萘系增感剂、其制备方法以及光固化组合物和光固化产品技术

本发明专利技术提供了一种萘系增感剂其制备方法以及光固化组合物和光固化产品，该萘系增感剂具有以下结构式I所示结构：其中，R1、R2相互独立地选自取代或未取代的C1‑

【技术实现步骤摘要】
萘系增感剂、其制备方法以及光固化组合物和光固化产品


[0001]本专利技术涉及有机化学，具体而言，涉及一种萘系增感剂、其制备方法以及光固化组合物和光固化产品。

技术介绍

[0002]紫外光固化技术在电子材料制备等领域具有非常广泛的应用，光引发剂是光固化产品的关键组分，它对光固化产品的光固化速度起决定性作用。然而在光固化体系中，有时光引发剂与其他组分一起使用，可以促使自由基或阳离子等活性中间体的产生，提高光引发效率。尤其在阳离子引发体系中，阳离子引发剂对紫外线的吸收波长普遍偏短，在长波长光固化中，存在引发剂吸收波长与光源不匹配的情况，往往需要添加增感剂来提高引发效率，萘、蒽、香豆素、吡唑啉系列的增感剂是阳离子引发体系中常用的增感剂。
[0003]JP2008001641A、JP2008024694A、JP2011144277A等文献报道了有关萘系的新结构增感剂，但是其增感活性仍有进一步提升的空间，另外增感后引发的黄变问题有待进一步解决。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供萘系增感剂、其制备方法以及光固化组合物和光固化产品，以解决现有技术中萘系增感剂活性较低、增感后会引发黄变的问题。
[0005]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种萘系增感剂，该萘系增感剂具有以下结构式I所示结构：
[0006][0007]其中，R1、R2相互独立地选自取代或未取代的C1‑
C
10
的烷基；R3选自氢、取代或未取代的C1‑
C<br/>10
的烷基、取代或未取代的C3‑
C
10
的环烷基、取代或未取代的C6‑
C
12
的芳基、取代或未取代的C4‑
C
12
的杂芳基中的任意一种，烷基中的
‑
CH2‑
可任选地被
‑
O
‑
替代且前提是两个
‑
O
‑
不直接彼此相连，取代所用的取代基为C1‑
C
10
的烷基、C3‑
C
10
的环烷基中的任意一种。
[0008]进一步地，R1、R2相互独立地选自C1‑
C5的烷基；优选R1、R2独立地为CH3‑
、CH3CH2‑
、CH3CH2CH2‑
、(CH3)2CH
‑
、CH3‑
(CH2)3‑
或CH3‑
(CH2)4‑
。
[0009]进一步地，，R3选自氢、取代或未取代的C1‑
C5的烷基、取代或未取代的C3‑
C6的环烷基、取代或未取代的C6‑
C
10
的芳基、取代或未取代的C4‑
C8的杂芳基中的任意一种，烷基中的
‑
CH2‑
可任选地被
‑
O
‑
替代且前提是两个
‑
O
‑
不直接彼此相连，取代所用的取代基为C1‑
C5的烷基、C3‑
C6的环烷基中的任意一种，优选R3选自氢、取代或未取代的C1‑
C5的直链烷基、取代或未取代的C3‑
C5的支链烷基、取代或未取代的C3‑
C6的环烷基、取代或未取代的C6‑
C
10
的芳基、
取代或未取代的C4‑
C8的杂芳基中的任意一种，取代所用的取代基为C1‑
C3的烷基、C4‑
C5的环烷基中的任意一种，进一步优选R3选自氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、环己基、环戊基取代的正丙基、苯基、甲基取代的苯基、噻吩基、CH3CH2O
‑
中的任意一种。
[0010]进一步地，，萘系增感剂为地，，萘系增感剂为
[0011]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种上述任一项萘系增感剂的制备方法，包括：步骤S1，对具有结构式II所示结构的化合物进行氢化反应，得到氢化产物，结构式II为氢化产物具有结构式III所示结构步骤S2，将氢化产物与酰氯化合物进行付克反应，得到萘系增感剂，酰氯化合物具有结构式IV所示结构
[0012]进一步地，氢化反应的在催化剂作用下进行且催化剂为Pd/C，氢化反应的温度为
20～35℃，优选氢化反应采用的溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯；优选氢化反应在惰性气体或氮气保护下进行。
