一种NiO薄膜电致变色性能活化的方法技术

本发明专利技术提供了一种NiO薄膜电致变色性能活化的方法，包括以下步骤：S1:将NiO薄膜放置在碱性水系电解液中三电极体系下进行变色循环；S2:调整电化学方法，调整电压持续变色循环，持续作用2小时；S3:将薄膜从电解液中取出，用去离子水冲洗以去除表面残留的电解液，干燥后在氩气气氛中350℃热处理3小时；S4:将薄膜冷却至常温。通过碱性溶液与NiO薄膜之间发生的电化学反应，将失效后的NiO电致变色薄膜性能恢复至初始状态，使其能够再次进行稳定电致变色循环。本方法可对NiO薄膜进行多次活化，填补了NiO薄膜在碱性电解液中电致变色性能活化技术空白，对提升NiO电致变色薄膜循环使用次数、降低工程化应用成本、促进电致变色材料工程化应用具有非常重要的意义。用具有非常重要的意义。用具有非常重要的意义。

【技术实现步骤摘要】
一种NiO薄膜电致变色性能活化的方法


[0001]本专利技术涉及电致变色
，具体而言涉及一种NiO薄膜电致变色性能活化的方法。

技术介绍

[0002]电致变色材料在外部直流电压作用下，能够发生稳定可逆的颜色状态变化，且断开外部电压，电致变色材料能够保持其颜色状态。这种低能耗的颜色可控特性，使其在建筑节能窗户、智能显示以及伪装等方面具有非常重要的应用前景。在电致变色技术发展过程中，研究者们使用元素掺杂、缺陷调控等等各种手段来改善材料特性，以提升材料的光调制范围、变色响应时间和循环稳定性等综合电致变色性能。
[0003]但是，电致变色薄膜在经过数千次循环之后，其变色性能逐渐出现衰减，难以褪色至初始状态，导致变色失效。这种失效状态会造成电致变色薄膜成为一次性产品，将严重增加电致变色产品的使用成本，从而严重阻碍了电致变色材料的工程化应用。
[0004]因此，亟待开发一种方法，将失效装态的电致变色薄膜进行性能活化，使其恢复至或者接近初始状态，增加薄膜的循环使用次数，以提升电致变色薄膜的循环稳定性，从而降低电致变色器件的使用成本。WO3等电致变色薄膜变色机理简单且单一，为离子注入和抽出，已有相关人员采用离子反捕获的方式对其变色性能进行了活化，将失效后的WO3电致变色薄膜性能恢复到了初始状态，有效提升了WO3的循环使用次数。
[0005]NiO作为一种典型的阳极电致变色材料，其在水系碱性电解液中具有超高的光调制范围，较快的电致变色响应时间和较高的电致变色效率，其具有上千次循环稳定性。但是NiO在水系碱性电解液中的电致变色机理较为复杂，单纯离子反捕获的方式并不能将其电致变色性能活化至初始状态，这对NiO电致变色薄膜的工程化应用产生了严重的不利影响。
[0006]因此，需要开发一种NiO电致变色薄膜的性能活化方法，对促进NiO电致变色薄膜的工程化应用具有非常重要的意义。

