一种新型硫化镉纳米球光催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型硫化镉纳米球光催化剂的制备方法，该光催化剂是以乙二胺四乙酸二钠镉和丙硫醇钠为原料，以乙二醇和乙腈混合液为极性溶剂，以氯化十二烷基苄基三甲基铵为表面活性剂，采用超真空

【技术实现步骤摘要】
一种新型硫化镉纳米球光催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术属半导体光催化领域，具体涉及一种硫化镉(CdS)纳米球光催化剂及其制备方法。
技术背景
[0002]当今世界正面临着化石能源不断枯竭、环境污染日益加剧的严峻挑战，开发可再生的清洁能源成为关系人类生存和可持续发展的重大课题。氢能，作为二次能源被认为是最理想的绿色能源之一。国际氢能组织(IEA)预测，随着制氢、储氢和氢能使用技术的发展，到2050年氢能将在全球能源构成中占据至关重要的地位，世界经济将进入“氢能经济”时代。目前成熟的制氢技术中，化石燃料制氢不能根本解决能源短缺和环境污染问题，电解水制氢成本较高，高温热解水制氢能量转化效率较低，都难以发展为能源氢的生产技术。因此，开发清洁、高效、低成本的制氢技术，具有重大的社会和经济意义。
[0003]在半导体材料中，CdS的带隙为2.4eV(～516nm)，因此它是检测可见光辐射的最有前途的材料。它被认为是光电领域的重要材料，如光学显示器、太阳能电池、发光二极管和晶体管。除了这些应用之外，它还在可见光驱动的光催化领域创造了一个新研究热点。众所周知，光催化反应是一种表面催化反应，由催化剂的形状、尺寸和形态的变化而受到强烈影响。因此，已经探索了使用不同方法制造1D至3D CdS纳米结构光催化剂的各种尝试，例如胶体法、水热/溶剂热法、激光生长工艺、模板法电化学诱导沉积和热蒸发法等。然而，关于形貌控制及其对同一体系中光催化性能的影响的研究很少，尤其在温和条件下大量制备均匀的CdS纳米球光催化剂，仍存在不少挑战。

