一种四氧化三铁-二硫化钼-十二烷基硫酸钠纳米复合物的合成方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种四氧化三铁

【技术实现步骤摘要】
一种四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物的合成方法及其应用


[0001]本专利技术涉及一种四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物及其在可见光下催化降解抗生素的方法，属于纳米生物学


技术介绍

[0002]随着生活水平的提高，人类对肉蛋奶的需求不断增加，四环素、磺胺嘧啶和土霉素等抗生素被广泛应用于畜禽业和水产养殖业。环境中抗生素的长期残留可能会诱导耐药基因和耐药细菌的增殖，造成敏感菌耐药性的增强，并且耐药基因可以在环境中不断扩展和演化，导致抗生素的有效剂量不断增加，常见抗生素的有效性大幅降低。抗生素残留不仅对生态环境构成潜在威胁，也对人类健康造成了严重威胁。环境中残留的抗生素可以从环境隔间转移到饮用水源，此外，大多数抗生素代谢不良，被治疗的人和动物吸收后，残留的母体化合物或其代谢物会最终排入水环境，造成重大的环境和公共卫生风险。因此，环境中抗生素残留的清除已受到相当关注。
[0003]具有超强磁性和可见光响应的尖晶石铁氧体（NiFe2O4, CoFe2O4, CdFe2O4等）已作为光催化剂被广泛研究。低价带位置的硫化钼表现出强氧化性以及光生空穴的能力。因此，硫化钼是极具潜力的磁性分离可见光光催化剂。到目前为止，已经构建了一些硫化钼基光催化剂。然而，受到其低电势的严重限制，光催化硫化钼基材料的活性较低，电子导电性差和电荷复合率高。而异质界面可以加速空穴电子分离并减少电荷复合，十二烷基硫酸钠修饰可以提高复合物的分散性能以及与底物相结合的有效位点。在这项工作中，采用水热超声法制备了四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠复合材料。四氧化三铁和十二烷基硫酸钠的存在有效地改善了硫化钼的光吸收，具有较高的可见光下催化降解抗生素的效率。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于针对上述问题，提供一种四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物的合成方法及其应用，即一种四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物及其在可见光下催化降解抗生素的方法。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物，其特征是，合成方法包括以下步骤：（1）称取六水三氯化铁1.4~1.6克、乙酸钠2.0~2.2克、聚乙二醇0.9~1.1克，量取乙二醇溶液40ml，搅拌均匀，得到混合溶液；（2）将经步骤（1）得到的混合溶液转移至高压反应釜中，在160~200℃下反应数小时；（3）分离步骤（2）的产物，洗涤、烘干，得到四氧化三铁纳米材料；（4）分别称取步骤（3）所得的四氧化三铁0. 1~0.5克、硫代乙酰胺0.2~0.4克、钼酸钠二水0.1~0.3克溶于去离子水中并搅拌均匀；
（5）将步骤（4）的混合溶液转移至高压反应釜中，在170~200℃下反应数小时；（6）分离步骤（5）的产物，洗涤、烘干，得到四氧化三铁
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二硫化钼纳米复合物；（7）将经步骤（6）得到的四氧化三铁
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二硫化钼纳米复合物与十二烷基硫酸钠以同质量比例混合在去离子水中，超声；（8）分离步骤（7）的产物，洗涤、烘干，得到四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物。
[0006]步骤（2）中，反应时间为15~20小时。
[0007]步骤（3）中，溶液离心转速为6000~9000转/分，离心时间为10~30分钟；烘干温度为60~80℃，烘干时间为8~12小时。
[0008]步骤（4）中，搅拌时间为20~40分钟。
[0009]步骤（5）中，反应时间为15~25小时。
[0010]步骤（6）中，离心速率为5000~10000转/分，离心时间为5~20分钟，烘干温度为50~80℃，时间为4~8小时。
[0011]一种四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物在可见光下催化降解抗生素的方法,其特征是，检测的操作过程如下：a）称取3~9毫克盐酸四环素加入到去离子水中，搅拌均匀；b）称取10~30毫克四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物加入步骤a)所得的溶液中；c）将步骤b）所得混合液放入光催化反应仪器中，黑暗下磁力搅拌分散均匀；d）打开带有紫外滤光片的氙灯光源，打开冷凝循环水系统，使得温度稳定；e）在给定的辐照时间间隔内，提取反应悬液，通过滤膜过滤去除颗粒物；f）将步骤e）所得的液体放入紫外
