一种2-氯-5-氨基苯酚合成系统技术方案

本实用新型专利技术具体涉及一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
氯
‑5‑
氨基苯酚合成系统


[0001]本技术属于合成装置
，具体涉及一种2
‑
氯
‑5‑
氨基苯酚合成系统。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]2‑
氯
‑5‑
氨基苯酚(CAS:6358
‑
06
‑
1)作为合成中间体，在医药、农药、染料等领域显示出越来越重要的作用，使得该中间体的需求量越来越大，同时具有较高的经济价值。目前2
‑
氯
‑5‑
氨基苯酚主要的合成方法包括以非贵金属的雷尼镍为催化剂，以2
‑
氯
‑5‑
硝基苯酚为原料经加氢还原、催化剂分离、脱色、脱溶结晶、干燥等工序制的2
‑
氯
‑5‑
氨基苯酚，该工艺后处理较为简单、固废少、成本低，但存在脱卤素现象，导致产品纯度较低。
[0004]雷尼镍加氢催化剂是一种由带有多孔结构的镍铝合金的细小晶粒组成的固态异相催化剂。活化前的雷尼镍催化剂是无定型粉末，具有中等强度的可燃性，有水存在的情况下，会部分活化并产生氢气，易结块，暴露在空气中易风化。经活化工艺处理后，雷尼镍催化剂表面上成为细小的灰色粉末，但从微观角度看，粉末中的每个微小颗粒都是一个立体多孔结构，这种多孔结构使得它的表面积大大增加，极大的表面积带来的是很高的催化活性，以及对氢气的强吸附性和热稳定性，这就使得雷尼镍催化剂作为一种异相催化剂被广泛用于很多有机合成反应和工业生产的这就氢化反应中。除此之外，雷尼镍基本不溶于除无机酸之外的实验室溶剂，同时又具有较高的密度，这都有利于反应之后从混合液中分离催化剂。
[0005]专利技术人发现，在上述以非贵金属的雷尼镍为催化剂，以2
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氯
‑5‑
硝基苯酚为原料的合成方法中，还存在以下缺陷：雷尼镍作为一种金属类催化剂，具有比重大的特点，容易沉积在反应釜的下部，导致催化效率不高；现有的反应釜往往通过增加搅拌桨等机械搅拌装置增加雷尼镍的催化效率，但是，专利技术人认为搅拌桨受机械强度、搅拌形式等因素的限制，对雷尼镍催化效果改善不明显。

