从工艺流中去除缩醛制造技术

提供了一种用于生产乙酸的方法，该方法能够降低乙酸中的乙醛质量组成。根据本发明专利技术的用于生产乙酸的方法包括至少一个蒸馏步骤，该蒸馏步骤满足以下操作条件：(i)蒸馏塔的下部的温度不低于40℃；(ii)下部流中的水质量组成不小于0.3wt.％；或(iii)基于重量百分比，该下部流中的乙酸质量组成大于第一混合物中的乙酸质量组成；其中该第一混合物中的甲醇质量组成小于或等于2wt.％。小于或等于2wt.％。小于或等于2wt.％。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】从工艺流中去除缩醛
优先权
[0001]本申请要求2020年6月3日提交的美国临时申请号63/034,086的优先权，该临时申请出于所有目的以引用的方式并入本文。


[0002]本披露总体上涉及用于生产高品质乙酸的改进方法。特别地，该方法涉及通过在蒸馏塔中在特定操作条件下蒸馏至少含有甲醇、水、C1‑
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烷基碘、和至少一种高锰酸盐还原化合物(例如，乙醛)的第一混合物以控制缩醛形成而基于质量减少乙醛。蒸馏塔中的操作条件抑制或减少蒸馏塔中的缩醛，以从第一混合物中有效分离乙醛。

技术介绍

[0003]甲醇羰基化方法是用于生产乙酸的合适的工业合成方法。尽管乙酸的产率高，但已知该方法产生杂质，导致乙酸的纯度低。已经受到相当关注的一种这样的杂质是乙醛，这是因为相对难以去除，乙醛是几种其他杂质的前体，并且对乙酸的纯度有影响。例如，乙醛的沸点接近有效的助催化剂，这使得简单蒸馏不充分。为了克服这些不足，已经提出了几种通过烷烃或水萃取，或通过与氨基化合物、含氧气体和羟基化合物反应来去除乙醛的建议。不幸的是，尽管使用这些处理，但在获得高纯度乙酸方面，乙醛仍然是挑战。此外，乙醛衍生的杂质的形成降低了去除乙醛时的效率。
[0004]在乙酸生产方法中，乙醛副产物在乙酸生产方法中产生。例如，反应混合物含有少量副产物(杂质)，例如乙醛副产物(例如，丁醛、巴豆醛、2
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乙基巴豆醛、及其醇醛缩合产物)，有机碘化物(例如，C2‑
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烷基碘，如碘乙烷、碘丁烷、或碘己烷)、及其他。这些杂质导致乙酸的品质低。常规方法使用蒸馏塔和处理单元以进一步改进高品质乙酸的生产。虽然此类处理对于去除某些类型的杂质是有益的，但是这些塔和单元在一些杂质方面受到限制。
[0005]因此，常规方法不能提高蒸馏塔中乙醛去除的效率，因为乙醛不能被有效地分离至塔顶馏出物中。尽管现有的羰基化方法是高效的，但是仍然期望以安全且有效的方式进一步改进高纯度乙酸的回收。

