一种2-乙基蒽醌生产废弃物的再利用处理方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
乙基蒽醌生产废弃物的再利用处理方法及应用


[0001]本申请属于再利用
，更具体地说，是涉及一种2
‑
乙基蒽醌生产废弃物的再利用处理方法及应用。

技术介绍

[0002]2‑
乙基蒽醌是一种应用范围广泛的蒽醌类化合物。它是由苯酐和乙苯在氯苯做溶媒的情况下，用三氯化铝做催化剂和乙苯进行傅克反应得到中间体BE酸，BE酸经过闭环后得到2
‑
乙基蒽醌。但乙苯和苯酐的傅克反应会有许多副产物产生，其中的副反应是乙苯的降级反应，得到甲苯，甲苯就会和苯酐缩合得到中间体BM酸，闭环后得到2
‑
甲基蒽醌。为了保证2
‑
乙基蒽醌的产品质量，在生产中要经过一步提纯的过程，除去反应产品中副产杂质2
‑
甲基蒽醌。分离出来的2
‑
甲基蒽醌的含量大约是80
‑
90％，其中含有10
‑
20％的2
‑
乙基蒽醌，该分离物只好当危废处理了。这种处理方式不但增加了环保的压力，也增加了企业的负担。

技术实现思路

[0003]本专利技术就是为了解决上述背景的不足，提供了一种2
‑
乙基蒽醌生产废弃物再利用处理方法及应用，所述再利用处理方法简单高效，通过化学处理方法将废弃物中2
‑
甲基蒽醌和2
‑
乙基蒽醌进行有效分离，同时利用废弃物中的2
‑
甲基蒽醌制备还原金橙G，实现废弃物的综合利用，具有较高的附加值，同时也为缓解原料紧张提供了一种更加经济合理的综合利用途径，应用前景广泛。
[0004]为此，本专利技术提供了一种2
‑
乙基蒽醌生产废弃物再利用处理方法，具体包含以下步骤：在二氯甲烷和甲苯的混合溶媒中，加入2
‑
乙基蒽醌生产废弃物和催化剂三溴化铁，升温至30
‑
40℃，于1
‑
3h内滴加溴，继续溴化反应1
‑
5h，降温至20
‑
30℃，过滤干燥，得到1
‑
溴
‑2‑
甲基蒽醌；
[0005]二氯甲烷和甲苯的体积比为1:1
‑
3，2
‑
乙基蒽醌生产废弃物的体积和混合溶媒的质量比为1：1
‑
5。
[0006]优选的，所述2
‑
乙基蒽醌废弃物中含有10
‑
20％质量分数的2
‑
乙基蒽醌和80
‑
90％质量分数的2
‑
甲基蒽醌。
[0007]优选的，2
‑
乙基蒽醌废弃物和三溴化铁的质量比为1：0.01
‑
0.04。
[0008]优选的，溴化反应期间不断抽取反应生成的溴化氢，直至反应体系的酸度≤0.2％。
[0009]本专利技术同时提供了2
‑
乙基蒽醌生产废弃物的应用，将所述2
‑
乙基蒽醌生产废弃物再利用处理后，得到的1
‑
溴
‑2‑
甲基蒽醌用于制备还原金橙G。
[0010]优选的，制备还原金橙G的步骤如下：
[0011](1)复合催化剂干燥：将复合催化剂在105℃干燥脱水2
‑
4h，所述复合催化剂为纳米级氯化亚铁和醋酸钴，所述纳米级氯化亚铁和所述醋酸钴的质量比为9
‑
10：1；
[0012](2)偶联反应：在邻二氯苯和N
‑
甲基吡咯烷酮混合溶剂中，加入制得的1
‑
溴
‑2‑
甲基蒽醌和干燥后的复合催化剂，发生偶联反应，降温过滤，得到双醌C；
[0013](3)氧化反应：以制得的双醌C为原料，加入丙三醇和氢氧化钠，发生闭环反应，反应完成后冷却至50
‑
70℃，加入水，通入空气，发生氧化反应，降温、过滤、干燥，制得还原金橙G。
