本发明专利技术公开了一种液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置，包括依次串联的多级反应器，一级反应器上连接有用于连续进料的甲醛进料管、氢氰酸进料管、催化剂进料管；相邻两级反应器之间通过出料管依次串联联通；任一级反应器内均设有混合机构；还包括与末级反应器顺次连通的中和罐和储存罐；所述中和罐用于接受末级反应器一流出的反应液；所述储存罐用于接受中和罐排出的羟基乙腈成品；其中，任一级反应器以及储存罐上均连接有换热机构。本发明专利技术还提供了一种液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的工艺。该装置结构及工艺简单、运行平稳、适合工业化生产且能够保证产品质量和收率的稳定性。且能够保证产品质量和收率的稳定性。且能够保证产品质量和收率的稳定性。
【技术实现步骤摘要】
一种液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置和工艺
[0001]本专利技术属于化工生产
，涉及一种液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置和工艺。
技术介绍
[0002]羟基乙腈(2
‑
Hydroxyacetonitrile)，溶于水，对热及碱不稳定，容易聚合，很容易分解成甲醛和氢氰酸，引发氢氰酸的聚合，聚合后颜色变深，放出热量，进一步促进聚合。羟基乙腈在酸性条件下可水解为乙醇酸；与氨混合自发生成氨基乙腈，氨基乙腈可以缩合制备丝氨酸，碱解或水解得到甘氨酸；羟基乙腈与氨在高温下反应生成亚氨基二乙腈；与苯胺反应得到苯胺基乙腈，用于生产靛蓝；通过酯化反应合成各种化合物，如氯甲基之类除草剂；羟基乙腈还是多种螯合剂的主要原料，又是良好的浮选剂。
[0003]羟基乙腈的制备方法主要有乙腈氧化法和氢氰酸羟甲基化法，工业生产中以氢氰酸羟甲基化法为主。氢氰酸羟甲基化法原理为：甲醛和氢氰酸在适当的酸碱条件下，常压加成反应生成羟基乙腈，反应放出大量热量，反应方程式如下：
[0004]HCN+HCHO
→
HOCH2CN
‑
Q
[0005]虽然该反应原理简单，但由于氢氰酸与羟基乙腈的化学性质非常活泼，在碱性条件、常温、或较长的停留时间均容易聚合。此外，由于氢氰酸剧毒，一般采用过量的工业甲醛溶液与之反应，羟基乙腈产品中残留甲醛较多，而残留的甲醛没有有效的去除方法，进而影响羟基乙腈的下游生产(如氨基乙腈、甘氨酸)，造成副反应及杂质的生成，甲醛还能生成一些有色杂质，致使下游产品颜色变深，影响产品质量。
[0006]氢氰酸羟甲基化法根据原料氢氰酸的相态可分为气相法与液相法，气相法的氢氰酸为气态，液相法的氢氰酸为液态。国内多以低浓度气相氢氰酸为原料与甲醛反应生产羟基乙腈，气相法氢氰酸多使用天然气为原料氨氧化或轻油裂解氨氧化制得，氢氰酸浓度较低，采用甲醛溶液吸收得到羟基乙腈产品，如中国专利文献CN201410460442.4公开了一种气相法氢氰酸工业化连续生产羟基乙腈的方法，中国专利文献CN201610000966.4公开一种含氰尾气气相法氢氰酸制取羟基乙腈的方法。由于气相氢氰酸浓度低，虽然反应易于控制，但能耗高，产品中杂质含量高。
[0007]而液相氢氰酸合成羟基乙腈的方法以间歇法为主，尚未见有液相氢氰酸工业化连续生产羟基乙腈的报道。
[0008]中国专利文献CN201710313478.3公开了一种羟基乙腈的工业制备方法，其采用液体氢氰酸与甲醛生产羟基乙腈，将甲醛温度降温至20℃后，再开始滴加氢氰酸，滴加器控制PH在6.5～7.5，滴加完毕后控温搅拌约30min，取样分析合格后加酸终止反应转入储存罐，羟基乙腈成品溶液中甲醛不超过0.2％，游离氢氰酸不超过0.25％。该方法为间歇生产，不适合大规模工业化连续生产，且成品中甲醛含量较高，羟基乙腈产品应用受限。
[0009]中国专利文献CN200610048135.0公布了一种利用丙烯腈副产液体氢氰酸制取羟基乙腈的方法，该技术方案先把甲醛溶液加入反应器中，再加入催化剂，冷却至0～20℃，开
始滴加氢氰酸，氢氰酸：甲醛＝1:1～1.5，再于0～40℃加成反应生成羟基乙腈，反应结束后用无机酸调节至PH为2～5得到成品。该方法仍然属于间歇法，与大规模工业化连续生产存在一定的差距，且该方法未明确加成反应的PH值，在工业生产中存在聚合风险。
[0010]如上述，液相氢氰酸间歇法生产羟基乙腈，氢氰酸进料主要采用滴加方式，氢氰酸与物料混合效果好，放热少，均匀可控，反应PH值比较高，一般达到6.5～9。而目前，液相氢氰酸工业生产羟基乙腈一般采用间歇法，间歇法主要有以下特征上述间歇法存在诸多缺陷：1)滴加进料量小，工业生产规模小、劳动强度大；2)批次生产，质量不稳定；3)投料一般采用甲醛过量的配比，羟基乙腈产品残留甲醛含量较高，而残留的甲醛没有有效的去除方法，进而影响羟基乙腈的下游生产(如氨基乙腈、甘氨酸)，造成副反应及杂质的生成，甲醛会生成一些有色杂质，致使下游产品颜色变深，影响产品质量，从而限制了羟基乙腈的应用范围。
[0011]而在液相氢氰酸连续生产羟基乙晴中，连续进料使反应更加迅速，更容易产生副产物，且危险性增强等原因，导致羟基乙腈液相法连续生产存在诸多困难，这也是目前未有适合工业化的羟基乙腈液相法连续法生产工艺的原因。