技术实现思路

[0007]本专利技术提出了一种NiO薄膜电致变色性能活化的方法，将失效后的NiO电致变色薄膜性能可以恢复至初始状态，使其能够再次进行稳定电致变色循环，整体方法简单易操作。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种NiO薄膜电致变色性能活化的方法，包括以下步骤：
[0009]S1:将NiO薄膜放置在碱性水系电解液中三电极体系下进行变色循环；
[0010]S2:调整电化学方法，调整电压，持续作用2小时或2小时以上；
[0011]S3:将薄膜从电解液中取出，用去离子水冲洗以去除表面残留的电解液，干燥后在氩气气氛中350℃热处理3小时；
[0012]S4:将薄膜冷却至常温。
[0013]优选地，在所述三电极体系中，NiO薄膜为工作电极，石墨为辅助电极，银/氯化银
电极为参比电极，电压为+
‑
1v。
[0014]优选地，所述碱性水系电解液为1M LiOH水系电解液、KOH水系电解液或NaOH水系电解液。
[0015]优选地，开始步骤S2的条件为，在步骤S1的NiO薄膜的褪色态透过率减小到初始褪色态的50％～35％中的任意值时，进入步骤S2。
[0016]优选地，步骤S2中的调整电压为
‑
1v恒电压。
[0017]优选地，开始步骤S3的条件为，薄膜充分褪色后，进入步骤S3。
[0018]优选地，在步骤3中，Ni(OH)2受热分解为NiO。
[0019]优选地，步骤S1中的变色循环进行2000次以上的循环。
[0020]优选地，所述NiO薄膜由以下步骤制备：
[0021]S11：以FTO导电玻璃为基底，将FTO薄膜在5％NaOH：双氧水＝30:1的混合溶液中浸泡5h；
[0022]S12：将S11所得FTO玻璃分别在丙酮和酒精溶液中超声清洗30分钟，氮气吹干；
[0023]S13：将上述FTO玻璃倾斜放入聚四氟乙烯内衬中，导电面向下，然后加入前驱体溶液；
[0024]S14：将聚四氟乙烯内衬放入高温反应釜中，密封后放入油浴中120℃反应4h；
[0025]S15：反应结束后，使其自然冷却至室温后取出FTO玻璃，用去离子水冲洗薄膜表面；
[0026]S16：烘干后在氩气气氛中350℃热处理3h后，得到纳米片状NiO电致变色薄膜。
[0027]优选地，前驱体溶液为将0.125M六水合硝酸镍和0.125M六亚甲基四胺溶于去离子水中，充分搅拌后形成。
[0028]本专利技术提供的一种NiO薄膜的电致变色性能活化方法，通过碱性溶液与NiO薄膜之间发生的电化学反应，然后在惰性气氛中进行热处理，将失效后的NiO电致变色薄膜性能恢复至初始状态，使其能够再次进行稳定电致变色循环。本方法可对薄膜进行多次活化，大大提高了NiO电致变色薄膜的循环使用性。本方法填补了NiO薄膜在碱性电解液中电致变色性能活化技术空白，对提升NiO电致变色薄膜循环使用次数、降低工程化应用成本、促进电致变色材料工程化应用具有非常重要的意义。
附图说明
[0029]通过参考附图阅读下文的详细描述，本专利技术示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本专利技术的若干实施方式，其中：
[0030]图1示意性地示出了一实施例中NiO电致变色薄膜性能活化过程透过率的曲线示意图。
具体实施方式
[0031]下面将参考若干示例性实施方式来描述本专利技术的原理和精神。应当理解，给出这些实施方式仅仅是为了使本领域技术人员能够更好地理解进而实现本专利技术，而并非以任何方式限制本专利技术的范围。
[0032]本专利技术提供的NiO薄膜电致变色性能活化的方法，通过碱性溶液与NiO薄膜之间发生的电化学反应，生成Ni(OH)2和NiOOH,然后用反向恒电压持续一定时间，并进行热处理，使Ni(OH)2受热分解为NiO，从而将失效后的NiO电致变色薄膜性能恢复至初始状态，使其能够再次进行稳定电致变色循环。
[0033]在一实施例中，一种NiO薄膜电致变色性能活化的方法，包括以下步骤：
[0034]S1:将NiO薄膜放置在碱性水系电解液中三电极体系下进行变色循环；在该步骤的变色循环过程中，随着电致变色循环的进行，NiO薄膜发生化学反应，逐渐生成更多的NiOOH，使得NiO薄膜的褪色态透过率会逐渐降低；
[0035]S2:调整电化学方法，采用恒压法，调整电压，持续作用2小时或2小时以上；
[0036]S3:将薄膜从电解液中取出，用去离子水冲洗以去除表面残留的电解液，干燥后在氩气气氛中350℃热处理3小时；
[0037]S4:将薄膜冷却至常温。
[0038]其中，在所述三电极体系中，NiO薄膜为工作电极，石墨为辅助电极，银/氯化银电极为参比电极，电压为+
‑
1v。
[0039]其中，所述碱性水系电解液为1M LiOH水系电解液、KOH水系电解液或NaOH水系电解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种NiO薄膜电致变色性能活化的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1:将NiO薄膜放置在碱性水系电解液中三电极体系下进行变色循环；S2:调整电化学方法，调整电压，持续作用2小时或2小时以上；S3:将薄膜从电解液中取出，用去离子水冲洗以去除表面残留的电解液，干燥后在氩气气氛中350℃热处理3小时；S4:将薄膜冷却至常温。2.根据权利要求1所述的一种NiO薄膜电致变色性能活化的方法，其特征在于，在所述三电极体系中，NiO薄膜为工作电极，石墨为辅助电极，银/氯化银电极为参比电极，电压为+
‑
1v。3.根据权利要求1所述的一种NiO薄膜电致变色性能活化的方法，其特征在于，所述碱性水系电解液为1M LiOH水系电解液、KOH水系电解液或NaOH水系电解液。4.根据权利要求1所述的一种NiO薄膜电致变色性能活化的方法，其特征在于，开始步骤S2的条件为，在步骤S1的NiO薄膜的褪色态透过率减小到初始褪色态的50％～35％中的任意值时，进入步骤S2。5.根据权利要求1所述的一种NiO薄膜电致变色性能活化的方法，其特征在于，步骤S2中的调整电压为
‑
1v恒电压。6.根据权利要求5所述的一种NiO薄膜电致变色性能活化的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪刘应，许可俊，刘顾，王龙，葛超群，
申请(专利权)人：中国人民解放军火箭军工程大学，
类型：发明
国别省市：