一种细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法。所述细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法包括：（1）以镁铝尖晶石粉体为原料，再与溶剂和分散剂混合，配制得到陶瓷浆料，陶瓷浆料具有凝胶化特性；所述分散剂为分子量1000～10000的聚丙烯酸PAA；（2）采用低压辅助注凝成型处理所得陶瓷浆料，得到湿坯；（3）将所得湿坯进行干燥、排胶、预烧结，得到预烧体；（4）将所得预烧体进行热等静压烧结，得到所述细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷。到所述细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷。到所述细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷。

【技术实现步骤摘要】
一种细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法，属于透明陶瓷材料制备领域。

技术介绍

[0002]透明陶瓷具有优异的光学性能、力学性能、耐腐蚀性能等，在透明装甲、红外整流罩和激光窗口等众多领域具有广泛的应用。
[0003]镁铝尖晶石透明陶瓷在紫外到中红外波段均有较高的透过率，是理想的光学材料之一。但是，目前采用各种方法制备的镁铝尖晶石透明陶瓷，抗弯强度较低(150MPa～250MPa)，(D.Han,J.Zhang,P.Liu,G.Li,S.Wang,Effect of CaO on the optical quality and microstructure of transparent MgO
·
1.5
·
Al2O
3 spinel ceramics preparedby reactive sintering,J.Eur.Ceram.Soc.38(9)(2018)3261
‑
3267)，很难满足透明装甲等应用的要求。
[0004]在镁铝尖晶石陶瓷原料中添加烧结助剂是提高其光学质量的常用手段。其中，LiF烧结助剂对促进烧结，(K.Rozenburg,I.E.Reimanis,H.
‑
J.Kleebe,Ron L.Cook,Chemical Interaction Between LiF and MgAl2O
4 Spinel During Sintering,J.Am.Ceram.Soc.90(7)(2007)2038
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2042)，改善光学质量具有较为明显的效果，但是，添加LiF烧结助剂的镁铝尖晶石陶瓷在烧结过程中容易发生晶粒的显著生长，并将显著降低镁铝尖晶石透明陶瓷的力学性能。因此，LiF烧结助剂较难满足当前透明陶瓷材料对高力学性能的要求。

