慢地加入高锰酸钾溶液，加入前后保持溶液不变色，进行接枝反应；将反应后的碳纤维从溶液中取出，用去离子水反复冲洗数次，再放入沸水中煮沸、烘干。电解时将碳纤维作为阴极，镀液中的铅金属离子在直流电的作用下沉积在碳纤维表面形成致密的金属镀层，得到碳纤维电镀铅。
[0010]改性聚苯醚是五官能度及五官能度以上的乙烯基卞基醚改性热固性聚苯醚树脂，分子量为1000～4000g/mol，热变形温度为200℃以上。其结构式如下所示：
[0011][0012]重金属防护粒子为铅的化合物、钨粉、钨粉与铁粉的混合物中的一种或几种。铅的化合物为一氧化铅、碳酸铅、硝酸铅中的一种。
[0013]偶联剂为酞酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、铝锆酸脂偶联剂中的一种。
[0014]加工助剂包括封端剂、抗氧剂、防老剂，其重量比为(1～2):(1～2):(1～2)。
[0015]封端剂为水杨酸苯酯、水杨酸碳酸脂、线性聚水杨酸酯中的一种。
[0016]防老剂为乙酰基苯肼、2，6
‑
三级丁基
‑4‑
甲基苯酚、双十二碳醇酯中的一种。
[0017]抗氧剂为亚磷酸二苯异辛酯、抗氧剂1010(四[β
‑
(3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、双(2,4
‑
二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种。
[0018]所述的具有耐高温性能的核辐射防护材料的制备方法，包括以下步骤：
[0019](1)预处理：室温下，将硅烷偶联剂与乙醇混合，超声分散10～20min，再加入重金属防护粒子，超声分散40～60min，蒸发，干燥4～5h，得到表面改性的无机金属填料A；
[0020](2)将增强材料、氧化硼混合后加入偶联剂，混合反应5h～6h后，在60℃～80℃下干燥4h～5h，得到混合物B；
[0021](3)将无机金属填料A、混合物B、加工助剂、改性聚苯醚加入高速混合机，在60～80℃下混合20～40min后，冷却至室温，得到粉料C；
[0022](4)将粉料C，采用熔融模压成型工艺，热压成型，冷却至室温后出模；
[0023](5)将出模后的材料进行二次固化成型，得到具有耐高温性能的核辐射防护材料。
[0024]步骤(1)的硅烷偶联剂与重金属防护粒子的质量比为(1:50)
‑
(1.5:50)。
[0025]步骤(4)的成型工艺的条件：压力为10～20MPa，温度为220～280℃，成型时间100～150min。
[0026]步骤(5)的二次固化成型采用梯度升温，温度及成型时间分别为200℃/2h、220℃/2h、240℃/16～24h。
[0027]硅烷偶联剂为KH560、KH550、KH570中的一种。
[0028]具体的，所述的具有耐高温性能的核辐射防护材料的制备方法，包括以下步骤：
[0029](1)首先在室温条件下把硅烷偶联剂与乙醇混合，超声分散10～20min，再加入重金属防护粒子粉体，超声分散40～60min，蒸发过量溶剂后把经偶联剂处理的重金属防护粒子在电热烘箱中干燥4～5h，得到表面改性的无机金属填料A；
[0030](2)将增强材料、氧化硼混合后加入偶联剂，混合反应5h～6h后，在60℃～80℃下干燥4h～5h，得到混合物B；
[0031](3)将无机金属填料A、混合物B、加工助剂、聚苯醚加入高速混合机，在60～80℃下混合20～40min后，冷却至室温，得到粉料C；
[0032](4)将粉料C，采用熔融模压成型工艺，在10～20MPa、220～280℃的条件下，热压100～150min成型，冷却至室温后出模；
[0033](5)将出模后的材料放入电热烘箱中，进行二次固化成型，采用梯度升温的方法，温度及成型时间分别为200℃/2h、220℃/2h、240℃/16～24h。
[0034]本专利技术采用聚苯醚树脂为五官能度及五官能度以上的乙烯基卞基醚改性热固性聚苯醚树脂，该材料力学性能、耐热性能优于普通聚苯醚材料，且加工难度低，易于材料成型；增强材料为表面金属化的碳纤维(碳纤维电镀铅)，碳纤维表面金属化能够本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有耐高温性能的核辐射防护材料，其特征在于：由以下组分按照重量份数制成：所述的增强材料为碳纤维电镀铅，纤维长度为1mm～15mm；改性聚苯醚是五官能度及五官能度以上的乙烯基卞基醚改性热固性聚苯醚树脂，分子量为1000～4000g/mol，热变形温度为200℃以上。2.根据权利要求1所述的具有耐高温性能的核辐射防护材料，其特征在于：重金属防护粒子为铅的化合物、钨粉、钨粉与铁粉的混合物中的一种。3.根据权利要求1所述的具有耐高温性能的核辐射防护材料，其特征在于：偶联剂为酞酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、铝锆酸脂偶联剂中的一种。4.根据权利要求1所述的具有耐高温性能的核辐射防护材料，其特征在于：加工助剂包括封端剂、抗氧剂、防老剂，其重量比为(1～2):(1～2):(1～2)。5.根据权利要求4所述的具有耐高温性能的核辐射防护材料，其特征在于：封端剂为水杨酸苯酯、水杨酸碳酸脂、线性聚水杨酸酯中的一种。6.根据权利要求4所述的具有耐高温性能的核辐射防护材料，其特征在于：防老剂为乙酰基苯肼、2，6
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三级丁基
‑4‑
甲基苯酚、双十二碳醇酯中的一种。7.一种权利要求1
‑
6任一项所述的具有耐高温性能的核辐射防护材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)...

【专利技术属性】
技术研发人员：于海剑，李佳男，史杰，赵同，
申请(专利权)人：淄博火炬能源有限责任公司，
类型：发明
国别省市：