技术实现思路

[0006]在一些实施例中，本专利技术提供了一种通过减少乙醛衍生的杂质(包括1,1
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二甲氧基乙烷)来生产乙酸的方法。
[0007]在一些实施例中，本专利技术提供了一种通过利用从包含甲醇、乙醛、水、和一种或多种C1‑
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烷基碘的流中塔顶萃取高锰酸盐还原化合物(PRC)(如但不限于乙醛)来纯化乙酸的方法。
[0008]在一些实施例中，本专利技术提供了一种用于生产乙酸同时控制和/或调节蒸馏塔中甲醇的质量组成以有效分离乙醛的方法。
[0009]如本文所用，除非另外指明，否则术语“质量组成”或“浓度”是指物质相对于总质
量的质量分数，并且通常以wt％或按重量计的％表示。
[0010]在一些实施例中，本专利技术提供了一种在甲醇、乙醛、水、和一种或多种C1‑
C
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烷基碘的共存下通过萃取蒸馏PRC将PRC和碘甲烷彼此有效分离的方法，以及一种用于生产乙酸的方法。
[0011]在一些实施例中，本专利技术提供了一种在甲醇、乙醛、水、和一种或多种C1‑
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烷基碘的共存下在不向蒸馏塔供应另外的水的情况下通过蒸馏PRC将PRC和碘甲烷彼此有效分离的方法，以及一种用于生产乙酸的方法。
[0012]在一些实施例中，本专利技术提供了一种通过萃取蒸馏PRC将PRC和碘甲烷彼此有效分离的方法，其中蒸馏塔在防止1,1
‑
二甲氧基乙烷形成的条件下操作。
[0013]在一个实施例中，披露了一种用于从包含乙醛、一种或多种C1‑
C
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烷基碘(碘甲烷)、水、和甲醇的第一混合物中分离乙醛的方法，该方法包括在蒸馏塔中蒸馏该第一混合物以形成选自由塔顶馏出物流、侧馏分流、和下部流组成的组的至少两个流的步骤，其中将该塔顶馏出物流或该侧馏分流作为第二混合物抽出；从该第二混合物中分离乙醛；以及通过在以下条件(i)至(iii)中的至少一个下操作该蒸馏塔，将该下部流中的1,1
‑
二甲氧基乙烷质量组成控制到小于或等于0.03wt.％：(i)该蒸馏塔的下部的温度不低于40℃；(ii)该下部流中的水质量组成不小于0.3wt.％；或(iii)基于重量百分比，该下部流中的乙酸质量组成大于该第一混合物中的乙酸质量组成；并且其中该第一混合物中的甲醇质量组成小于或等于2wt.％。
[0014]在一个实施例中，提供了一种用于从包含乙醛、一种或多种C1‑
C
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烷基碘、水、和甲醇的第一混合物分离乙醛的方法，该方法包括以下步骤：在蒸馏塔中蒸馏该第一混合物以形成选自由塔顶馏出物流、侧馏分流、和下部流组成的组的至少两个流，其中将该侧馏分流作为第二混合物抽出，将该第二混合物分离成包含乙醛的水性流或包含该一种或多种C1‑
C
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烷基碘的有机物流，以及通过在以下条件(i)至(iii)中的至少一个下操作该蒸馏塔将该下部流中的1,1
‑
二甲氧基乙烷质量组成控制到小于或等于0.03wt.％：(i)该蒸馏塔的下部的温度不低于40℃；(ii)该下部流中的水质量组成不小于0.3wt.％；或(iii)基于重量百分比，该下部流中的乙酸质量组成大于该第一混合物中的乙酸质量组成；并且其中该第一混合物中的甲醇质量组成小于或等于2wt.％。
附图说明
[0015]鉴于所附的非限制性附图，将更好地理解本专利技术，其中：
[0016]图1图示出根据本专利技术的一些实施例的乙酸生产的示意流程图。
[0017]图2图示出根据本专利技术的一些实施例的乙醛分离塔的示意流程图。
[0018]图3图示出根据本专利技术的一些实施例的副产物去除系统的示意流程图。
[0019]图4图示出根据本专利技术的一些实施例的副产物去除系统的示意流程图。
[0020]图5图示出根据本专利技术的一些实施例的蒸馏塔的下部流中的缩醛(1,1
‑
二甲氧基乙烷)质量组成的曲线图。
[0021]首先，应注意，在任何这种实际实施例的开发中，必须做出许多实施例特定决策以实现开发者的特定目标，如符合系统相关和商业相关的约束，这将随着实施例的不同而不同。此外，本文披露的方法还可以包含除所引用或具体提及的那些之外的组分，这对于本领
域普通技术人员或合理技术人员是显而易见的。
[0022]从本文呈现的附图和文本中显然的是可以考虑各种实施例。
具体实施方式
[0023]根据本专利技术的用于生产乙酸的方法包括至少一个蒸馏步骤，该蒸馏步骤满足以下操作条件中的至少一个：(i)蒸馏塔的下部的温度不低于40℃；(ii)下部流中的水质量组成不小于0.3wt.％；和/或(iii)基于该下部流的总重量，该下部流中的乙酸质量组成大于第一混合物中的乙酸质量组成。在满足此类操作条件的蒸馏步骤中，有效地抑制和/或减少了蒸馏塔的下部中的缩醛和/或半缩醛形成。不受本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于从包含乙醛、一种或多种C1‑
C
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烷基碘、水、和甲醇的第一混合物中分离乙醛的方法，所述方法包括以下步骤：在蒸馏塔中蒸馏所述第一混合物以形成选自由塔顶馏出物流、侧馏分流、和下部流组成的组的至少两个流，其中将所述塔顶馏出物流或侧馏分流作为第二混合物抽出；从所述第二混合物中分离乙醛；以及通过在以下条件(i)至(iii)中的至少一个下操作所述蒸馏塔，将所述下部流中的1,1
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二甲氧基乙烷质量组成控制到小于或等于0.03wt.％：(i)所述蒸馏塔的下部的温度不低于40℃；(ii)所述下部流中的水质量组成不小于0.3wt.％；或(iii)基于重量百分比，所述下部流中的乙酸质量组成大于所述第一混合物中的乙酸质量组成；并且其中所述第一混合物中的甲醇质量组成小于或等于2wt.％。2.如权利要求1所述的方法，其中，所述第一混合物中的甲醇质量组成小于或等于1wt.％。3.如权利要求1所述的方法，其中，所述第一混合物中的甲醇质量组成小于或等于0.5wt.％。4.如权利要求1所述的方法，其中，所述蒸馏塔中的压力是从0.1MPa至0.7MPa。5.如权利要求1所述的方法，其中，所述下部流与所述塔顶馏出物流中的1,1
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二甲氧基乙烷质量组成的重量比为100:1至10:1。6.如权利要求1所述的方法，其中，所述下部流与所述侧馏分流中的1,1
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二甲氧基乙烷质量组成的重量比为100:1至10:1。7.如权利要求1所述的方法，其中，所述第二混合物包含所述塔顶馏出物流的一部分和所述侧馏分的一部分。8.如权利要求1所述的方法，其中，从所述第二混合物中分离乙醛的步骤进一步包括在足以将所述第二混合物相分离成水相和有机相的条件下将所述第二混合物的至少一部分进料至容器中。9.如权利要求8所述的方法，其中，在所述条件(i)至(iii)中的至少一个下将所述有机相进料至蒸馏塔的下部。10.如权利要求8所述的方法，其中，所述有机相包含甲醇，并且所述有机相和第一混合物中的总甲醇质量组成小于或等于2wt.％。11.如权利要求1所述的方法，其中，用于蒸馏所述第一混合物的所述蒸馏塔是萃取蒸馏步...

【专利技术属性】
技术研发人员：D，
申请(专利权)人：国际人造丝公司，
类型：发明
国别省市：