一种利用表面预氟化-生物玻璃复合涂层提高镁合金耐蚀性及表面活性的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用表面预氟化

【技术实现步骤摘要】
一种利用表面预氟化
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生物玻璃复合涂层提高镁合金耐蚀性及表面活性的方法


[0001]本专利技术属于生物医用材料
，具体涉及一种利用表面预氟化
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生物玻璃复合涂层提高镁合金耐蚀性及表面活性的方法。

技术介绍

[0002]镁合金是一种非常有潜力的医用修复材料，具有特殊的可降解性、适宜的力学性能、良好的生物相容性，在骨科植入领域应用前景非常广阔。然而，参考文献1(S.Niu,S.Cai,T.Liu,H.Zhao,X.Wang,M.Ren,K.Huang,X.Wu,45S5 bioactive glass
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ceramic coated magnesium alloy with strong interfacial bonding strength by“superplasticity diffusion bonding”,Materials Letters,141(2015)96
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99.)和参考文献2(Y.Dou,S.Cai,X.Ye,G.Xu,K.Huang,X.Wang,M.Ren,45S5 bioactive glass
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ceramic coated AZ31magnesium alloy with improved corrosion resistance,Surface and Coatings Technology,228(2013)154
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161.)中指出镁合金过快的降解速度导致无法与骨愈合速度相匹配，且在体液中产生大量的氢气和Mg
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，导致炎症。此外，不充分的生物活性也是阻碍其进一步应用的关键难题，所以，提高镁合金的耐蚀性能及生物活性是亟待解决的科学问题。
[0003]镁合金常用的提高耐蚀性及生物活性的方法主要为表面涂层技术。比如，参考文献3(S.A.Omar,J.Ballarre,Y.Castro,E.M.Campos,W.Schreiner,A.Dur
á
n,S.Cere,58S and 68S sol
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gel glass
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like bioactive coatings for enhancing the implant performance of AZ91D magnesium alloy,Surface and Coatings Technology,400(2020)126224.)指出AZ91D镁合金在进行58S及68S玻璃涂层之后，相比原始态镁合金展现出良好的耐蚀性能，而且在HBSS溶液中37℃浸泡72h之后有矿化层产生，说明良好的生物活性特征，并呈现良好的细胞相容性。参考文献4(K.Huang,S.Cai,G.Xu,X.Ye,Y.Dou,M.Ren,X.Wang,Preparation and characterization of mesoporous 45S5 bioactive glass
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ceramic coatings on magnesium alloy for corrosion protection,Journal of alloys and compounds,580(2013)290
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297.)指出AZ31镁合金在进行45S5生物玻璃陶瓷涂层后，其耐蚀性能及生物活性明显得到改善，具有作为医用可降解植入材料的潜力。虽然生物玻璃涂层后的镁合金相比原始态镁合金具有更好的耐蚀性能和生物活性，但其本身的可降解性、多孔性短期内可能造成抗腐蚀能力的下降，造成局部过早腐蚀。参考文献4(J.Lou,Y.Sun,Y.Chen,R.Zan,H.Peng,S.Yang,X.Kang,Z.Peng,W.Wang,X.Zhang,Effects of MgF2 coating on the biodegradation and biological properties of magnesium,Surface and Coatings Technology,422(2021)127552.)和参考文献5(K.Ravichandran,S.N.TSN,Controlling the rate of degradation of Mg using magnesium fluoride and magnesium fluoride
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magnesium phosphate duplex coatings,Journal of Magnesium and Alloys,10(2022)295
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312.)指出通过氟化镁涂层能够显著提高镁合金的耐蚀性能，证
明了氟化镁涂层具有良好的细胞相容性，对于氟化镁涂层的镁合金在骨科临床植入中的应用具有一定的参考价值。所以，如何综合氟化镁涂层良好的耐蚀性能及生物玻璃良好的生物活性对镁合金在临床骨植入领域的应用意义重大。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种利用表面预氟化
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生物玻璃复合涂层提高镁合金耐蚀性及表面活性的方法。该方法依次采用预氟化处理和溶胶
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凝胶法在镁合金表面制备氟化钝化膜层和生物玻璃涂层，从而在镁合金表面形成表面预氟化
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生物玻璃复合涂层，综合了氟化钝化层及生物玻璃的功能特征，不仅提高了镁合金的耐蚀性能，还提高了镁合金的表面活性，解决了镁合金的耐蚀性能及生物活性的难题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种利用表面预氟化
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生物玻璃复合涂层提高镁合金耐蚀性及表面活性的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0006]步骤一、将镁合金浸入质量浓度40％的氢氟酸溶液中，在室温下进行预氟化处理48h～96h；
[0007]步骤二、将质量浓度68％的硝酸溶液放入盛有去离子水的烧杯中，先添加无水乙醇，然后加入硅酸四乙酯并磁力搅拌30min～60min进行水解，随后加入磷酸三乙酯并磁力搅拌30min～60min进行水解，再加入四水硝酸钙和硼酸并磁力搅拌5h～8h，得到均匀透亮的溶胶
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凝胶溶液，溶胶
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凝胶溶液组成为(45～55)wt％SiO2‑
(20～30)wt％B2O3‑
(10～20)wt％CaO
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5wt％P2O5；
[0008]步骤三、将步骤一中经预氟化处理后的镁合金置于旋涂机上，然后将步骤二中制备的溶胶
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凝胶溶液滴加于经预氟化处理后的镁合金表面，并在2000r/min～2500r/min的转速下旋涂25s～30s，重复上述溶胶
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凝胶溶液滴加和旋涂工艺3～5次，再经干燥、老化和焙烧，在镁合金表面形成表面预氟化
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生物玻璃复合涂层。
[0009]本专利技术首先对镁合金进行预氟化处理，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用表面预氟化
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生物玻璃复合涂层提高镁合金耐蚀性及表面活性的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将镁合金浸入质量浓度40％的氢氟酸溶液中，在室温下进行预氟化处理48h～96h；步骤二、将质量浓度68％的硝酸溶液放入盛有去离子水的烧杯中，先添加无水乙醇，然后加入硅酸四乙酯并磁力搅拌30min～60min进行水解，随后加入磷酸三乙酯并磁力搅拌30min～60min进行水解，再加入四水硝酸钙和硼酸并磁力搅拌5h～8h，得到均匀透亮的溶胶
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凝胶溶液，溶胶
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凝胶溶液组成为(45～55)wt％SiO2‑
(20～30)wt％B2O3‑
(10～20)wt％CaO
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5wt％P2O5；步骤三、将步骤一中经预氟化处理后的镁合金置于旋涂机上，然后将步骤二中制备的溶胶
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凝胶溶液滴加于经预氟化处理后的镁合金表面，并在2000r/min～2500r/min的转速下旋涂25s～30s，重复上述溶胶
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李小成，周文昊，荆磊，王岚，白天，刘婉珍，何卫敏，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：