一种检测远志流浸膏中成分的HPLC方法技术

本发明专利技术涉及液相色谱分析技术领域，尤其涉及一种检测远志流浸膏中成分的HPLC方法。该HPLC方法，先制备得到供试品溶液；再对供试品溶液和对照品溶液分别进行高效液相色谱检测，检测时，以乙腈为流动相A相，以0.05％磷酸水溶液为流动相B相。该方法可快速同时定性鉴定或定量检测远志流浸膏中远志口山酮Ⅲ，3,6

【技术实现步骤摘要】
一种检测远志流浸膏中成分的HPLC方法


[0001]本专利技术涉及液相色谱分析
，尤其涉及一种检测远志流浸膏中成分的HPLC方法。

技术介绍

[0002]远志流浸膏的主要成分为寡糖酯类、口山酮类、皂苷类、有机酸类等，用于治疗咳痰不爽。远志流浸膏中的寡糖酯类成分以3,6
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二芥子酰基蔗糖为主，口山酮类成分以远志口山酮Ⅲ为主，这两个成分是其质量标准的检测指标。现代药理研究表明3,6
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二芥子酰基蔗糖用于神经保护，抗抑郁等；远志口山酮Ⅲ具有抗炎等功效。由于远志流浸膏成分复杂，由多种类型的成分组成，成分含量差别会导致药效差异较大，因此加强对远志流浸膏中远志口山酮Ⅲ，3,6
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二芥子酰基蔗糖这两种成分的质量控制尤为重要。
[0003]公布号为CN113252826A的中国专利技术专利公开了一种安眠补脑口服液的HPLC指纹图谱检测方法，所述安眠补脑口服液由制何首乌、远志、柏子仁、枸杞子、麦冬、五味子、桑椹、大枣、红参、甘草共十味中药材制成，该方法能够测试志山酮Ⅲ、远志皂苷元、甘草苷、大黄素和大黄素甲醚5个成分。但该方法无法同时检测远志口山酮Ⅲ和3,6
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二芥子酰基蔗糖，且不适用于远志流浸膏的成分检测。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种检测远志流浸膏中成分的HPLC方法，可用于同时检测远志流浸膏中的远志口山酮Ⅲ和3,6
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二芥子酰基蔗糖。/>[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种检测远志流浸膏中成分的HPLC方法，包括以下步骤：
[0006]S1：待测远志流浸膏样品中加入甲醇溶液进行振摇提取，提取后的溶液加入甲醇溶液稀释，过滤后得到供试品溶液；
[0007]S2：取供试品溶液和混合对照品溶液分别进行高效液相色谱检测，检测时，以乙腈为流动相A相，以0.05％磷酸水溶液为流动相B相。
[0008]本专利技术的有益效果在于：本专利技术的HPLC法使用乙腈(A)
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0.05％(B)作为流动相，分离度好，峰容量佳，可快速同时定性鉴定或定量检测远志流浸膏中远志口山酮Ⅲ，3,6
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二芥子酰基蔗糖2种成分，为远志流浸膏的开发利用和质量评价提供了可靠的实验依据。
附图说明
[0009]图1所示为本专利技术的远志流浸膏的HPLC色谱图；
[0010]图2所示为本专利技术的远志口山酮Ⅲ和3,6
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二芥子酰基蔗糖的紫外吸收光谱图；
[0011]图3所示为洗脱条件为：0～40min，18％A时本专利技术的HPLC色谱图；
[0012]图4所示为洗脱条件为：0～40min，17％A时本专利技术的HPLC色谱图；
[0013]图5所示为洗脱条件为：0～24min，15％A；24～24.5min，15％A～19％A；24.5～45min，19％A时本专利技术的HPLC色谱图；
[0014]图6所示为洗脱条件为60～24min，15％A；24～28min，15％A～21％A；28～44min，21％A时本专利技术的HPLC色谱图；
[0015]图7所示为洗脱条件为0～24min，15％A；24～27min，15％A～19％A；27～50min，19％A时本专利技术的HPLC色谱图；
[0016]图8所示为色谱柱为Welch Ultimate Alk C18(4.6*250mm,5μm)时本专利技术的HPLC色谱图；
[0017]图9所示为色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6*250mm,5μm)时本专利技术得HPLC色谱图；
[0018]图10所示为色谱柱为phenomenon Luna c18(2)(4.6*250mm,5μm)时本专利技术的HPLC色谱图；
[0019]图11所示为色谱柱为Aglient ZORBAX SB
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C18(4.6*250mm,5μm)时本专利技术的HPLC色谱图；
[0020]图12所示为色谱柱为Welch Ultimate XB
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C18(4.6*250mm,5μm)时本专利技术的HPLC色谱图；