技术实现思路

[0004]为了解决
技术介绍
存在的问题，本专利技术提供一种硫化镉(CdS)纳米球光催化剂及其制备方法。
[0005]本专利技术具体采用如下技术方案：
[0006]一种新型纳米硫化镉球光催化剂的制备方法，是以乙二胺四乙酸二钠镉和丙硫醇钠为原料，以乙二醇和乙腈混合液为极性溶剂，以氯化十二烷基苄基三甲基铵为表面活性剂，采用超真空
‑
超声波协助法制备。
[0007]进一步地，所述的新型纳米硫化镉球光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)乙二醇和乙腈按照一定比例均匀混合，装入真空
‑
超声波仪中，在超声的条件下将氯化十二烷基苄基三甲基铵为表面活性剂充分分散到上述溶液中；
[0009](2)然后将乙二胺四乙酸二钠镉和丙硫醇钠加入到上述真空
‑
超声波仪中，并拧好盖子，打开抽真空装置，并设置温度；
[0010](3)真空达到设定值时，打开超声波，反应一段时间；
[0011](4)反应结束后，将样品用透析袋提纯，然后置于真空干燥箱中彻底干燥。
[0012]进一步地，步骤(1)中所述的乙二醇和乙腈的摩尔比为1:1～1.5，总体积为100～
150ml。
[0013]进一步地，步骤(1)中所述的氯化十二烷基苄基三甲基铵表面活性剂与乙腈的体积比为0.013～0.021。
[0014]进一步地，步骤(2)中所述的乙二胺四乙酸二钠镉和丙硫醇钠的摩尔比为1:1。
[0015]进一步地，步骤(2)中真空
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超声波仪的真空度<10Pa，温度30～40℃。
[0016]进一步地，步骤(3)中所述超声波功率为100～150W，反应时间为10～30min。
[0017]进一步地，步骤(4)中采用截止分子量100～500道尔顿的透析袋提纯，干燥的真空度<15Pa，温度<
‑
50℃。
[0018]本专利技术具有以下有益效果：
[0019]在本专利技术中，是以乙二胺四乙酸二钠镉和丙硫醇钠为原料，以乙二醇和乙腈混合液为极性溶剂，以氯化十二烷基苄基三甲基铵为表面活性剂，采用超真空
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超声波协助法制备。其中，乙二醇和乙腈混合液为极性溶剂混合液可以调节反应过程溶剂极性，乙二胺四乙酸二钠镉和丙硫醇钠为原料利于分解产生镉离子和硫离子，氯化十二烷基苄基三甲基铵为表面活性剂控制反应过程中的形貌，真空条件是防止硫化镉(CdS)纳米球制备过程被氧化，同时抽出溶剂里的溶解氧，并降低界面分压，降低溶剂分子的表面张力，超声过程一方面是均匀分散前驱体，防止过度生长，另一方面是活化反应分子，降低反应能垒，有效降低制备温度。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例1所制备的硫化镉(CdS)纳米球光催化剂的扫描电镜图；
[0021]图2为本专利技术实施例1所制备的硫化镉(CdS)纳米球光催化剂的XRD图谱；
[0022]图3为本专利技术实施例1所制备的硫化镉(CdS)纳米球固体紫外
‑
可见光谱图；
[0023]图4为本专利技术实施例1所制备的硫化镉(CdS)纳米球光催化剂的光催化分解水产氢性能图；
[0024]图5为实施例2中所制备的硫化镉(CdS)纳米球光催化剂的扫描电镜图；
[0025]图6为实施例3中所制备的硫化镉(CdS)纳米球光催化剂的扫描电镜图；
[0026]图7为对比例1中所制备的硫化镉(CdS)光催化剂的扫描电镜图；
[0027]图8为对比例2中所制备的硫化镉(CdS)光催化剂的扫描电镜图；
[0028]图9为对比例3中所制备的硫化镉(CdS)光催化剂的扫描电镜图。
[0029]具体实施案例
[0030]为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图对本专利技术作进一步详细描述。
[0031]实施例1
[0032]一种硫化镉(CdS)纳米球光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0033](1)乙二醇和乙腈按照摩尔比为1:1均匀混合，总体积为100ml，装入真空
‑
超声波仪中，在超声的条件下将氯化十二烷基苄基三甲基铵(与乙腈比例为0.013)为表面活性剂充分分散到上述溶液中；
[0034](2)然后，将乙二胺四乙酸二钠镉和丙硫醇按照钠摩尔比为1:1加入到上述真空
‑
超声波仪中，并拧好盖子，打开抽真空装置，设置真空度<10Pa，并设置温度35℃；
[0035](3)真空度<10Pa时，打开超声波，功率为120W，反应时间为15min；
[0036](4)反应结束后，将样品用截止分子量150道尔顿的透析袋提纯，然后置于真空干燥箱中彻底干燥，制得硫化镉(CdS)纳米球光催化剂，其中真空度<15Pa，温度
‑
50℃。
[0037]光催化实验：取50mg制备的硫化镉(CdS)纳米球光催化剂置于160ml反应容器中，然后配置三乙醇胺体积分数为10％的去离子水溶液，取出80ml该溶液并加入到上述反应容器中，然后超声将催化剂充分分散在溶液中；再通入30min的氮气排除体系内的空气，最后在可见光照射1h后取样测试。
[0038]图1为本实施例所制备的硫化镉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型纳米硫化镉球光催化剂的制备方法，其特征在于：是以乙二胺四乙酸二钠镉和丙硫醇钠为原料，以乙二醇和乙腈混合液为极性溶剂，以氯化十二烷基苄基三甲基铵为表面活性剂，采用超真空
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超声波协助法制备。2.权利要求1所述的新型纳米硫化镉球光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)乙二醇和乙腈按照一定比例均匀混合，装入真空
‑
超声波仪中，在超声的条件下将氯化十二烷基苄基三甲基铵为表面活性剂充分分散到上述溶液中；(2)然后将乙二胺四乙酸二钠镉和丙硫醇钠加入到上述真空
‑
超声波仪中，并拧好盖子，打开抽真空装置，并设置温度；(3)真空达到设定值时，打开超声波，反应一段时间；(4)反应结束后，将样品用透析袋提纯，然后置于真空干燥箱中彻底干燥。3.根据权利要求2所述的新型纳米硫化镉球光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的乙二醇和乙腈的摩尔比为1:1～1.5，总体积为100～150ml。4.根据权利要求2所述的新型...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏鹏飞，乔梁，李笑玮，王康，黄定旺，
申请(专利权)人：电子科技大学长三角研究院湖州，
类型：发明
国别省市：