技术实现思路

[0005]针对上述情况，目前应用的镁铝尖晶石透明陶瓷材料并不能完全满足透明装甲等的要求，急需采用新的制备工艺，探索新的烧结助剂，来进一步提高镁铝尖晶石透明陶瓷的抗弯强度，以提高其在各种领域的服役可靠性。为此，本专利技术的主要目的是提供了一种细晶高强度的镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法。
[0006]一方面，本专利技术提供了一种细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，包括：(1)以镁铝尖晶石粉体为原料，再与溶剂和分散剂混合，配制得到陶瓷浆料，陶瓷浆料具有凝胶化特性；所述分散剂为分子量1000～10000的聚丙烯酸PAA；(2)采用低压辅助成型注凝处理所得陶瓷浆料，得到湿坯；(3)将所得湿坯进行干燥、排胶、预烧结，得到预烧体；(4)将所得预烧体进行热等静压烧结，得到所述细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷。
[0007]较佳的，所述镁铝尖晶石粉体的组成为MgO
·
nAl2O3，n＝0.98～1.8；所述镁铝尖晶石粉体的粒径≤200nm，纯度≥99.9％。
[0008]较佳的，所述陶瓷浆料中还包含烧结助剂；所述烧结助剂选自氧化钇、氧化镧、氧化钙中的至少一种；优选地，所述烧结助剂的质量不超过镁铝尖晶石粉体质量的1％。
[0009]较佳的，所述陶瓷浆料中镁铝尖晶石粉体的固含量为30vol％～56vol％；所述陶
瓷浆料中还包含分散剂。所述分散剂的加入量为镁铝尖晶石粉体质量的0.3～3％，优选为2～3％。所述溶剂选自去离子水。其中，分散剂可以使得镁铝尖晶石粉体既能良好的分散效果，又具有一定的凝胶化特性。
[0010]较佳的，所述低压辅助注凝成型的压力为0.1MPa～1MPa，时间为0.5～10小时；所述低压辅助注凝成型的传递介质为气体介质或固体介质。
[0011]较佳的，所述排胶的温度为600～1000℃，时间为1～10小时；所述预烧结的温度为1400～1600℃，时间为1～10小时。
[0012]较佳的，所得预烧体的开口气孔率为0。
[0013]较佳的，所述热等静压烧结的温度为1400～1600℃，压强为100MPa～200MPa，时间为1～10小时。
[0014]另一方面，本专利技术提供了一种根据上述制备方法制备的细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷，所述细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷为单相尖晶石结构，晶粒尺寸为1μm～5μm，平均三点抗弯强度高于320MPa，三点抗弯强度最大值＞400MPa，在300～2000nm波长范围内透过率高于80％。
[0015]有益效果：本专利技术中，在保证透明陶瓷透过率的前提下，专利技术了一种细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷，这对光学窗口、透明装甲、手机面板等材料的制备具有重要意义；在本专利技术中，以镁铝尖晶石粉体为原料配制得到新的凝胶体系浆料，采用低压辅助注凝成型，排出浆料中的水分，实现快速的凝胶固化过程。经干燥、预烧结和热等静压烧结获得细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷。
附图说明
[0016]图1为实施例1所述的镁铝尖晶石陶瓷浆料储能模量变化曲线；图2为实施例3所述的镁铝尖晶石原料粉体XRD图谱；图3为实施例3制备的透明镁铝尖晶石陶瓷的显微结构。
具体实施方式
[0017]以下通过下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。
[0018]在本专利技术中，细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷为单相镁铝尖晶石，其固溶范围较宽，组分可表达为MgO
·
nA
l2
O3，(n＝0.98～1.8)。
[0019]以下示例性地说明细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷的制备过程。
[0020]以镁铝尖晶石粉体为原料配制具有凝胶特性的陶瓷浆料。其中，镁铝尖晶石粉体，一次颗粒粒径小于200nm，纯度高于99.9％，粉体中可添加或不添加烧结助剂，所添加的烧结助剂包括氧化钇、氧化镧、氧化钙等，不包括氟化锂。配制浆料过程为：以水、分散剂和镁铝尖晶石粉体混合并采用球磨机进行研磨，其中，镁铝尖晶石粉体在浆料中的体积固含量可为30vol％～56vol％。分散剂用量可为镁铝尖晶石粉体质量的0.3wt％～3wt％。
[0021]采用低压辅助注凝成型，排出浆料中的水分，实现快速的凝胶固化过程，得到坯体。其中，低压压力由气体或固体介质传递，压力为0.1MPa～1MPa。
[0022]将坯体进行干燥、脱粘和预烧结，得到预烧体。预烧结温度为1400℃
‑
1600℃，目标温度保温时间为1h
‑
10h，预烧过程可采用真空烧结、常压烧结或热压烧结。经预烧结后的预烧体，开口气孔率为0。
[0023]将预烧体进行热等静压烧结，得到细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷。热等静压烧结温度为1400℃～1600℃，压力为100MPa～200MPa，目标温度保温保压时间为1h～10h。
[0024]对透明陶瓷样品进行加工，分别进行抗弯强度测试和光学透过率测试。
[0025]在本专利技术中，采用拉线法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：（1）以镁铝尖晶石粉体为原料，再与溶剂和分散剂混合，配制得到陶瓷浆料，陶瓷浆料具有凝胶化特性；所述分散剂为分子量1000～10000的聚丙烯酸PAA；（2）采用低压辅助注凝成型处理所得陶瓷浆料，得到湿坯；（3）将所得湿坯进行干燥、排胶、预烧结，得到预烧体；（4）将所得预烧体进行热等静压烧结，得到所述细晶高强度镁铝尖晶石透明陶瓷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镁铝尖晶石粉体的组成为MgO
·
nAl2O3，n=0.98～1.8；所述镁铝尖晶石粉体的粒径≤200 nm，纯度≥99.9 %。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料中还包含烧结助剂；所述烧结助剂选自氧化钇、氧化镧、氧化钙中的至少一种；优选地，所述烧结助剂的质量不超过镁铝尖晶石粉体质量的1 %。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷浆料中镁铝尖晶石粉体的固含量为30 vol %～56 vol %；所述分散剂的加入量为镁铝尖晶石粉体质量的0.3～3%；所述溶剂选自去离子水。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：章健，刘梦玮，韩丹，吴贲华，赵瑾，岛井骏藏，王士维，袁厚呈，高国忠，
申请(专利权)人：江苏铁锚玻璃股份有限公司，
类型：发明
国别省市：