聚酰亚胺的回收处理方法技术

本申请提供一种聚酰亚胺的回收处理方法，包括如下步骤：对回收的聚酰亚胺进行细化处理得到聚酰亚胺粉末；将所述聚酰亚胺粉末与铁源、锂源、磷源以及有机碳源进行混合得到第一混合物，将所述第一混合物置于溶剂中分散得到第二混合物；将所述第二混合物干燥得到前驱体粉末；将所述前驱体粉末置于反应炉中烧结，在惰性气体气氛下对所述前驱体粉末进行烧结得到碳包覆的磷酸锂铁材料。到碳包覆的磷酸锂铁材料。到碳包覆的磷酸锂铁材料。

【技术实现步骤摘要】
聚酰亚胺的回收处理方法


[0001]本申请涉及新能源及环保领域，尤其涉及一种聚酰亚胺回收处理并参与磷酸锂铁制备的方法。

技术介绍

[0002]聚酰亚胺在当前社会中具有广泛的应用，但随之而带来聚酰亚胺薄膜废弃物污染问题也越来越严重。聚酰亚胺因其分子结构中含有芳杂环，形成的阶梯或半阶梯链结构具有很高的分子刚性，使得聚酰亚胺成为一种既难溶解，也难熔融的“顽固”有机材料，是一种极难处理的废弃物。当前，研究人员根据其亚胺环结构可以水解的特点，发展了聚酰亚胺水解回收利用的解决方案，比较成熟的方法是利用氢氧化钠或氢氧化钾等无机强碱溶液处理聚酰亚胺薄膜废弃物，如专利CN1324789A、CN101519359B。在此基础上的改进方案，一是采用氨水结合加压的技术水解聚酰亚胺，如专利CN103553906B，二是通过采用水合肼将聚酰亚胺肼解，如专利CN109503614A。但上述方法都会产生大量的液体危废，依然需要对过程废弃物进行二次处理，回收成本高，同时回收得到的芳香二胺和芳香二酐单体常常纯度不高，带有黑点杂质，可重复利用的质量不高。
[0003]磷酸铁锂的晶型结构属于橄榄石型，结构的体积变化很小，比较稳定，在充放电过程中不易坍塌与变形。但电子和离子电导率低是磷酸铁锂材料的固有缺陷，影响其倍率和循环性能的发挥。如何解决上述问题，是本领域技术人员需要考虑的。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中的问题，本申请提供一种聚酰亚胺的回收处理方法。
[0005]本申请实施例提供一种聚酰亚胺的回收处理方法，包括如下步骤：
[0006]对回收的聚酰亚胺进行细化处理得到聚酰亚胺粉末；
[0007]将所述聚酰亚胺粉末与铁源、锂源、磷源以及有机碳源进行混合得到第一混合物，将所述第一混合物置于溶剂中分散得到第二混合物；
[0008]将所述第二混合物干燥得到前驱体粉末；以及
[0009]将所述前驱体粉末置于反应炉中烧结，在惰性气体气氛下对所述前驱体粉末进行烧结得到碳包覆的磷酸锂铁材料。
[0010]进一步的，通过将聚酰亚胺制成粉末状，并将聚酰亚胺粉末与铁源、锂源、磷源以及有机碳源进行混合，使得处理后的聚酰亚胺粉末可以适于大规模管道化的磷酸锂铁制备工艺。且，使聚酰亚胺碳化后形成的碳可用于包覆磷酸锂铁材料以提升磷酸锂铁的性能，且磷酸锂铁碳化过程中，O\H\N等元素可以气体形式脱除，碳化过程中无需使用碱类进行水解，大大降低了聚酰亚胺降解过程所产生的污染物。
[0011]在一种可能的实施方式中，将所述前驱体粉末置于反应炉中烧结的步骤包括：
[0012]向所述反应炉中连续通入惰性气体以使所述反应炉内保持惰性气氛；
[0013]向所述反应炉中通入所述前驱体粉末，使所述反应炉内的温度以1至10℃/分钟的
速率范围升温至700至900℃；以及
[0014]保温并烧结3至10小时，使聚酰亚胺碳化得到碳包覆的磷酸锂铁材料。
[0015]在一种可能的实施方式中，所述第一混合物中所述聚酰亚胺粉末占所述第一混合物的重量比范围为0.5％至3％，所述有机碳源占所述第一混合物的重量比范围为1％至5％。
[0016]进一步的，通过在第一混合物中添加聚酰亚胺粉末及有机碳源两种碳源，使碳化后形成的两种碳相互配合，提升对于磷酸锂铁表面的包覆效果，进而提升磷酸锂铁应用于电化学装置时的电化学性能。
[0017]在一种可能的实施方式中，所述聚酰亚胺粉末的粒径尺寸范围为100至200目。
[0018]进一步的，使得处理后的聚酰亚胺粉末可以适于工业上通过管道进行传输的大规模磷酸锂铁制备工艺，提升聚酰亚胺回收的有效性。
[0019]在一种可能的实施方式中，所述第一混合物中，所述铁源、磷源、锂源按摩尔质量比1:1～1.04:1～1.05的比例混合。
[0020]在一种可能的实施方式中，对所述聚酰亚胺进行细化处理的步骤包括：
[0021]对所述聚酰亚胺进行多次切割得到尺寸范围为0.1厘米至10厘米的第一聚酰亚胺中间体；