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可见分光光度计在特定波长下读数；g）通过由步骤f）得到的数据，获得四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物降解抗生素的效率。
[0012]步骤a）中，去离子水的量为30~70毫升；步骤c）中，磁力搅拌转速为600~1000rpm；步骤d）中，氙灯光源功率为200~500W，反应温度为15~30℃；步骤e）中，辐照时间间隔为15~45分钟，提取反应悬液3~8毫升，滤膜孔径大小为0.1~0.3微米；步骤f）中，紫外
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可见分光光度计设定波长为300~700纳米。
[0013]所述抗生素包括但不限于四环素、环丙沙星、阿莫西林、磺胺嘧啶。
[0014]相对于现有技术，本专利技术取得了以下有益效果：1、步骤（4）的四氧化三铁的用量过高或过低都不利于光催化降解抗生素，本专利技术制得的四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物：具有优异的光催化降解性能。
[0015]2、步骤（5）的混合液密封于高压反应釜中，随着温度升高至170~200℃，反应釜内产生高压，硫代乙酰胺与钼酸钠在高温高压的物理化学环境下能充分分散在水溶液中，反应15~25小时后能确保不完全硫化形成四氧化三铁/二硫化钼的异质结构，获得更多的反应位点从而提升电荷传输的性能。
[0016]3、步骤a）和步骤b）中，四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物添加量
约为25毫克/50毫升，四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物的光催化降解四环素的效率最高。
[0017]通过本专利技术，包括如下步骤：将六水三氯化铁、乙酸钠、聚乙二醇和乙二醇溶液在磁力搅拌下进一步混合；然后，将制备好的溶液转移到高压釜反应釜中，连续反应一定时间后，冷却至室温；进行多次离心并用去离子水和乙醇洗涤；干燥过夜得到四氧化三铁。
[0018]制备硫代乙酰胺和钼酸钠二水的水溶液，并将四氧化三铁混合其中；将所得混合溶液转移到高压釜中反应；离心分离后用乙醇和去离子水多次清洗；烘干得到四氧化三铁
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物，其特征是，合成方法包括以下步骤：（1）称取六水三氯化铁1.4~1.6克、乙酸钠2.0~2.2克、聚乙二醇0.9~1.1克，量取乙二醇溶液40ml，搅拌均匀，得到混合溶液；（2）将经步骤（1）得到的混合溶液转移至高压反应釜中，在160~200℃下反应数小时；（3）分离步骤（2）的产物，洗涤、烘干，得到四氧化三铁纳米材料；（4）分别称取步骤（3）所得的四氧化三铁0. 1~0.5克、硫代乙酰胺0.2~0.4克、钼酸钠二水0.1~0.3克溶于去离子水中并搅拌均匀；（5）将步骤（4）的混合溶液转移至高压反应釜中，在170~200℃下反应数小时；（6）分离步骤（5）的产物，洗涤、烘干，得到四氧化三铁
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二硫化钼纳米复合物；（7）将经步骤（6）得到的四氧化三铁
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二硫化钼纳米复合物与十二烷基硫酸钠以同质量比例混合在纯水中，超声；（8）分离步骤（7）的产物，洗涤、烘干，得到四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物。2.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物，其特征是：步骤（2）中，反应时间为15~20小时。3.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物，其特征是：步骤（3）中，溶液离心转速为6000~9000转/分，离心时间为10~30分钟；烘干温度为60~80℃，烘干时间为8~12小时。4.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁
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二硫化钼
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十二烷基硫酸钠纳米复合物，其特征是：步骤（4）中，搅拌时间为20~40分钟。5.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁
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二硫化钼
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【专利技术属性】
技术研发人员：张娅，李晨曦，李欣昊，王宏归，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：