[0014]优选的，步骤(2)中，1
‑
溴
‑
2甲基蒽醌和复合催化剂的质量比是1：0.004
‑
0.008，1
‑
溴
‑
2甲基蒽醌和邻二氯苯的质量比为1：1
‑
5，1
‑
溴
‑
2甲基蒽醌和N
‑
甲基吡咯烷酮的质量比为1：0.05
‑
0.2。
[0015]优选的，步骤(2)中，偶联反应温度为0
‑
5℃，偶联反应时间为2
‑
5h。
[0016]优选的，步骤(3)中，双醌C和丙三醇的质量比为1：2
‑
4，双醌C和氢氧化钠的质量比为1：0.1
‑
0.4。
[0017]优选的，步骤(3)中，闭环反应温度为80
‑
120℃，闭环反应时间为2
‑
4h，氧化反应为12
‑
16h。
[0018]本专利技术的有益效果为：
[0019](1)本专利技术提供了一种2
‑
乙基蒽醌生产废弃物再利用处理方法，与传统的物理处理方法不同，本专利技术采用化学处理方法，简单高效地将废弃物中2
‑
甲基蒽醌和2
‑
乙基蒽醌进行有效分离。根据2
‑
乙基蒽醌的乙基较2
‑
甲基蒽醌中的甲基有较大的分子直径，进行溴化反应时，由于空间位阻的原因，2
‑
甲基蒽醌可以顺利的在蒽醌1
‑
位上进行溴化反应，而2
‑
乙基蒽醌几乎不发生溴化反应。加之本专利技术采用二氯甲烷和甲苯的混合溶媒，反应生成的溴化物在混合溶媒中的溶解度很小，在低温时会析出，而没被溴化的2
‑
乙基蒽醌则会溶解在混合溶媒中，从而达到从溴化物中除去2
‑
乙基蒽醌的目的。
[0020](2)本专利技术中，在二氯甲烷和甲苯的混合溶媒中进行溴化反应是无水反应，相比于传统的催化剂醋酸钠，本专利技术采用三溴化铁作为催化剂，当分子溴与三溴化铁反应时，首先形成带正电荷的正溴离子Br+和络合阴离子(FeBr4
‑
),然后正溴离子进攻苯环,形成络合物，络合物失去一个质子生成苯核上溴化。与此同时,从络合物中分离出来的质子与络合阴离子作用生成HBr,并使催化剂三溴化铁再生。由于催化剂三溴化铁的存在，使溴化反应能够在较低的温度下反应；同时，1
‑
溴
‑2‑
甲基蒽醌在低温时会析出，从而将2
‑
甲基蒽醌和2
‑
乙基蒽醌进行有效分离。
[0021](3)本专利技术中，2
‑
乙基蒽醌生产废弃物再利用处理方法得到1
‑
溴
‑2‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
乙基蒽醌生产废弃物的再利用处理方法，其特征在于，包括以下步骤，在二氯甲烷和甲苯的混合溶媒中，加入2
‑
乙基蒽醌生产废弃物和催化剂三溴化铁，升温至30
‑
40℃，于1
‑
3h内滴加溴，继续溴化反应1
‑
5h，降温至20
‑
30℃，过滤干燥，得到1
‑
溴
‑2‑
甲基蒽醌；所述二氯甲烷和甲苯的体积比为1:1
‑
3，2
‑
乙基蒽醌生产废弃物的体积和混合溶媒的质量比为1：1
‑
5。2.根据权利要求1所述的2
‑
乙基蒽醌生产废弃物的再利用处理方法，其特征在于，所述2
‑
乙基蒽醌生产废弃物中含有10
‑
20％质量分数的2
‑
乙基蒽醌和80
‑
90％质量分数的2
‑
甲基蒽醌。...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙仿建，王艳红，陈天度，王泽东，
申请(专利权)人：山东裕滨新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：