本发明专利技术公开了一种受阻胺光稳定剂及合成方法与用途，一种受阻胺光稳定剂,结构式如式VI所示：本发明专利技术的合成方法，整个过程安全稳定，工业化程度高；制备目标产物收率高，三步反应副产物少，清洁环保，原料成本低，对环境无污染，产率和纯度都较高，最终产物纯度可达95.4％；易于后处理；本发明专利技术方法制备过程简单，操作方便，所需原料成本低。需原料成本低。
【技术实现步骤摘要】
一种受阻胺光稳定剂及合成方法与用途
[0001]本专利技术涉及化学合成领域，尤其涉及一种受阻胺光稳定剂及合成方法与用途。
技术介绍
[0002]光稳定剂是一种添加于聚丙烯材料(PP)、聚乙烯材料(PE)、聚氯乙烯树脂(PVC)等高分子聚合物材料中的助剂，用来抑制高分子材料光氧化而发生的降解。光稳定剂主要分为紫外吸收剂和受阻胺光稳定剂，其中，具有空间位阻效应的哌啶基衍生物型受阻胺光稳定剂在光稳定剂占据重要地位。受阻胺类光稳定剂结构通式如式VII所示：
[0003][0004]在目前的报道中，受阻胺类光稳定剂在聚合物抗老化领域应用十分广泛，常见的产品牌号包括944、622、770、292、3853、119、123、S
‑
EED、3346等。
[0005]例如光稳定剂770，即双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)癸二酸酯，将两个受阻胺官能团以酯键连接在碳链上。主要适用于聚丙烯、聚乙烯、ABS树脂和聚氨酯等领域，是一种开发较早的HALS产品。但其因在大极性溶剂中不宜溶，导致其在大极性材料中没有很好的相容性，影响使用。
[0006]Tinuvin 744是第一个受阻胺光稳定剂产品，但由于其耐热性较差，已经被市场淘汰。
技术实现思路
[0007]本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种受阻胺光稳定剂。
[0008]本专利技术的第二个目的是提供一种受阻胺光稳定剂的合成方法。
[0009]本专利技术的第三个目的是提供一种受阻胺光稳定剂的用途。
[0010]本专利技术的技术方案概述如下：
[0011]一种受阻胺光稳定剂，其结构式如式VI所示：
[0012][0013]上述一种受阻胺光稳定剂的合成方法，包括如下步骤：
[0014]1)将三聚氯氰I溶于第一溶剂，在0
‑
5℃下，加入2，2，6，6
‑
四甲基哌啶丁胺II，再加入缚酸剂，反应，得到第一中间体III；
[0015]反应方程式如下：
[0016][0017]2)将己二胺哌啶IV和第一中间体III溶于第一溶剂中，在60
‑
75℃，反应4
‑
6h滴加缚酸剂水溶液，继续反应，得到第二中间体V；
[0018][0019]3)将第二中间体V、缚酸剂加入第二溶剂，再加入H2O，氮气保护下，升温至230
‑
240℃反应，得到一种受阻胺光稳定剂，如式VI所示；
[0020][0021]优选地，步骤1)中三聚氯氰I与缚酸剂的摩尔比为1:1。
[0022]优选地，步骤2)中第一中间体III与缚酸剂的摩尔比为1:1。
[0023]优选地，步骤3)中第二种中间体V与缚酸剂的摩尔比为1:3
‑
5。
[0024]优选地，上述缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠或碳酸氢钠。
[0025]优选地，上述第一溶剂为邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中至少一种。
[0026]优选地，上述第二溶剂为二氧六环或四氢呋喃。
[0027]上述一种受阻胺光稳定剂在制备抑制高分子材料光氧化稳定剂的用途。
[0028]本专利技术的优点：
[0029](1)本专利技术的合成方法，整个过程安全稳定，工业化程度高；
[0030](2)制备目标产物收率高，三步反应副产物少，清洁环保，原料成本低，对环境无污染，产率和纯度都较高，最终产物纯度可达95.4％；易于后处理；
[0031](3)本专利技术方法制备过程简单，操作方便，所需原料成本低。
附图说明
[0032]图1为第一中间体III的表征谱图，其中A为核磁共振氢谱；B为核磁共振碳谱；C为质谱；
[0033]图2为第二中间体V的表征谱图，其中A为核磁共振氢谱；B为核磁共振碳谱；C为质谱；
[0034]图3为目标产物VI的表征谱图，其中A为核磁共振氢谱；B为核磁共振碳谱；C为质谱。
具体实施方式
[0035]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但需说明的是，本专利技术的保护范围不受这些具体实施方式和原理性解释的限制，而是由权利要求书来确定。
[0036]实施例中使用的己二胺哌啶IV是N,N
