聚甲氧基二甲醚DMMn系统制备装置制造方法及图纸

本专利申请提供了一种聚甲氧基二甲醚DMMn系统制备装置，本系统装置以三聚甲醛和甲缩醛为原料合成DMM

【技术实现步骤摘要】
聚甲氧基二甲醚DMMn系统制备装置


[0001]本专利申请涉及精细化工制造系统装置，尤其涉及DX聚合物的制造系统装置。

技术介绍

[0002]DX是以甲氧基为主链的低分子量缩醛聚合物，其结构通式为：CH3O(CH2O)nCH3，简式为DMMn，其中，n＝3～8时，该聚合物不含硫元素、且具有较高的十六烷值及含氧量，是一种性能优良的柴油增氧剂，可大幅降低柴油车尾气一氧化碳和氮氧化合物的排放量，并不产生硫化物。该聚合物的添加还具有另一优点是无需对车辆发动机进行改造即可提高柴油的燃烧性能，具有很高的推广价值。
[0003]从反应原料而言，DMMn的合成主要包括甲醇/甲醛合成工艺、甲缩醛/甲醛工艺、甲醇/三聚甲醛合成工艺、甲缩醛/三聚甲醛工艺等。其中，甲醇/甲醛工艺、甲缩醛/甲醛工艺，因甲醛直接参与DMMn的合成，而甲醛溶液浓缩技术难度高，其中反应体系中不可避免的将大量引入H2O反应体系，第一不利于目标产物的合成，第二反应产物中因H2O参与多种共沸体系中，不利于目标产物的分离提纯。
[0004]专利CN110078599A公开了一种甲醇与高浓度甲醛合成DMMn的反应精馏工艺方法及装置技术方案。该方案以工业提供产品链封端的甲醇和提供产品链增长的三聚甲醛、多聚甲醛、气相甲醛、甲醛水溶液或物质的混合为原料，在反应精馏塔中反应，塔釜采出聚合度大于2的反应产物，后经产品精制塔获得高纯度目标产物DMM3～5；反应生成的轻组分、未反应完全的反应物和水从塔顶采出，还需经蒸汽渗透脱水，剩余物流返回反应精馏塔再次参与反应。
>[0005]专利CN 114682169A提供了一种聚甲氧基二甲醚的生产工艺方法，本专利技术包含三聚甲醛的合成、分离、溶剂回收，甲缩醛的合成、分离、DMMn合成、分离的整套工艺方法，该方案在DMMn反应前要提纯得到高浓度、极低含水量的反应原料三聚甲醛和甲缩醛，以克服水对DMMn合成的负面技术影响，同时避免大量水在共沸体系中导致后续DMMn目标产品分离困难的技术问题，以产出质量稳定目标产品。
[0006]我们发现现有工艺技术路线普遍存在选择性低、影响收率的核心技术问题，除此之外，还伴有流程长、产品分离困难、产品集中度低、生产成本高等技术缺陷，极大的限制了DMMn大规模生产工业化和经济化的技术进步脚步。