[0013]进一步地，付克反应的温度为
‑
10～30℃。
[0014]进一步地，制备方法还包括具有结构式II所示结构的化合物的制备过程，制备过程包括：步骤A，使1,4
‑
萘醌和环戊二烯单体进行催化加成反应，得到1,4
‑
甲烷蒽
‑
9,10
‑
二酮；步骤B，将1,4
‑
甲烷蒽
‑
9,10
‑
二酮和硫酸二烷基酯进行催化烷基化反应，得到具有结构式II所示结构的化合物。
[0015]进一步地，加成反应采用的溶剂为甲醇或乙醇，加成反应采用的催化剂为酸催化剂，优选催化剂为醋酸、稀硫酸、稀盐酸；优选加成反应的温度为50～100℃。
[0016]进一步地，烷基化反应采用的溶剂为甲醇或乙醇，烷基化反应的采用的催化剂为碱催化剂，优选烷基化反应的催化剂氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠，优选烷基化反应的反应温度为20～80℃。
[0017]根据本专利技术的另一方面，提供了一种光固化组合物，包括感光性树脂、引发剂和增感剂，增感剂包括上述任一项的萘系增感剂。
[0018]根据本专利技术的又一方面，一种光固化产品，通过光固化组合物固化而成，光固化组合物为上述光固化组合物，优选光固化产品为粘合剂、涂料、油墨或成型材料。
[0019]应用本专利技术的技术方案，本申请的萘系增感剂通过对萘环进行修饰，即在萘环上增加R1、R2、R3基团，有利于提高萘系增感剂的光敏性，并减少增感剂使用后的黄变现象。
具体实施方式
[0020]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。
[0021]如本申请
技术介绍
所分析的，现有技术中的萘系增感剂存在活性低、增感后会引发黄变等问题。为了解决该问题，本申请提供一种萘系增感剂。
[0022]在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种萘系增感剂，该萘系增感剂具有以下结构式I所示结构：
[0023][0024]其中，R1、R2相互独立地选自取代或未取代的C1‑
C
10
的烷基；R3选自氢、取代或未取代的C1‑
C
10
的烷基、取代或未取代的C3‑
C
10
的环烷基、取代或未取代的C6‑
C
12
的芳基、取代或未取代的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种萘系增感剂，其特征在于，所述萘系增感剂具有以下结构式I所示结构：其中，R1、R2相互独立地选自取代或未取代的C1‑
C
10
的烷基；R3选自氢、取代或未取代的C1‑
C
10
的烷基、取代或未取代的C3‑
C
10
的环烷基、取代或未取代的C6‑
C
12
的芳基、取代或未取代的C4‑
C
12
的杂芳基中的任意一种，所述烷基中的
‑
CH2‑
可任选地被
‑
O
‑
替代且前提是两个
‑
O
‑
不直接彼此相连，所述取代所用的取代基为C1‑
C
10
的烷基、C3‑
C
10
的环烷基中的任意一种。2.根据权利要求1所述的萘系增感剂，其特征在于，所述R1、R2相互独立地选自C1‑
C5的烷基；优选R1、R2独立地为CH3‑
、CH3CH2‑
、CH3CH2CH2‑
、(CH3)2CH
‑
、CH3‑
(CH2)3‑
或CH3‑
(CH2)4‑
。3.根据权利要求1或2所述的萘系增感剂，其特征在于，所述R3选自氢、取代或未取代的C1‑
C5的烷基、取代或未取代的C3‑
C6的环烷基、取代或未取代的C6‑
C
10
的芳基、取代或未取代的C4‑
C8的杂芳基中的任意一种，所述烷基中的
‑
CH2‑
可任选地被
‑
O
‑
替代且前提是两个
‑
O
‑
不直接彼此相连，所述取代所用的取代基为C1‑
C5的烷基、C3‑
C6的环烷基中的任意一种，优选所述R3选自氢、取代或未取代的C1‑
C5的直链烷基、取代或未取代的C3‑
C5的支链烷基、取代或未取代的C3‑
C6的环烷基、取代或未取代的C6‑
C
10
的芳基、取代或未取代的C4‑
C8的杂芳基中的任意一种，所述取代所用的取代基为C1‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱晓春，张学龙，卜荣成，钱兵兵，于培培，金晓蓓，
申请(专利权)人：常州强力电子新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：