本发明专利技术涉及一种rRGO/PDA/AgNPs复合气凝胶抗菌剂，是以石墨粉为炭源制取的GO为基材，PDA为交联剂，AgNPs为抗菌剂，先以AgNO3和GO分散液在还原剂存在下水热反应制备rGO/Ag水凝胶，再以PDA对rGO/Ag水凝胶进行修饰交联得到的rGO/PDA/Ag复合气凝胶抗菌剂。本发明专利技术的复合气凝胶抗菌剂能够快速止血，具有优异的抗菌、促愈合能力，而且保持了优异的力学性能。而且保持了优异的力学性能。而且保持了优异的力学性能。
【技术实现步骤摘要】
J Hazard Mater, 2020, 392(15), 122499.]。
[0008]聚多巴胺（PDA）是一种柔性改良剂，可以提高力学性能、抗菌性能和止血性能，同时还可以增加创面皮肤组织中新生血管的形成，以达到促进皮肤伤口愈合的效果。Gl A等[Polydopamine reinforced hemostasis of a graphene oxide sponge via enhanced platelet stimulation
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ScienceDirect[J]. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 2019, 174: 35
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41.]证明了石墨烯经柔性聚合物PDA功能改性后的力学性能明显改善；靖雅笋证明了PDA可以增加创面皮肤组织中新生血管的形成，以达到促进皮肤伤口愈合的效果[新型聚多巴胺功能材料的制备与生物医用研究[D]. 长春理工大学, 2020.]；将柔性PDA作为石墨烯片层的交联点穿插在石墨烯复合气凝胶中，形成无机
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有机互穿网络柔性复合气凝胶，可以解决气凝胶的力学性能及给与伤口一定的促愈合能力。
[0009]因此，本专利技术提出以AgNPs为抗菌剂、rGO/PDA复合气凝胶为搭载体，形成气凝胶载银（rGO/PDA/Ag）复合材料，使其具备快速止血和高效抗菌性能，从而促进创面愈合满足临床需求。
技术实现思路
[0010]本专利技术的目的是提供一种rGO/PDA/Ag复合气凝胶抗菌剂，以及所述复合气凝胶抗菌剂的制备方法。本专利技术的复合气凝胶抗菌剂能够快速止血，具有优异的抗菌、促愈合能力且力学性能高。
[0011]本专利技术所述的rGO/PDA/Ag复合气凝胶抗菌剂是一种以石墨粉为炭源制取的GO作为基材，PDA为交联剂，AgNPs为抗菌剂，先以AgNO3和GO分散液在还原剂存在下通过水热反应制备得到rGO/Ag水凝胶，再以PDA对rGO/Ag水凝胶进行修饰交联后得到的rGO/PDA/Ag复合气凝胶抗菌剂。
[0012]本专利技术所述的rGO/PDA/Ag复合气凝胶抗菌剂中，作为基材、交联剂以及抗菌剂的原料GO、PDA和AgNO3的质量比优选为1∶0.5～2∶0.2～5。
[0013]进一步地，本专利技术所述的rGO/Ag水凝胶是以柠檬酸铵同时作为GO和AgNO3共同的还原剂，于水溶液中进行水热反应制备得到的。
[0014]更进一步地，所述柠檬酸铵的用量是GO质量的3～6倍。
[0015]本专利技术所述的rGO/PDA/Ag复合气凝胶抗菌剂中，对基材GO并没有特别的要求，只要是以石墨粉为原料，采用现有各种方法制备的GO都可以作为本专利技术的基材使用。
[0016]其中，优选地，本专利技术所述的GO是以石墨粉为原料，采用改进的Hummers法制备得到的GO分散液。
[0017]进而，本专利技术还提供了一种rGO/PDA/Ag复合气凝胶抗菌剂的制备方法，是将GO分散液加入到反应釜中，加入硝酸银和柠檬酸铵，于90～120℃进行水热反应得到中间产物rGO/Ag水凝胶；再将rGO/Ag水凝胶加入到PDA溶液中，得到反应产物rGO/PDA/Ag复合气凝胶抗菌剂。
[0018]其中，所述的PDA溶液是以DA在10mM、pH=8.5的Tris缓冲液中常温下聚合反应得到的。
[0019]进一步地，所述水热反应时间优选为9～13h。
[0020]更进一步地，所述rGO/Ag水凝胶与PDA溶液的反应时间优选为10～16h。
[0021]本专利技术所述制备方法中，更具体地，优选将GO分散在水中配制成质量浓度为3～5mg/L的分散液。
