一种染料中间体的合成方法技术

本发明专利技术涉及染料中间体的合成技术领域，提供了一种染料中间体的合成方法，以1,1,2

【技术实现步骤摘要】
一种染料中间体的合成方法


[0001]本专利技术涉及染料中间体的合成
，具体涉及一种染料中间体的合成方法。

技术介绍

[0002]3‑
(2
‑
乙酰氧基乙基)
‑
1，1
‑
二甲基
‑2‑
亚甲基
‑
2，3
‑
二氢
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸盐用作染料中间体，其结构式如下：然而，3
‑
(2
‑
乙酰氧基乙基)
‑
1，1
‑
二甲基
‑2‑
亚甲基
‑
2，3
‑
二氢
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸盐，做为染料中间体，用于合成最大吸收波长800nm以上的染料，其合成方法却鲜有人报道，因此本专利技术提供一种染料中间体的合成方法，具体为一种3
‑
(2
‑
乙酰氧基乙基)
‑
1，1
‑
二甲基
‑2‑
亚甲基
‑
2，3
‑
二氢
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸盐的合成方法。

技术实现思路

[0003]基于上述背景，本专利技术的目的是提供一种染料中间体的合成方法，具体为一种3
>‑
(2
‑
乙酰氧基乙基)
‑
1，1
‑
二甲基
‑2‑
亚甲基
‑
2，3
‑
二氢
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸盐的合成方法。
[0004]本专利技术采用以下的技术方案：一种染料中间体的合成方法，以1,1,2
‑
三甲基
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸和2
‑
溴乙基乙酸酯为原料，在碱性催化剂的作用下进行反应，反应完成后冷却至室温加入酮类溶剂促进产品析出，即可得到3
‑
(2
‑
乙酰氧基乙基)
‑
1，1
‑
二甲基
‑2‑
亚甲基
‑
2，3
‑
二氢
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸盐。
[0005]进一步地，所述1,1,2
‑
三甲基
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸与2
‑
溴乙基乙酸酯为原料的摩尔比为1：3.0
‑
5.0。
[0006]进一步地，反应条件为控温100
‑
110℃，反应5
‑
6小时。
[0007]进一步地，所述碱性催化剂为碳酸钾、碳酸钠或三乙胺。
[0008]进一步地，所述碱性催化剂为碳酸钾，碳酸钾与1,1,2
‑
三甲基
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸与碳酸钾的摩尔比为1:1.0
‑
3.0。
[0009]进一步地，反应所用溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺、二氧六环、乙腈、异丙醇或N
‑
甲基吡咯烷酮。
[0010]进一步地，反应所用溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺,1,1,2
‑
三甲基
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸与N,N
‑
二甲基甲酰胺重量比为1:10
‑
20。
[0011]进一步地，所述酮类溶剂为丙酮或丁酮。
[0012]进一步地，所述酮类溶剂为丙酮，反应所用溶剂与丙酮的重量比为1:1.0
‑
3.0。
[0013]本专利技术具有的有益效果是：提出了一种染料中间体的合成方法，具体为一种3
‑
(2
‑
乙酰氧基乙基)
‑
1，1
‑
二甲基
‑2‑
亚甲基
‑
2，3
‑
二氢
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸盐的合成方法，为以其为中间体的染料合成提供了新的方法，其合成方法操作简单，产品反应条件温和、产品易提纯；将制备得到的紫色固体进行核磁氢谱鉴定及液相色谱检测，结果显示，所制备得到的产品结构为3
‑
(2
‑
乙酰氧基乙基)
‑
1，1
‑
二甲基
‑2‑
亚甲基
‑
2，3
‑
二氢
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸盐，纯度可达98%以上。
附图说明
[0014]图1为核磁氢谱鉴定图谱；图2为液质检测图谱；图3为液相检测图谱。
具体实施方式
[0015]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细的说明：实施例1500L三口瓶中加入1,1,2
‑
三甲基
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸20g,碳酸钾9.55g，2
‑
溴乙基乙酸酯34.67g和溶剂DMF 200g，升温至100℃反应6h，反应液冷却至室温，加入200g丙酮搅拌1h,析出固体，抽滤，50℃烘干，得到紫色固体12.5g,收率48.29%，纯度：98.8%。
[0016]将制备得到的紫色固体进行核磁氢谱鉴定，见图1所示，结果显示，其结构为3
‑
(2
‑
乙酰氧基乙基)
‑
1，1
‑
二甲基
‑2‑
亚甲基
‑
2，3
‑
二氢
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸。
[0017]将制备得到的紫色固体进行液质检测，见图2所示，结果显示，其分子量为374，与3
‑
(2
‑
乙酰氧基乙基)
‑
1，1
‑
二甲基
‑2‑
亚甲基
‑
2，3
‑
二氢
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸的分子量一致。
[0018]随后进行液相色谱检测，见图3所示，结果本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种染料中间体的合成方法，其特征在于，以1,1,2
‑
三甲基
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸和2
‑
溴乙基乙酸酯为原料，在碱性催化剂的作用下进行反应，反应完成后冷却至室温加入酮类溶剂促进产品析出，即可得到3
‑
(2
‑
乙酰氧基乙基)
‑
1，1
‑
二甲基
‑2‑
亚甲基
‑
2，3
‑
二氢
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸盐。2.根据权利要求1所述的一种染料中间体的合成方法，其特征在于，所述1,1,2
‑
三甲基
‑
1H
‑
苯并[e]吲哚
‑7‑
磺酸与2
‑
溴乙基乙酸酯为原料的摩尔比为1：3.0
‑
5.0。3.根据权利要求1所述的一种染料中间体的合成方法，其特征在于，反应条件为控温100
‑
110℃，反应5
‑
6小时。4.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：于景喜，郑丽敏，刘扬，
申请(专利权)人：沈阳思拓新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：