[0012]基于此，本领域技术人员极有必要提供一种结构及工艺简单、适合工业化生产且保证产品质量和收率的液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置和工艺。
技术实现思路
[0013]本专利技术旨在针对上述现有技术中的不足，提供一种结构及工艺简单、运行平稳、适合工业化生产且保证产品质量和收率稳定性的液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置和工艺。
[0014]本专利技术提供的技术方案如下：
[0015]一种液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置，包括依次串联的多级反应器，一级反应器上连接有用于连续进料的甲醛进料管、氢氰酸进料管、催化剂进料管；相邻两级反应器之间通过出料管依次串联联通；任一级反应器内均设有混合机构；
[0016]还包括与末级反应器顺次连通的中和罐和储存罐；所述中和罐用于接受末级反应器一流出的反应液；所述储存罐用于接受中和罐排出的羟基乙腈成品；
[0017]其中，任一级反应器以及储存罐上均连接有换热机构。
[0018]优选的，所述换热机构包括连接于一级反应器上的带循环泵、循环冷却器的外循环冷却回路，所述循环冷却器出口的物料通过外循环冷却回路返回到一级反应器内；
[0019]所述换热机构包括设置在与一级反应器串联的其余各级反应器、以及中和罐内的换热盘管，所述换热盘管内用于流通冷却介质。
[0020]进一步的，所述换热机构还包括连接于任一级反应器上的换热夹套，所述换热夹套内用于流通冷却介质。
[0021]进一步的，该装置还包括挥发气冷凝器，所述循环冷却器、反应器、中和罐及储存罐的挥发气收集至挥发气冷凝器，所述挥发气冷凝器的出口连接至一级反应器，使挥发气经冷凝后回到一级反应器回收利用。
[0022]进一步的，任一级反应器上均设置有分别用于监测反应温度的温度计，且所述循环冷却器的出口设置用于监测返回各反应器的反应物料温度的温度计；其中：所述循环冷
却器的出口温度控制为
‑
5～10℃，控制循环冷却器出口返回到一级反应器内的物料流量与溢流至下一级反应器的物料流量的循环比为5～20，控制反应器内温度在10～25℃。
[0023]进一步的，一级反应器上设置有用于监测反应PH值的PH计；催化剂进料管上设置有催化剂进料阀，且所述催化剂进料管的出口连接至一级反应器，通过调节催化剂进料阀控制反应器内PH为3～5.5。
[0024]进一步的，该装置还包括控制系统，所述温度计、PH计、催化剂进料阀均与所述控制系统电连接。
[0025]优选的，所述混合机构包括设于各级反应器内的搅拌器，所述搅拌器设置至少2层搅拌桨。
...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置，其特征在于：包括依次串联的多级反应器，一级反应器上连接有用于连续进料的甲醛进料管、氢氰酸进料管、催化剂进料管；相邻两级反应器之间通过出料管依次串联联通；任一级反应器内均设有混合机构；还包括与末级反应器顺次连通的中和罐和储存罐；所述中和罐用于接受末级反应器流出的反应液；所述储存罐用于接受中和罐排出的羟基乙腈成品；其中，任一级反应器以及储存罐上均连接有换热机构。2.根据权利要求1所述的液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置，其特征在于：所述换热机构包括连接于一级反应器上的带循环泵、循环冷却器的外循环冷却回路，所述循环冷却器出口的物料通过外循环冷却回路返回到一级反应器内；所述换热机构还包括设置在其余各级反应器以及中和罐内的换热盘管，所述换热盘管内用于流通冷却介质。3.根据权利要求2所述的液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置，其特征在于：所述换热机构还包括连接于任一级反应器上的换热夹套，所述换热夹套内用于流通冷却介质。4.根据权利要求2所述的液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置，其特征在于：该装置还包括挥发气冷凝器，所述反应器、循环冷却器、中和罐及储存罐的挥发气收集至挥发气冷凝器，所述挥发气冷凝器的出口连接至一级反应器，使挥发气经冷凝后回到一级反应器回收利用。5.根据权利要求2所述的液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置，其特征在于：任一级反应器上均设置有分别用于监测反应温度的温度计，且所述循环冷却器的出口设置用于监测返回各反应器的反应物料温度的温度计；其中：所述循环冷却器的出口温度控制为
‑
5～10℃，控制循环冷却器出口返回到一级反应器内的物料流量与溢流至下一级反应器的物料流量的循环比为5～20，控制反应器内温度在10～25℃。6.根据权利要求5所述的液相氢氰酸连续生产羟基乙腈的装置，其特征在于：所述一级反应器上设置有用于监测反应PH值的PH计；所...
【专利技术属性】
技术研发人员：孟祥立，王盘成，吕英杰，马洪玺，
申请(专利权)人：上海蓝科石化环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。