[0022]上述制备方法中，所加入的PDA溶液优选使用质量浓度为3.6～7.2mg/mL的PDA溶液。
[0023]进一步地，上述制备方法中，具体是将水热反应得到的中间产物rGO/Ag水凝胶用去离子水充分洗涤后，再加入到PDA溶液中制备rGO/PDA/Ag复合气凝胶抗菌剂。
[0024]更进一步地，本专利技术是将rGO/Ag水凝胶与PDA的反应产物先冷冻6～12h，再干燥36～72h以得到所述复合气凝胶抗菌剂的。
[0025]本专利技术制备的复合气凝胶抗菌剂不仅具有三维网状结构，力学强度好，且抗菌性能也更加优异，可应用于复合抗菌材料的制备中。
[0026]谢亚杰证明了PDA本身含有大量的活性基团，PDA分子之间可以通过氢键、π键作用与共价键相互粘附[生物大分子修饰细菌纤维素的多功能调控作用及医学应用研究[D]. 北京科技大学, 2020. DOI: 10.26945/d.cnki.gbjku. 2020. 000161.]。因此，本专利技术通过将PDA与rGO的自交联聚合以及AgNPs颗粒的原位自组装进行结合，使得PDA聚合物沉积并使得AgNPs颗粒能够均匀地掺杂在rGO气凝胶中，形成了具有互穿网络结构且掺杂纳米银的rGO/PDA/Ag复合气凝胶。
[0027]然而有趣的是，如果本专利技术只是以GO为基材制备rGO气凝胶，并先加入PDA对rGO进行修饰后，再简单地掺入Ag或原位反应制备纳米银，PDA的修饰反而会导致rGO气凝胶吸附的AgNPs发生团聚且AgNPs分布不均匀，造成复合气凝胶的抗菌性能降低。
[0028]AgNPs不仅容易发生团聚，而且与聚合物基体的界面结合力较弱。而GO的比表面积较大、表面能较高，如果先基于GO表面进行AgNPs颗粒的原位自组装，则能够为AgNPs提供更多的附着位点，提高AgNPs的负载量，提高抗菌性能。但是，rGO/Ag的机械强度又较低，以PDA作为rGO/Ag的改性剂，再经过PDA的交联修饰后，不仅改善了rGO/Ag的机械强度，还增加了有助于创面皮肤组织中新生血管形成，具有促进皮肤伤口愈合的效果，从而完成了多功能气凝胶基新型一体化抗菌剂的设计。
[0029]因此，本专利技术制备的复合气凝胶抗菌剂不仅使AgNPs的抗菌活性在抗菌剂中得以充分发挥，具有优异的抗菌性能，同时也利用PDA提高了抗菌剂的机械强度，使复合气凝胶抗菌剂不仅抗菌、止血，且保持了优异的力学性能。
附图说明
[0030]图1是rGO的扫描电镜及能谱分析图。
[0031]图2是rGO/Ag的扫描电镜及能谱分析图。
[0032]图3是rGO/PDA/Ag的扫描电镜及能谱分析图。
[0033]图4是rGO、rGO/Ag与rGO/PDA/Ag的红外光谱对比图。
[0034]图5是rGO、rGO/Ag与rGO/PDA/Ag的X射线衍射对比图。
[0035]图6是rGO、rGO/Ag与rGO/PDA/Ag的平板计数抗菌结果图。
[0036]图7是rGO、rGO/Ag与rGO/PDA/Ag的止血性能结果图。
[0037]图8是rGO、rGO/Ag与rGO/PDA/Ag的力学性能测试图。
具体实施方式
[0038]下面结合附图和实施例对本专利技术的具体实施方式作进一步的详细描述。以本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种rGO/PDA/Ag复合气凝胶抗菌剂，是一种以石墨粉为炭源制取的GO作为基材，PDA为交联剂，AgNPs为抗菌剂，先以AgNO3和GO分散液在还原剂存在下水热反应制备rGO/Ag水凝胶，再以PDA对rGO/Ag水凝胶修饰交联后得到的rGO/PDA/Ag复合气凝胶抗菌剂。2.根据权利要求1所述的复合气凝胶抗菌剂，其特征是所述GO、PDA和AgNO3的质量比为1∶0.5～2∶0.2～5。3.根据权利要求1所述的复合气凝胶抗菌剂，其特征是以柠檬酸铵作为GO和AgNO3共同的还原剂，于水溶液中进行水热反应，所述柠檬酸铵的用量是GO质量的3～6倍。4.权利要求1所述rGO/PDA/Ag复合气凝胶抗菌剂的制备方法，是将GO分散液加入到反应釜中，加入硝酸银和柠檬酸铵，于90～120℃进行水热反应得到中间产物rGO/Ag水凝胶；再将rGO/Ag水凝胶...
【专利技术属性】
技术研发人员：牛梅，薛宝霞，张春艳，杨永珍，张利，程伟，
申请(专利权)人：山西浙大新材料与化工研究院，
类型：发明
国别省市：
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