技术实现思路

[0007]本专利申请的专利技术目的在于不仅要简化工艺流程，还要在简化工艺流程的基础上有效提高转化率和聚合制备DMM
3～8
的选择性，提供一种聚甲氧基二甲醚DMMn系统制备装置，本系统运作具有易于操纵控制、能耗低和设备投资低的技术优点。
[0008]本专利申请提供的聚甲氧基二甲醚DMMn系统制备装置技术方案，其主要
技术实现思路
是：
[0009]一种聚甲氧基二甲醚DMMn系统制备装置，本系统装置包括预反应部、催化蒸馏部
和产出物流分离部，其特征在于，
[0010]所述的预反应部，为原料聚合反应的预反应器，输出有产出中间物流；
[0011]所述的催化蒸馏部，主体为催化蒸馏塔，塔内由上至下布置精馏段、反应段和提馏段，反应段内模块化装填耐高温催化剂，进料口设置于反应段上部、与预反应部的产出中间物流相连，其塔顶物流和塔釜物流向下连接产出物流分离部；
[0012]于反应段上，从进料口向下等间隔设有高位、中位、低位的三道甲缩醛补充物流的补充进料口。
[0013]上述整体技术方案中，所述的产出物流分离部，包括轻组分分离部、重组分分离部和混合部，
[0014]所述的轻组分分离部，主体为进料连接催化蒸馏塔的塔顶物流的轻组分精馏塔，其轻组分塔顶物流并入预反应部的原料物流，轻组分塔釜物流与产出中间物流连接至混合部，得到的混合物流连接至催化蒸馏塔的进料口：
[0015]所述的重组分分离部，主体为进料连接催化蒸馏塔塔釜物流的重组分精馏塔，由塔顶分离获得DMM3‑8的产物塔顶物流。
[0016]上述整体技术方案的之一优选项，所述的催化蒸馏塔，其中的：
[0017]精馏段内设20
‑
30层塔盘；提馏段内设25
‑
35层塔盘；
[0018]反应段内设模块化装填8
‑
14段耐高温催化剂，且于其中的第4、6、8耐高温催化剂段位上分别设置甲缩醛补充物流的补充进料口。
[0019]上述整体技术方案的之一优选项，所述的催化蒸馏塔，其中的：
[0020]精馏段内设24层塔盘；提馏段内设30层塔盘；
[0021]反应段内设模块化装填10段耐高温催化剂。
[0022]上述整体技术方案的之一优选项，所述的催化蒸馏塔，其中的：
[0023]反应段，每段耐高温催化剂的高为1.5
‑
2m。
[0024]上述整体技术方案的之一优选项，所述的催化蒸馏塔，其中的：
[0025]反应段，每段耐高温催化剂的高为2m。
[0026]本专利申请公开的聚甲氧基二甲醚DMMn系统制备装置技术方案，以分析纯的三聚甲醛和甲缩醛为原料合成DMM
3～8
，催化蒸馏部的反应段采用分段加入原料甲缩醛，来提高反应段各分区甲缩醛原料的反应浓度，因而大幅度提升了三聚甲醛转化率和聚合DMM
3～8
的选择性，本技术方案的系统组成工艺流程简洁、设备投资成本低，制备后再通过轻组分分离部和重组分分离部直接分离易获得高品质产物，实践证明，本方案DMM3～8的选择性超过99.5%、三聚甲醛转化率为100%、收率大于99%，另外本系统装置的生产运行，还具有大幅度降低循环物料的量、能耗较低的技术优点，并可有效控制反应温度、反应停留时间及反应进行程度、操控方便。
附图说明
[0027]图1为本专利申请的系统组成结构图。
具体实施方式
[0028]下面将详细阐述本专利申请聚甲氧基二甲醚DMMn系统制备装置
技术实现思路
。
[0029]本聚甲氧基二甲醚DMMn系统制备装置，如图1所示，其系统组成包括预反应部、催化蒸馏部和产出物流分离部。
[0030]所述的预反应部，主体为预反应器1，以三聚甲醛和甲缩醛为原料，上部由上管路15进料实施聚合反应，其反应条件是：三聚甲醛和甲缩醛的摩尔比1:1，反应温度为80℃
‑
100℃、压力为0.5
‑
5Mpa、空速0.5
‑
5h
‑1，底部连接有反应产出的产出中间物流7。
[0031]所述的催化蒸馏部，主体为催化蒸馏塔2，塔内由上至下布置有精馏段、反应段和提馏段，本塔的进料口设置于反应段上部，预反应器1的产出中间物流7与催化蒸馏塔2的进料口相通；于反应段上，从进料口向下依次等间隔设有高位、中位、低位的三道甲缩醛补充物流的补充进料口；本塔的塔顶物流11和塔釜物流14向下连接产出物流分离部。
[0032]其中，所述的精馏段，其内组装有20
‑
30层塔盘，其最佳塔盘为24层；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚甲氧基二甲醚DMMn系统制备装置，本系统装置包括预反应部、催化蒸馏部和产出物流分离部，其特征在于，所述的预反应部，为原料聚合反应的预反应器（1），输出有产出中间物流（7）；所述的催化蒸馏部，主体为催化蒸馏塔（2），塔内由上至下布置精馏段、反应段和提馏段，反应段内模块化装填耐高温催化剂，进料口设置于反应段上部、与预反应部的产出中间物流（7）相连，其塔顶物流（11）和塔釜物流（14）向下连接产出物流分离部；于反应段上，从进料口向下等间隔设有高位、中位、低位的三道甲缩醛补充物流的补充进料口。2.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚DMMn系统制备装置，其特征在于，所述的产出物流分离部包括轻组分分离部、重组分分离部和混合部（6），所述的轻组分分离部，主体为进料连接催化蒸馏塔（2）的塔顶物流（11）的轻组分精馏塔（3），其轻组分塔顶物流（12）并入预反应部的原料物流（5），轻组分塔釜物流（13）与产出中间物流（7）连接至混合部（6），得到的混合物流（17）连接至催化蒸馏塔（2）的进料口：所述的重组分分离部，主体为进料连接催化蒸馏塔（2）塔釜物流（14...

【专利技术属性】
技术研发人员：王义成，冷东斌，
申请(专利权)人：丹东明珠特种树脂有限公司，
类型：新型
国别省市：