[0021]图13所示为流动相为甲醇(A)
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0.05％磷酸水(B)时本专利技术的HPLC色谱图；
[0022]图14所示为流动相为乙腈(A)
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0.05％磷酸水(B)时本专利技术的HPLC色谱图；
[0023]图15所示为流动相为乙腈(A)
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0.05％甲酸水(B)时本专利技术的HPLC色谱图；
[0024]图16所示为流动相为乙腈(A)
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0.05％磷酸水(B)时本专利技术的HPLC色谱图；
[0025]图17所示为流动相为乙腈(A)
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0.1％磷酸水(B)时本专利技术HPLC色谱图；
[0026]图18所示为流动相为乙腈(A)
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0.05％磷酸水(B)时本专利技术HPLC色谱图；
[0027]图19所示为当甲醇的体积分数是100％时本专利技术HPLC色谱图；
[0028]图20所示为当甲醇的体积分数是70％时本专利技术的HPLC色谱图；
[0029]标号说明：1、远志口山酮Ⅲ；2、3,6
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二芥子酰基蔗糖。
具体实施方式
[0030]为详细说明本专利技术的
技术实现思路
、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
[0031]本专利技术最关键的构思在于：可快速同时定性鉴定或定量检测远志流浸膏中远志口山酮Ⅲ，3,6
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二芥子酰基蔗糖2种成分。
[0032]请参照图1至图3所示，本专利技术的一种检测远志流浸膏中成分的HPLC方法，包括以下步骤：
[0033]S1：待测远志流浸膏样品中加入甲醇溶液进行振摇提取，提取后的溶液加入甲醇溶液稀释，过滤后得到供试品溶液；
[0034]S2：取供试品溶液和混合对照品溶液分别进行高效液相色谱检测，检测时，以乙腈为流动相A相，以0.05％磷酸水溶液为流动相B相。
[0035]从上述描述可知，本专利技术的有益效果在于：中国药典中使用18％的乙腈作为流动相A相，无法检测出远志流浸膏中的远志口山酮Ⅲ和3,6
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二芥子酰基蔗糖；而本专利技术的
HPLC法使用乙腈(A)
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0.05％(B)作为流动相，分离度好，峰容量佳，可快速且同时对远志流浸膏中远志口山酮Ⅲ，3,6
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二芥子酰基蔗糖进行定性鉴定或定量检测，为远志流浸膏的开发利用和质量评价提供了可靠的实验依据。
[0036]其中，远志口山酮Ⅲ的结构式见式(1)，3,6
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二芥子酰基蔗糖的结构式见式(2)：
[0037][0038]进一步地，对照品溶液的制备方法为：取远志口山酮Ⅲ和3,本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测远志流浸膏中成分的HPLC方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：待测远志流浸膏样品中加入甲醇溶液进行振摇提取，提取后的溶液加入甲醇溶液稀释，过滤后得到供试品溶液；S2：取供试品溶液和混合对照品溶液分别进行高效液相色谱检测，检测时，以乙腈为流动相A相，以0.05％磷酸水溶液为流动相B相。2.根据权利要求1所述的检测远志流浸膏中成分的HPLC方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备方法为：取远志口山酮Ⅲ和3,6
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二芥子酰基蔗糖，加入甲醇，制备得到混合对照品溶液。3.根据权利要求1所述的检测远志流浸膏中成分的HPLC方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测时，梯度洗脱条件为：0～24min，流动相A相的体积分数为15％；24～27min，流动相A相的体积分数为15％～19％；27～50min，流动相A相的体积分数为19％。4.根据权利要求1所述的检测远志流浸膏中成分的HPLC方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测时，紫外扫描波长...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄鸣清，郑燕芳，陈涛，邱远望，蔡少达，张静云，
申请(专利权)人：福建中益制药有限公司，
类型：发明
国别省市：