技术实现思路

[0006]针对上述2
‑
氯
‑5‑
氨基苯酚合成工艺中存在的缺陷，本技术中提供了一种一种2
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氯
‑5‑
氨基苯酚合成系统，通过加强混合/传质效果提高反应效率，强化物料的循环效果。本技术提供的反应系统中，取消了搅拌桨等机械搅拌装置，增加外循环泵予以强制循环，效果比搅拌桨更有效，并在外循环管线进料口设置喷射器，使得进入反应器的料液处于雾化或半雾化状态，极大增加了料液在氢气氛围中的比表面积，以实现传质强化。可以在相同氢气压力(反应压力)等其他反应条件不发生改变的前提下缩短反应时间。另外，本技术提供的反应系统中还加入了换热器，对反应釜中的温度进行调控，避免由于反应釜内温度过高导致的产品收率下降。
[0007]本技术提供了一种2
‑
氯
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氨基苯酚合成系统，所述合成系统包括回路反应器、换热器、循环泵、过滤器、催化剂回收罐及反应合格罐；
[0008]其中，按照物料流动方向，回路反应器、循环泵、换热器依次连接形成回路；所述循环泵下游具有通向过滤器的支路，所述过滤器底部设置分别连通催化剂回收罐和反应合格罐的管路；
[0009]所述回路反应器顶部具有投料口及喷射器，催化剂回收罐底部与所述投料口连通。
[0010]优选的，所述回路反应器顶部还具有氮气来自管网、氢气来自管网及溶剂来自管网，分别用于向回路反应器中通入氮气、氢气及反应体系的有机溶剂。
[0011]进一步的，所述氢气来自管网靠近回路反应器的一端处于喷射器的负压区域内。
[0012]进一步的，所述有机溶剂为包括但不限于水、甲醇、或乙醇、异丙醇中的一种或几种，所述有机溶剂的加入量可通过电磁阀进行控制，加入量为反应底物质量的100
‑
10000％。
[0013]优选的，所述投料口用于催化剂、反应底物及脱卤抑制剂的投料；其中，催化剂为包括但不限于二元、三元或四元雷尼镍，催化剂的加入量为反应底物质量的0.1
‑
50％；所述脱卤抑制剂为乙胺、丙胺、辛胺、乙二胺、二乙胺、三聚氰胺、吗啡啉、三乙胺、喹啉、吡啶、无水Na2SO3、吗啉、环己胺、乙醇胺、三乙醇胺、碳酸氢铵、亚磷酸钠、双氰胺、氰氨、氨基氰钙(氰胺化钙)、SnCl4·
5H2O、噻吩、氨基酸、氨水(氨用量最好约为原料量的50％)、哌啶、硫脲、硫氰酸盐、甲酸铵、乙酸铵、NaOAc(乙酸钠)、氰氨化钙、磷酸三苯酯、三苯基亚磷酸、无机碱、无机盐、甲脒盐、咪唑、苯膦酸、亚磷酸、次磷酸、异丙醇胺、二乙醇三胺、三乙烯四胺、二苯硫醚、有机硫(硫代甘油、1,6
‑
己二硫醇、α
‑
硫辛酸、 1
‑
十二烷硫醇)、哌嗪、2
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氨基喹啉、2
‑
氨基噻唑、苯并噻唑、聚烯烃多胺、Pka<5 的有机化合物、氨组成的复合脱卤抑制剂、Pkb<3的有机碱、镁的氧化物、镁氢氧化物、多亚基多胺、烷基胺、脂环族胺、KOH、K2CO3(反应温度高时是很好的脱氯助剂)、NaOAC(醋酸钠)等其中的1或2种及以上的复合药剂，所述脱卤抑制剂加入量为催化剂质量的0.1
‑
500％。
[0014]优选的，所述回路反应器内还具有压力检测器，用于在合成过程中，检测反应釜内压力情况；该优选方案的一种实施方式中，所述氢气来自管网处具有电磁阀，可根据回路反应器内压力情况对氢气的进气量进行调整。
[0015]优选的，所述回路反应器侧壁还具有取样口，用于对回路反应器中的反应体系进行取样监测反应进程。
[0016]优选的，所述换热器为包括但不限于螺旋型换热器、板式换热器、列管式换热器中的一种；考虑到催化剂中存在固体，所述换热器更优选为列管式换热器，可以有效降低堵塞概率。
[0017]优选的，所述循环泵为包括但不限于叶片式泵、容积式泵、喷射泵、水锤泵、电磁泵中的任意一种。
[0018]优选的，所述过滤器为自动反冲洗或金属焊接式精密过滤器，用于将反应产物与催化剂进行分离，分离后反应产物进入反应合格罐，分离后的催化剂回收至催化剂回收罐。
[0019]优选的，所述催化剂回收罐顶部具有溶剂补加口，其底部具有通向回路反应器的管路，所述管路上设置回收泵。
[0020]上述合成系统中，所述催化剂回收罐中的催化剂可通过回收泵重新进入回路反应器中参与合成反应，另外，合成反应中损失的有机溶剂可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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氯
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氨基苯酚合成系统，其特征在于，所述合成系统包括回路反应器、换热器、循环泵、过滤器、催化剂回收罐及反应合格罐；按照物料流动方向，回路反应器、循环泵、换热器依次连接形成回路；所述循环泵下游具有通向过滤器的支路，所述过滤器底部设置分别连通催化剂回收罐和反应合格罐的管路；所述回路反应器顶部具有投料口及喷射器，催化剂回收罐底部与所述投料口连通。2.如权利要求1所述2
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氯
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氨基苯酚合成系统，其特征在于，所述回路反应器顶部还具有氮气来自管网、氢气来自管网及溶剂来自管网，分别用于向回路反应器中通入氮气、氢气及反应体系的有机溶剂。3.如权利要求2所述2
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氯
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氨基苯酚合成系统，其特征在于，所述氢气来自管网靠近回路反应器的一端处于喷射器的负压区域内。4.如权利要求1所述2
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氯
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氨基苯酚合成系统，其特征在于，所述投料口用于催化剂、反应底物及脱卤抑制剂的投料。5.如权利要求2所述2
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氯
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氨基苯酚合成系统，其特征在于，所述回路反应器内还具有压力检测器，所述氢气来自管网处具有电磁阀，可...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙伟，王雪梅，赵贝，马强，冯志海，吕鹏飞，
申请(专利权)人：滨州黄海科学技术研究院有限公司，
类型：新型
国别省市：