[0022]将所述第一聚酰亚胺中间体置于反应炉中进行预处理使所述第一聚酰亚胺中间体发生老化，得到第二聚酰亚胺中间体；以及
[0023]对所述第二聚酰亚胺中间体进行粉碎处理得到所述聚酰亚胺粉末。
[0024]在一种可能的实施方式中，对所述第一聚酰亚胺中间体进行老化处理的步骤包括：
[0025]将第一聚酰亚胺中间体置于所述反应炉中；
[0026]向所述反应炉中连续通入惰性气体以使所述反应炉内保持惰性气氛；
[0027]使所述反应炉内的温度范围为400至650℃，保温1至5小时得到第二聚酰亚胺中间体。
[0028]进一步的，回收的聚酰亚胺通常具有较大的强度及韧性，使得细化难度较大，通过老化处理，使聚酰亚胺中的部分化学键发生断裂，降低部分化学键的相互作用，降低细化难度。
[0029]在一种可能的实施方式中，所述聚酰亚胺粉末中的聚酰亚胺包括多个单体，所述单体包括芳香二胺或芳香二酐中的至少一种。
[0030]进一步的，含有芳香二胺或芳香二酐的聚酰亚胺存在较多环状结构，该环状结构碳化后形成环状的碳，该环状的碳具有较强的导电性能，可提升碳包覆的磷酸锂铁的导电性能。
[0031]在一种可能的实施方式中，所述有机碳源包括水溶性的有机化合物。
[0032]进一步的，聚酰亚胺谈话后易形成环状的石墨化程度较高的碳，但该环状的碳普遍呈点状分布，需要水溶性的有机碳源将多个点状碳连接，提升碳对于磷酸锂铁表面的包覆，进而提升磷酸锂铁的导电性能。
[0033]在一种可能的实施方式中，还包括如下步骤：
[0034]是所述反应炉的末端连接一尾气处理反应器；以及
[0035]使烧结后的废气进入所述尾气处理反应器中充分燃烧。
[0036]相比于现有技术，本申请的聚酰亚胺的回收处理方法，通过将聚酰亚胺制成粉末状，并将聚酰亚胺粉末与铁源、锂源、磷源以及有机碳源进行混合，使得处理后的聚酰亚胺粉末可以适于大规模管道化的磷酸锂铁制备工艺。且，使聚酰亚胺碳化后形成的碳可用于包覆磷酸锂铁材料以提升磷酸锂铁的性能，且磷酸锂铁碳化过程中，O\H\N等元素可以气体形式脱除，碳化过程中无需使用碱类进行水解，大大减少了聚酰亚胺降解过程所产生的污染物。
附图说明
[0037]图1为本申请实施例的聚酰亚胺的回收处理方法的流程示意图。
[0038]图2为本申请实施例及对比例制备的碳包覆磷酸锂铁的充放电倍率示意图。
[0039]如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本申请。
具体实施方式
[0040]以下描述将参考附图以更全面地描述本申请内容。附图中所示为本申请的示例性实施例。然而，本申请可以以许多不同的形式来实施，并且不应该被解释为限于在此阐述的示例性实施例。提供这些示例性实施例是为了使本申请透彻和完整，并且将本申请的范围充分地传达给本领域技术人员。类似的附图标本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺的回收处理方法，其特征在于，包括如下步骤：对回收的聚酰亚胺进行细化处理得到聚酰亚胺粉末；将所述聚酰亚胺粉末与铁源、锂源、磷源以及有机碳源进行混合得到第一混合物，将所述第一混合物置于溶剂中分散得到第二混合物；将所述第二混合物干燥得到前驱体粉末；以及将所述前驱体粉末置于反应炉中烧结，在惰性气体气氛下对所述前驱体粉末进行烧结得到碳包覆的磷酸锂铁材料。2.如权利要求1所述的聚酰亚胺的回收处理方法，其特征在于，将所述前驱体粉末置于反应炉中烧结的步骤包括：向所述反应炉中连续通入惰性气体以使所述反应炉内保持惰性气氛；向所述反应炉中通入所述前驱体粉末，使所述反应炉内的温度以1至10℃/分钟的速率范围升温至700至900℃；以及保温并烧结3至10小时，使聚酰亚胺碳化得到碳包覆的磷酸锂铁材料。3.如权利要求1所述的聚酰亚胺的回收处理方法，其特征在于，所述第一混合物中所述聚酰亚胺粉末占所述第一混合物的重量比范围为0.5％至3％，所述有机碳源占所述第一混合物的重量比范围为1％至5％。4.如权利要求1所述的聚酰亚胺的回收处理方法，其特征在于，所述有机碳源包括水溶性的有机化合物。5.如权利要求1所述的聚酰亚胺的回收处理方法，其特征在于，所述聚酰亚胺粉末的粒径尺寸范围为100至200目。6.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：方秀利，张祥，宋新勇，孙兵，陆仁杰，
申请(专利权)人：中天新兴材料有限公司，
类型：发明
国别省市：