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双(2,2,6,6
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四甲基
‑4‑
哌啶基)
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1,6
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己二胺的简称。
[0037]实施例1
[0038]一种受阻胺光稳定剂的合成方法，包括如下步骤：
[0039]1)第一中间体III的合成：
[0040]取9.2g(50.0mmol)三聚氯氰I加入到250mL的双口圆底烧瓶，装配温度计套管,向反应容器中加入100mL间二甲苯为第一溶剂使三聚氯氰溶解，维持反应体系在0℃(也可以选0
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5℃间的任一值，如1、2、3、4、5℃)，同时不断搅拌；取11.5g(50.0mmol)2，2，6，6
‑
四甲基
哌啶丁胺II，用滴液漏斗缓慢滴加，约30min滴完；滴加完毕搅拌十分钟后加入2.17g(50.0mmol)氢氧化钠为缚酸剂，反应，用TLC指示终点(约6h)，停止反应，浓缩有机相得到第一中间体III共17.9g白色固体，见图1，收率为99.5％，纯度99.8％。
[0041][0042]2)第二中间体V的合成：
[0043]取17.4g(44.0mmol)己二胺哌啶IV和31.7g(88.0mmol)第一中间体III加入到500mL的四口圆底烧瓶，装配温度计套管，向反应容器中加入200mL间二甲苯为第一溶剂使原料溶解，维持反应体系在60℃(也可以选60
‑
75℃间的任一值，如61、62、63、64、65、67、69、71、73、75℃)，同时不断搅拌，反应4h(也可以是4
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6h中任一时间，如4.1、4.5、5、5.5、6h)；缓慢滴加浓度为20wt％的NaOH水溶液17.6mL，滴加完成后继续反应4h。用TLC指示终点，停止反应，将反应液移至分液漏斗中进行分相，分出水层，用浓度为10wt％NaCl水溶液进行洗涤，所得有机相置于冰箱中冷冻过夜，过滤，干燥得白色粉末，即第二中间体V为41g，见图2，收率为91％，纯度99.6％。
[0044][0045]3)合成目标产物
[0046]取4g(4mmol)第二中间体V、0.48g(12mmol)氢氧化钠(也可以选0.48g
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0.8g中任意值，如0.64g(16mmol)或0.8g(20mmol)氢氧化钠)加入到25mL高压釜中，加入5mL二氧六环作为第二溶剂，再加入5ml水做为反应物，加入磁子。关闭高压釜，使用氮气置换三次。升温至240℃(也可以选230
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240℃间的任一值，如230、235、239℃)，使用TLC监测(二氯甲烷：甲醇：氨水＝本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种受阻胺光稳定剂，其特征是其结构式如式(VI)所示：2.权利要求1的一种受阻胺光稳定剂的合成方法，其特征是包括如下步骤：1)将三聚氯氰(I)溶于第一溶剂，在0
‑
5℃下，加入2，2，6，6
‑
四甲基哌啶丁胺(II)，再加入缚酸剂，反应，得到第一中间体(III)；反应方程式如下：2)将己二胺哌啶(IV)和第一中间体(III)溶于第一溶剂中，在60
‑
75℃，反应4
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6h滴加缚酸剂水溶液，继续反应，得到第二中间体(V)；3)将第二中间体(V)、缚酸剂加入第二溶剂，再加入H2O，氮气保护下，升温至230
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240℃反应，得到一种受阻胺光稳定剂，如式(VI)所示；
【专利技术属性】
技术研发人员：李阳，王博威，赵雪钦，陈立功，闫喜龙，许文胜，贾擎龙，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
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